连续法合成论文-杨学军,杜渭松,高嫒嫒,别国军,张严伟

连续法合成论文-杨学军,杜渭松,高嫒嫒,别国军,张严伟

导读:本文包含了连续法合成论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:N,N',N',',N',',',-四苄基环烯,N-苄基氮丙啶,N-苄基乙醇胺磺酸酯,N-苄基乙醇胺

连续法合成论文文献综述

杨学军,杜渭松,高嫒嫒,别国军,张严伟[1](2018)在《连续法合成N,N',N'',N'''-四苄基环烯》一文中研究指出以乙醇胺、氯化苄为原料,经过N-苄基乙醇胺、N-苄基乙醇胺磺酸酯、N-苄基氮丙啶等中间体的合成,连续法合成医药中间体N,N',N'',N'''-四苄基环烯,其结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证。中间体无需分离及纯化处理,4步反应总收率35.5%,高于文献收率。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2018年05期)

刘熠[2](2017)在《微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯》一文中研究指出以硝硫混酸作为硝化剂,与异辛醇在微通道反应器中经硝化反应得到硝酸异辛酯。考察了反应温度、混酸配比、硝酸浓度、停留时间、反应物配比对产品收率的影响,优化出微通道反应器中合成硝酸异辛酯的适宜工艺条件,硝酸异辛酯的收率97.8%,纯度达99.5%。微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯具有操作简单、反应时间短、收率高、安全可靠等优点,具有工业化应用前景。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2017年04期)

张辉[3](2017)在《连续法合成磷酸叁丁酯的研究》一文中研究指出磷酸叁丁酯是一种重要的含磷有机化合物,作为萃取剂用于有色金属的湿法冶金,也用于含酚废水的处理。作为工业消泡剂和聚氯乙烯的增塑剂也得到广泛使用。近些年来,随着萃取法生产工艺的不断发展和完善,磷酸叁丁酯的市场需求日益增加。磷酸叁丁酯一般是以正丁醇和叁氯氧磷直接酯化合成。磷酸叁丁酯合成过程中有氯化氢生成,为了抑制氯化氢与磷酸叁丁酯和正丁醇继续反应,一般会控制较高的真空度和较低的反应温度,从而导致磷酸叁丁酯的收率和过量正丁醇的回收率都较低。所以,研究探索新的工艺合成方法具有非常重要的意义。本文采用间歇反应法研究了醇钠法合成磷酸叁丁酯的可行性,实验结果表明,醇钠法合成磷酸叁丁酯是可行的。通过反应条件的优化,获得了较优的实验结果:首先用正丁醇与金属钠反应制得22%的丁醇钠溶液,然后以丁醇钠和叁氯氧磷为原料进行酯化反应,磷酸叁丁酯收率为93.0%,过量正丁醇回收率为89.1%。在上述间歇法合成磷酸叁丁酯的实验基础上,本文采用单釜连续和两釜连续法合成了磷酸叁丁酯。就单釜连续而言,本文采用了叁因素四水平一般析因实验和叁因素叁水平正交实验两种实验方法对合成工艺进行了优化研究。由一般析因实验可得单釜连续法合成磷酸叁丁酯的适宜工艺条件为:反应温度40℃,平均停留时间60min,叁氯氧磷与丁醇钠的摩尔比为1:3.1,磷酸叁丁酯的收率为91.2%,纯度99.3%。叁因素叁水平的正交实验得出反应温度、平均停留时间和摩尔比对该反应的影响程度顺序是:反应温度>停留时间>摩尔比。由正交实验结果分析得到丁醇钠与叁氯氧磷的连续法合成磷酸叁丁酯的条件为:反应温度45℃,反应平均停留时间65min,叁氯氧磷与丁醇钠的摩尔比为1:3.3,磷酸叁丁酯的收率为90.7%。进一步追加验证实验得适宜的反应条件为:反应温度40~45℃,平均停留时间60~65min,叁氯氧磷与丁醇钠的摩尔比1:3.1~3.15,磷酸叁丁酯的收率提高到91.4%。在单釜连续的基础上,本文进行了两釜连续合成磷酸叁丁酯的研究。其适宜工艺条件为:叁氯氧磷与丁醇钠的摩尔比1:3.1,总平均停留时间80min,第一反应釜温度30℃,第二反应釜温度50℃,在此条件下,磷酸叁丁酯的收率为93.3%,纯度99.6%。(本文来源于《河北工业大学》期刊2017-05-01)

