导读:本文包含了制备型液相色谱论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:高速逆流色谱,多酚,原花青素,儿茶素
制备型液相色谱论文文献综述
王尉,贺天雨,兰韬,席兴军,赵新颖[1](2019)在《高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚》一文中研究指出采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶14∶15, v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-水(1∶10∶10, v/v/v)溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B_1、原花青素B_2、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。(本文来源于《色谱》期刊2019年11期)
吴海波,薛兴亚,李奎永,周永正[2](2019)在《高效液相制备色谱降低B组分含量的林可霉素纯化工艺》一文中研究指出为降低林可霉素B组分,本研究考察了高效液相制备色谱处理盐酸林可霉素工段中盐酸反萃液的工艺。通过对填料的筛选,上样液pH、上样量及洗脱条件的考察,确定了最终的色谱纯化工艺:LK-1为填料,上样液pH 8.0,上样量10%,1倍柱体积水洗除组分B,3倍柱体积丙酮解析组分A。将丙酮解析液用盐酸调至pH 2,结晶析出产品。纯化后,样品中B组分含量由约3%降低至0.5%以下。色谱分离收率大于90%,分离周期小于1h,该工艺应用于生产可高效地降低林可霉素B组分。(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2019年09期)
陈婷,续艳丽,张文,闫君,彭涛[3](2019)在《全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留》一文中研究指出建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60μg/kg,定量限为2.28~10.80μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。(本文来源于《色谱》期刊2019年09期)
李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明[4](2019)在《利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相》一文中研究指出替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。(本文来源于《分析试验室》期刊2019年07期)
张拓,刘林峰,林玲,周阳,肖文军[5](2019)在《高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离茶树紫芽花色苷研究》一文中研究指出花色苷是植物中一类具有重要生物活性的次生代谢产物,因其含量较低,使得分离制备花色苷高纯品难度较大。本研究以茶树紫芽为实验材料,以花色苷得率与纯度为考察指标,优化筛选了应用高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离纯化花色苷高纯度的方法。结果表明,茶样经提取、脱脂、阳离子交换树脂分离等前处理后,总花色苷得率28.18 mg/g,纯度为20.38%;以高速逆流色谱分离的最优溶剂体系乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶0.1%叁氟乙酸水溶液=8∶35∶13∶60(v/v/v/v),除去部分杂质后,总花色苷得率达到160.59 mg/g,纯度为43.64%,再结合半制备型液相色谱分离出5种花色苷组分,纯度最高达90.61%,其优化色谱条件为C18制备柱、波长280 nm、柱温30℃、流动相1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B)、流速5 mL/min、进样量1 mL、梯度洗脱(0~55 min,10%~40%B)。研究表明高速逆流色谱结合半制备型液相色谱可有效地分离纯化茶树紫芽花色苷及其组分。(本文来源于《茶叶通讯》期刊2019年02期)
李金祥,杨芮萌,李佳,马世雍[6](2019)在《利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱》一文中研究指出本文利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)作为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为叁元致孔剂,在内径为150μm的石英玻璃管中通过原位聚合制备了一种有机与无机杂化两性离子交换整体柱。确定了整体柱的最佳制备条件:聚合混合物为纳米硅胶颗粒(7.5 mg)+DAMA(11.25μL)+MAA(11.25μL)+环己醇(35μL)+甲醇(17.5μL)+水(17.5μL)+AIBN(0.2 mg);反应时间为10 h;反应温度为60℃。分离条件优化后,基于离子交换机理分离了一组无机阴离子,基于亲水作用和离子交换混合机理分离了一组有机胺类阳离子。(本文来源于《长春师范大学学报》期刊2019年06期)
刘少静,杨黎彬,徐小静,韩红芳,杨阳[7](2019)在《曲克芦丁原料药中叁羟乙基芦丁及相关物质的半制备液相色谱法分离纯化》一文中研究指出通过半制备液相色谱法对曲克芦丁原料药中叁羟乙基芦丁及相关物质进行分离纯化。采用C18色谱柱,分别以乙腈-水(17∶83,V/V)和甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。经高效液相色谱法分离分析,制备的3个化合物的纯度均在98%以上,经核磁共振、质谱等分析检测,推断它们分别为叁羟乙基芦丁、四羟乙基芦丁和四羟乙基槲皮素。该制备方法简便高效,重现性好,对进一步提高和监控曲克芦丁产品的质量具有重要意义。(本文来源于《分析科学学报》期刊2019年03期)
