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摘要:绝缘油中的微水含量是绝缘油质量的主要控制指标之一。绝缘油中微量水分的存在,对绝缘介质的电气性能与理化性能都有极大的危害,本文主要分析了测定绝缘油微量水分的意义,库仑法测定的主要原理,测定微量水分的注意事项,以供参考和借鉴。
关键词:绝缘油;微量水分;测定
1测定绝缘油微量水分的意义
水分是影响变压器油的老化速度和绝缘性能的一项重要指标。通常油中含水量在0.003%以下时,对油的绝缘性能影响不大,而含水量在0.005%以上就能影响到油的绝缘强度。当含水量为0.03%时,油的击穿电压降低达到25%。所以,对变压器油含水量进行严格监督对保证变压器安全运行具有重要意义。目前常用的油中水分含量测定方法为库伦法。
2库伦法测定的方法原理
库伦法是一种电化学方法,它是将库仑计与卡尔—费休滴定法结合起来的分析方法。当被测试油中的水分进入电解液(即卡尔—费休试剂,简称卡氏试剂)后,水参与碘、二氧化硫的氧化还原化学反应,在吡啶和甲醇存在下,生产氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。依据法拉第定律,电解产生的碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。其反应式为:
I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应为:
(电解阳极)2I--2e→I2
(电解阴极)I2+2e→2I-
从以上反应式中可以看出,即一个克分子的碘,氧化一个克分子的二氧化硫,需要一个克分子的水。所以是一个克分子碘与一个克分子水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水所需的电量。根据这一原理可直接从电解消耗的电量数计算出水的含量。
3测试步骤
(1)开机:正确连接电解电极和测量电极,打开仪器电源,调整搅拌速度,开始电解电解池中存在的残余水分。若电解液呈暗红色过碘,应注入适量含水甲醇或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色时进行电解;
(2)标定:待仪器到达终点平衡时,连续3次用微量注射器取0.1μL蒸馏水进样,仪器示值偏差应不超过5μg。
(3)进样测试:用注射器取试油冲洗2次后,准确量取1mL试油进样(注射器中不应有气泡),按进样键,试油通过进样口注入电解池中,仪器自动电解至终点,记下测定结果。同一测试结果至少重复操作两次以上,最后两次平行试验结果之差不超过允许值。
(4)关机:依次关闭搅拌、滴定功能和仪器电源。电解液静置分层,仔细抽取上层油液。
实验结束:清理操作台,恢复清洁整齐,用具归位。
(5)仪器日常维护:定期更换进样垫、卡氏试剂、硅胶。
4测试注意事项
(1)搅拌速度对测试结果有一定影响,太快、太慢都会影响数据稳定性,最好能使电解液呈一定漩涡状。
(2)注意电解液和试样的密封性,测试过程中不要让大气中的潮气侵入试样中。
(3)仪器最好配有稳压电源,放置在噪声小,并尽量避免磁场干扰的环境中,以免影响仪器稳定性。
(4)在测试过程中,有时会出现过终点现象,这多数是由于空气中的氧,氧化了电解液中的碘离子生成碘所造成,它相当于电解时产生的碘,致使测定结果偏低。当阴极室出现黑色沉淀后,可将电极取出,用酸清洗后使用。
5小结
绝缘油微量水分作为监测绝缘油的重要电气性能指标之一,在实际的工作中,经常会遇到多种因素共同作用导致微量水分偏高。因此,遇到上述情况时,必须全面、多角度的分析并查找原因。
参考文献
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[2]王献峰,石东.基于CAV1424的变压器微水检测[J].电子测量技术.2007年06期