张争光,张飚,彭勇,余立新[4](2011)在《连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究》一文中研究指出以己二酸二甲酯的连续合成为目标反应,考察渗透汽化膜反应过程中的反应温度、进料流量、渗透汽化膜面积、进料中醇酸摩尔比等主要参数对己二酸转化率的影响.实验表明:温度越高,进料流量越小,膜面积越大,进料中醇酸比越高,酯化反应转化率越高;在醇酸比为4,流量0.24 mL/min,膜面积291.6 cm2,反应温度60℃条件下,酯化反应转化率可达到99.2%.(本文来源于《膜科学与技术》期刊2011年02期)

王新胜,李春英,李效军[5](2010)在《连续法合成四溴双酚A》一文中研究指出四溴双酚A是一种优良的溴系阻燃剂。以氯苯为溶剂,液溴/双氧水为溴化剂,采用釜式连续法合成了标题化合物。初步研究表明,较为适宜的工艺条件为:投料比n(双酚A)∶n(溴素)∶n(双氧水)=1∶2.1∶2.1,反应温度60℃,平均停留时间40 min,四溴双酚A的单程收率为85.4%,m.p.179.8~181.8℃。在此条件下套用溶剂,四溴双酚A的收率在95.0%以上,m.p.178.9~181.5℃。(本文来源于《化学试剂》期刊2010年06期)

张争光[6](2010)在《连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究》一文中研究指出己二醇在工业上有广泛的应用,目前主要使用己二酸二甲酯作为中间产物来生产己二醇。为了获得较高浓度的己二酸二甲酯,在制备己二酸二甲酯过程中,需要不断把酯化反应生成的水去除,目前工业生产中主要采用蒸馏的方法,然而在去除水的同时也带走大量的甲醇离开反应体系,需要耗费巨大能量,同时后续回收提纯甲醇也需要消耗大量的能量。因此,需要对生产工艺进行改进。膜分离技术作为一项新兴技术,有其独特优势。使用渗透汽化和酯化反应耦合法生产己二酸二甲酯,可以及时脱除酯化反应中生成的水,提高酯化反应的转化率,并且在生产过程中减少甲醇的使用量,大幅度降低能耗。本实验室已经对间歇法己二酸和甲醇酯化反应与渗透汽化脱水耦合过程展开研究,获得了较好的实验结果。本文在间歇法实验的基础上提出了连续合成己二酸二甲酯的方法,以满足工业上大规模生产的要求。以己二酸二甲酯的连续合成为目标反应,在间歇式实验装置的基础上建立连续式酯化反应与渗透汽化脱水耦合实验装置,测试实验装置的稳定性,考察渗透汽化膜反应过程中的反应温度、进料流量、渗透汽化膜面积、进料中醇酸摩尔比等主要参数对己二酸转化率的影响。实验表明:温度越高,进料流量越小,膜面积越大,进料中醇酸比越高,酯化反应转化率越高。在醇酸比为4,流量0.24ml/min,膜面积291.6cm~2,反应温度60℃条件下,酯化反应转化率可达到99.2%。实验中使用醇酸摩尔比分别为2、3、4、5、6的原料液,在反应温度70℃,流量0.5ml/min,膜面积145.8cm~2条件下,比较不同初始酸醇比对酯化反应的影响,结果表明:随着醇酸比的升高,酯化反应的平衡转化率和最终转化率都会升高;在醇酸比为4时,酯化反应从平衡转化率到最终转化率的提高量最大。本研究提出的连续合成方法,建立的实验装置,研究得出的结论和研究经验,对于提高己二酸二甲酯的生产效率有指导意义,并为酯类的合成提供了有益参考。(本文来源于《清华大学》期刊2010-05-01)

