苯基琥珀酸论文-庄佳丽

苯基琥珀酸论文-庄佳丽

导读:本文包含了苯基琥珀酸论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:溶剂浮选,泡沫分馏,联用技术,包合作用

苯基琥珀酸论文文献综述

庄佳丽[1](2014)在《溶剂浮选技术拆分苯基琥珀酸对映体的研究》一文中研究指出本文首次研究将溶剂浮选技术引入到手性药物的拆分中。以苯基琥珀酸对映体(H2A)为研究对象,考察不同手性溶剂浮选技术在手性对映体拆分中的应用,初步讨论了相应的拆分机理。主要研究内容如下:(1)将溶剂浮选技术与双相识别手性技术联用,结合两者的优点,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为水相中的手性选择剂、疏水性L-(-)-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)为有机相的手性选择剂,正辛醇为有机相组建双相识别溶剂浮选体系,并将其用于苯基琥珀酸对映体的拆分中。主要考察了pH值、苯基琥珀酸外消旋体的初始浓度、手性选择剂HP-β-CD及L-DBTA的浓度、溶剂浮选速率及时间等因素对拆分效果的影响。结果表明:当pH=2.5.H2A的初始浓度为1.0g/L、HP-β-CD的浓度为0.015mol/L、L-DBTA的浓度为O.70mol/L、浮选速率和时间分别为30mL/min及2h时,达到最佳拆分效果:分离因子(a)为2.24,对映体过量值(e.e.%)为29.50%。此外,还初步探讨了体系中的两种手性选择剂与苯基琥珀酸对映单体在拆分过程中可能存在的相互作用机理。(2)双水相溶剂浮选技术常用于生物成分分离,本实验第一次将该方法应用于手性对映体拆分。以聚乙二醇(PEG)/盐(硫酸铵)的双水相体系为代表,组建了双水相溶剂浮选体系,以苯基琥珀酸对映体为拆分对象,研究其在手性拆分中的作用。实验中以亲水性的HP-β-CD为手性选择剂,主要考察了双水相体系的组成:PEG的分子量、PEG及硫酸铵的质量分数,以及下相pH值、溶剂浮选速率及时间等因素对拆分结果的影响。实验结果表明:最佳的双水相体系组成为PEG(2000)质量分数40%、硫酸铵质量分数20%;最佳实验条件为pH=2.5、HP-β-CD浓度为0.015mol/L、溶剂浮选速率为20mL/min、浮选时间为1h时。在优化的条件下,分离因子(α)为1.99,对映体过量值(e.e.%)为23.49%。最后,实验还对可能存在的拆分机理进行了探讨。(3)研究了泡沫分馏技术在苯基琥珀酸对映体拆分中的应用。以疏水性L-DBTA为手性拆分剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为起泡剂,正辛醇为有机相,对苯基琥珀酸外消旋体的拆分进行研究。实验主要考察了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、手性拆分剂种类及浓度、水相pH值、回流速率及回流时间等因素对实验结果的影响。结果表明:当pH值为2.5、L-DBTA浓度为0.50mol/L、SDS浓度为0.40g/L浮选速率及浮选时间分别为50mL/min、3h时,拆分效果达到最佳,分离因子(α)为3.16,对映体过量值(e.e.%)为38.45%。此外,实验还对叁种浮选方法进行了比较。(本文来源于《中南大学》期刊2014-05-01)

李洪建,唐有根,唐课文,蒋金芝,岳艳枝[2](2012)在《双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究》一文中研究指出采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。(本文来源于《中南大学学报(自然科学版)》期刊2012年02期)

唐课文,苗家兵,周涛,刘永兵[3](2011)在《水溶性β-环糊精反应萃取分离苯基琥珀酸对映体的平衡研究(英文)》一文中研究指出This paper deals with the enantioseparation of phenylsuccinic acid(H2A)enantiomers by liquid-liquid reactive extraction usingβ-CD derivatives as aqueous selectors.Cyclodextrin and its derivatives can interact with guest molecules selectively to form complexes with different stabilities.Cyclodextrin derivatives are not soluble in organic liquids,but highly soluble in water.In this work,hydroxypropyl-β-cyclodextrin(HP-β-CD),hydroxyethyl- β-cyclodextrin(HE-β-CD)and methyl-β-cyclodextrin(Me-β-CD)were selected as chiral selectors in aqueous phase for the reactive extraction of phenylsuccinic acid enantiomers from organic phase to aqueous phase.The results show that the efficiency of the extraction depends,often strongly,on a number of process variables,including the types of organic solvents andβ-CD derivatives,the concentrations of the extractants and H2A enantiomers,pH and temperature.HP-β-CD,HE-β-CD and Me-β-CD have stronger recognition abilities for R-phenylsuccinic acid than for S-phenylsuccinic acid.Among the three kinds ofβ-CD derivatives,HP-β-CD has the strongest separation ability. Excellent enantioseparation was achieved under the optimal conditions of pH of 2.5 and temperature of 5°C with a maximum enantioselectivity(a)of 2.38.Reactive extraction of enantiomers with hydrophilicβ-CD derivatives is of strong chiral separation ability and can be hopeful for separations of various enantiomers at a large-scale.(本文来源于《Chinese Journal of Chemical Engineering》期刊2011年03期)

