张颖宋平（丹东市中医院药剂科118000）
【中图分类号】R289【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）1-0403-02
【摘要】目的制定伤科祛瘀合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的赤芍、甘草进行定性研究。结果各薄层定性鉴别色谱中，所鉴别的药材薄层色谱特征明显，在与对照药材、对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结论所建立的方法简便可行，重复性好，结果稳定，准确，可作为控制伤科祛瘀合剂质量的方法。
【关键词】伤科祛瘀合剂质量标准薄层色谱法赤芍甘草
伤科祛瘀合剂(批准文号:辽药制字Z0906006)为我院自制制剂,主要由当归、赤芍、川芎、苏木、桃仁、红花、甘草等十一味药中药材煎煮浓缩制成。具有活血祛瘀、消肿止痛作用。用于骨折术后和复位后的辅助治疗。为有效控制伤科祛瘀合剂的质量,特采用薄层色谱法对处方中的赤芍、甘草进行定性鉴别。获得了满意的效果。
1仪器与试药
1.1仪器
分析天平(上海天平仪器厂)；玻璃点样毛细管（天津市兴达玻璃仪器厂生产）；全自动薄层制板器型号:CB1X939（北京中西化玻仪器科技有限公司）；恒温水浴锅型号:DK-S24（上海秣马恒温设备厂）。
1.2试药
伤科祛瘀合剂(丹东市中医院提供,批号为:20100301、20100502、20100703、20100904、20101105、20101206);硅胶G板(青岛海洋化工厂)。芍药苷对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供,批号0736-201017);甘草对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:904-201003)薄层色谱所用试剂均为分析纯，水(重蒸馏水)。
2方法
2.1赤芍定性鉴别
取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml，洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2－4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰（结果见图1）。
2.2甘草定性鉴别
取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml，洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水10ml,置水浴中加热30分钟，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2－4µl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸—水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰（结果见图2）。
3讨论
结果表明,所建立的质量控制方法简便、准确、重现性好。本品的薄层色谱鉴别均作了阴性对照实验，结果表明各薄层斑点不受样品中其它各药的干扰，专属性较强且简单易行，可作为本品定性鉴别的依据。