秦琳[7](2009)在《连续法合成二甲戊乐灵的研究》一文中研究指出二甲戊乐灵是新型二硝苯胺类除草剂,可广泛用于大豆、玉米、花生及各种蔬菜田的除草,杀草范围广,低毒,低残留,是公认的绿色农药,具有广泛的市场前景。本文首先在文献工作的基础上,研究了以N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺为起始原料的间歇合成方法,经成盐,硝化,脱亚硝叁步反应合成二甲戊乐灵。研究确定了各步反应的最佳条件。在硝酸一步硝化尝试试验取得最佳条件下,进行了成盐、硝化、脱亚硝稳定性实验,产品中二甲戊乐灵平均含量96.5%,平均转化率79.8%。在间歇合成实验数据的基础上,采用连续硝化法合成二甲戊乐灵,考察了原材料配比、反应温度、滴加速度等条件对反应结果的影响,最终确定的最佳反应条件为:N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺:稀硝酸:浓硝酸=1:1.05:3,反应温度46-55℃,总流量1.2 ml/min时,得到的产物中二甲戊乐灵的含量79.89%,比间歇法硝化得到的产物中二甲戊乐灵的含量高2%~3%。该连续硝化法与间歇硝化法相比,具有反应时间短、二甲戊乐灵含量高、亚硝物含量低、单位时间产量高的特点。本文最后研究了硝化反应的副产物N-亚硝基二甲戊乐灵的脱亚硝基反应,采用转化法,在浓盐酸中添加四水合氯化亚铁脱除二甲戊乐灵原药中的亚硝基化合物,不经高温热解,便使二甲戊乐灵中的亚硝物含量低于检出限。(本文来源于《吉林大学》期刊2009-05-01)

刘咏,吕世军,郭睿威[8](2008)在《双釜连续法合成高固含低粘度聚合物多元醇》一文中研究指出采用双釜连续法合成了高固含聚合物聚醚多元醇(POP),研究了各种操作因素对聚合物多元醇性能的影响,在最优条件下合成出固含量45%,粘度为4 900 mPa.s(25℃)的聚合物多元醇产品。用动态光散射和扫描电镜研究了不同工艺下POP产品分散相粒子的粒径分布。结果表明采用双釜连续聚合工艺在增加聚合物多元醇产品分散相粒子粒径分布同时,又能增加平均粒径,从而能有效降低高固含聚合物多元醇的粘度。(本文来源于《化学工业与工程》期刊2008年05期)

朱建华,罗俊彦[9](2008)在《连续法合成羟基乙腈技术的研究探讨》一文中研究指出本文通过对羟基乙腈的物化性质和合成方法的分析,详细研究连续法合成羟基乙腈技术的关键问题,并在装置生产过程中得到应用。(本文来源于《科协论坛(下半月)》期刊2008年03期)

邵徽旺,蔡剑波,郑志花,崔建兰,曹端林[10](2007)在《连续法合成间甲酚的工艺研究》一文中研究指出主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。(本文来源于《应用化工》期刊2007年10期)

连续法合成论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

以硝硫混酸作为硝化剂,与异辛醇在微通道反应器中经硝化反应得到硝酸异辛酯。考察了反应温度、混酸配比、硝酸浓度、停留时间、反应物配比对产品收率的影响,优化出微通道反应器中合成硝酸异辛酯的适宜工艺条件,硝酸异辛酯的收率97.8%,纯度达99.5%。微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯具有操作简单、反应时间短、收率高、安全可靠等优点,具有工业化应用前景。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

连续法合成论文参考文献

[1].杨学军,杜渭松,高嫒嫒,别国军,张严伟.连续法合成N,N',N'',N'''-四苄基环烯[J].精细化工中间体.2018

[2].刘熠.微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯[J].精细化工中间体.2017

[3].张辉.连续法合成磷酸叁丁酯的研究[D].河北工业大学.2017

[4].张争光,张飚,彭勇,余立新.连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究[J].膜科学与技术.2011

[5].王新胜,李春英,李效军.连续法合成四溴双酚A[J].化学试剂.2010

[6].张争光.连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究[D].清华大学.2010

[7].秦琳.连续法合成二甲戊乐灵的研究[D].吉林大学.2009

[8].刘咏,吕世军,郭睿威.双釜连续法合成高固含低粘度聚合物多元醇[J].化学工业与工程.2008

[9].朱建华,罗俊彦.连续法合成羟基乙腈技术的研究探讨[J].科协论坛(下半月).2008

[10].邵徽旺,蔡剑波,郑志花,崔建兰,曹端林.连续法合成间甲酚的工艺研究[J].应用化工.2007

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