唐课文,苗家兵,周涛,松丽涛[4](2011)在《反应萃取手性分离苯基琥珀酸对映体动力学研究》一文中研究指出通过恒界面池研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)萃取苯基琥珀酸对映体(PSA)动力学.采用伴随化学反应的萃取理论获得萃取动力学.实验分别考察了搅拌速率、界面面积、对映体浓度和萃取剂浓度等条件对PSA对映体萃取动力学的影响.实验结果表明:HP-β-CD萃取PSA对映体的反应为"快反应";对对映体反应是一级反应,对萃取剂反应是二级反应;R-PSA,S-PSA反应速率常数分别为3.4×10-2m6mol-2s-1,9.96×103m6mol-2s-1.这些数据对萃取过程的设计是很重要的.(本文来源于《中国科学:化学》期刊2011年03期)

王钟辉[5](2009)在《双相识别手性萃取分离苯基琥珀酸对映体的研究》一文中研究指出本文以酒石酸酯和β-环糊精衍生物,分别为有机相和水相中的手性选择体,对苯基琥珀酸对映体(PSA)进行了双相(W/O)识别手性萃取拆分研究。论文首先用含有β-环糊精衍生物的手性流动相,高效液相色谱法实现了苯基琥珀酸对映体的基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别达到了1.22和8.03,为萃取拆分实验建立了简单、准确的分析方法。在此基础上,以L、D酒石酸和脂肪醇为原料,合成了有机相中系列手性选择体——L、D-酒石酸酯。论文考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂种类及用量对合成产率的影响,并对目标产物进行了红外结构表征。最后,论文以合成的L、D酒石酸酯为有机相中手性选择体,β-环糊精衍生物为水相中手性选择体,萃取拆分手性药物中间体苯基琥珀酸映体。实验分别研究了对映体在以酒石酸酯为单一手性选择体的体系(体系Ⅰ)和酒石酸酯/β-环糊精分离体系(体系Ⅱ)中的萃取分配行为,考察了手性分离系统的组成、浓度配比、pH值等因素对分配比(K)和分离因子(α)的影响。实验发现,L-酒石酸异丁酯易于萃取S-PSA,羟丙基-β-环糊精易于萃取R-PSA。一次萃取分离后,R和S对映体的分配系数(k_R和k_s)分别为1.120和3.204,分离因子(α)达2.86。本文通过叁点识别作用对实验中出现的这种规律进行了分析,并利用紫外光谱探讨了β-环糊精衍生物对苯基琥珀酸的包合作用,实验发现系列β-环糊精衍生物对苯基琥珀酸存在包合作用,其中羟丙基β-环糊精的包合能力最强,形成1:1的包合物,且包合反应为放热反应,升温不利于反应的进行。(本文来源于《中南大学》期刊2009-06-30)

王钟辉,满瑞林,唐课文[6](2009)在《HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究》一文中研究指出利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制。苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/LHP--βCD,20%(体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)叁氟乙酸,pH 2.5,柱温25℃,流速1.0 mL/m in,进样量为20μL,检测波长为254 nm。该文建立了保留因子(k)与ce(HP--βCD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证。保留因子的倒数1/k对ce(HP--βCD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1∶1的包合物。在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多。手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理。研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素。(本文来源于《分析测试学报》期刊2009年02期)

阮源萍,敖小平,张雪曼,黄培强[7](2004)在《2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体》一文中研究指出利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ,6 O 丁基 β 环糊精涂渍ExsilODS柱上分离的容量因子分别为 14 .2 35和 15 6 2 9,分离选择性为 1.0 98;而采用乙腈 0 .1%叁氟乙酸水溶液 (体积比 15∶85 )流动相时 ,苯基琥珀对映体的容量因子分别为 7.0 2 3和 8.14 9,分离选择性为 1.16 0。文中优化了色谱条件 ,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。(本文来源于《分析化学》期刊2004年07期)

阮源萍[8](2004)在《苯基琥珀酸的拆分与光活性表征》一文中研究指出介绍一个绿色化的外消旋体化合物拆分与光活性表征的微型综合化学实验。文中采用L-脯氨酸化学拆分外消旋苯基琥珀酸,并用微量旋光法、圆二色光谱和手性高效液相色谱法表征和测定拆分后的光活性产物。(本文来源于《微型化学实验专辑论文集》期刊2004-07-01)

阮源萍,郑子达,张雪曼,黄培强[9](2004)在《手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体》一文中研究指出以七 (2,3,6_叁_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %叁氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。(本文来源于《分析测试学报》期刊2004年01期)

张雪曼,阮源萍[10](2003)在《脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体》一文中研究指出苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) (+) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-)(本文来源于《色谱》期刊2003年05期)

苯基琥珀酸论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

苯基琥珀酸论文参考文献

[1].庄佳丽.溶剂浮选技术拆分苯基琥珀酸对映体的研究[D].中南大学.2014

[2].李洪建,唐有根,唐课文,蒋金芝,岳艳枝.双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究[J].中南大学学报(自然科学版).2012

[3].唐课文,苗家兵,周涛,刘永兵.水溶性β-环糊精反应萃取分离苯基琥珀酸对映体的平衡研究(英文)[J].ChineseJournalofChemicalEngineering.2011

[4].唐课文,苗家兵,周涛,松丽涛.反应萃取手性分离苯基琥珀酸对映体动力学研究[J].中国科学:化学.2011

[5].王钟辉.双相识别手性萃取分离苯基琥珀酸对映体的研究[D].中南大学.2009

[6].王钟辉,满瑞林,唐课文.HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究[J].分析测试学报.2009

[7].阮源萍,敖小平,张雪曼,黄培强.2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体[J].分析化学.2004

[8].阮源萍.苯基琥珀酸的拆分与光活性表征[C].微型化学实验专辑论文集.2004

[9].阮源萍,郑子达,张雪曼,黄培强.手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体[J].分析测试学报.2004

[10].张雪曼,阮源萍.脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体[J].色谱.2003

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