李强[8](2019)在《基于氧化石墨烯的新型高效液相色谱手性固定相的制备及应用研究》一文中研究指出手性现象及手性药物一直是化学及生物领域的研究热点,而对于临床手性原料药中外消旋体的研发与分离也提出了更高的要求。为了进一步得到纯净的单一对映体和两种对映体各自的代谢原理及过程,需要开发高效的手性分离材料来分离不同性质和结构日益复杂的外消旋体化合物。近年来随着纳米材料的兴起,氧化石墨烯(GO)的理化性质被逐渐深入探究并制备出多种复合材料应用于生物传感器、太阳能电池、吸附分离、催化剂等领域。高效液相色谱(HPLC)作为相对简便的分离手段,具有定性定量分析和微量痕量检测等优点,能够满足多种复杂条件下的对映体拆分和测定的要求。基于已有的相关研究,我们将GO键合到硅胶上并以不同的手性选择剂制备一系列的HPLC的手性固定相(CSP)材料用于对映体的拆分。取得的成果主要有以下四个方面:(1)将GO化学键合于氨基硅胶表面制备得到GO@Si02,进一步还原得到rGO@Si02,并以纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性识别剂物理涂敷至rGO@Si02得到纤维素涂敷型CSP,并用于手性对映体的分离。结果显示,与空白柱相比,还原氧化石墨烯(rGO)的存在显着提高了 CSP材料对手性药物的疏水作用和π-π堆积等作用,使得分析物的保留时间和分离度明显增大。rGO和纤维素衍生物对手性拆分具有协同作用。在所制备的CSP上,九种芳香手性化合物得到分离并在一定温度范围内纤维素型手性柱稳定性良好。(2)制备了以GO@SiO2为基质,β-环糊精(β-CD)为手性识别剂的β-CD-GO@SiO2型CSP。七种手性物质在反相色谱模式下得到不同程度分离。此外,该材料还可以被用作亲水作用色谱(HILIC)固定相,四种核苷小分子混合物在该CSP的HILIC模式下得到分离,其分离顺序与分析物的分子结构和极性密切相关。通过考察流动相的组成、温度、pH值对分析物保留时间的影响,深入探讨了该CSP的分离机理。CSP对分析物的氢键作用、π-π堆积作用等促进了分离。GO和β-CD在对映体拆分中显示出协同作用。HILIC中核苷分子的保留和分离归因于多种作用力的共同作用所致。(3)制备了以GO@Si02为基质、衍生万古霉素为手性识别剂的Van-GO@SiO2型CSP。八种手性物质应用于此HPLC柱中进行对映体分离能力测定,并进一步在正相或反相模式下研究了保留性能。结果显示,新型万古霉素手性柱在正相和反相模式下均表现出一定的对映体分离能力,这是由于GO的存在以及与万古霉素在对映体分离中的协同作用。通过研究柱温对对映体拆分能力的影响,进一步发现万古霉素手性柱在实验温度范围内稳定性良好且温度的改变不会对其分离机理产生影响。(4)制备了基于金属有机骨架(MOF)和GO的GO@Zn-MOF型CSP,并在正己烷为90%以上的流动相中拆分了九种手性物质。探究了温度和流速等因素对1-苯基乙醇在手性柱上拆分效果的影响。GO理化性质和Zn-MOF的孔道效应对手性物质的拆分都有明显影响。根据相关文献数据及本研究表明:部分分析物从MOF材料的表面经手性识别以及和GO作用而分离,另一部分经由MOF的孔道由于孔道效应和手性识别作用分离。(本文来源于《宁夏大学》期刊2019-06-01)
杨芮萌[9](2019)在《利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备有机与无机杂化两性离子交换液相色谱整体柱》一文中研究指出本研究利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DAMA)作为有机功能单体,甲醇、环己醇和水作为叁元致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在内径为150μm的石英玻璃管中原位聚合,制备出一种新型有机与无机杂化两性离子交换液相色谱整体柱(以下简称二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱)。在不同的单体总浓度、致孔剂组成、聚合反应时间、聚合反应温度等条件下,制备了多根二氧化硅纳米硅胶颗粒型杂化整体柱,依据二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的扫描电镜和压力—流速曲线,确定了最佳制备条件。聚合反应物组成:纳米硅胶颗粒(7.5 mg)+DAMA(11.5μL)+MAA(11.5μL)+环己醇(35μL)+甲醇(17.5μL)+水(17.5μL)+AIBN(0.2 mg);反应时间:8 h;反应温度:60℃。然后,本研究从二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱固定相微观孔隙结构的均匀性、机械稳定性、渗透性、抗溶胀能力和柱效等方面评价了二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的物理性能。研究结果发现,与传统两性离子交换整体柱相比,该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱制备过程简单,反应条件易于控制,制备重现好,孔隙结构均匀,机械稳定性强、抗溶胀能力好,具有较高的柱效。最后,本研究利用制备的二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱,基于离子交换机理分离了一组无机阴离子,基于亲水作用和离子交换混合机理分离了一组有机阳离子。在实验中,为实现了阴、阳离子的快速分离,对流动相组成及其pH值、竞争离子浓度、有机添加剂含量对色谱性能的影响进行了仔细研究。(本文来源于《辽宁师范大学》期刊2019-06-01)
王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼[10](2019)在《生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展》一文中研究指出生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年05期)
制备型液相色谱论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
为降低林可霉素B组分,本研究考察了高效液相制备色谱处理盐酸林可霉素工段中盐酸反萃液的工艺。通过对填料的筛选,上样液pH、上样量及洗脱条件的考察,确定了最终的色谱纯化工艺:LK-1为填料,上样液pH 8.0,上样量10%,1倍柱体积水洗除组分B,3倍柱体积丙酮解析组分A。将丙酮解析液用盐酸调至pH 2,结晶析出产品。纯化后,样品中B组分含量由约3%降低至0.5%以下。色谱分离收率大于90%,分离周期小于1h,该工艺应用于生产可高效地降低林可霉素B组分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
制备型液相色谱论文参考文献
[1].王尉,贺天雨,兰韬,席兴军,赵新颖.高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚[J].色谱.2019
[2].吴海波,薛兴亚,李奎永,周永正.高效液相制备色谱降低B组分含量的林可霉素纯化工艺[J].中国医药工业杂志.2019
[3].陈婷,续艳丽,张文,闫君,彭涛.全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留[J].色谱.2019
[4].李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明.利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相[J].分析试验室.2019
[5].张拓,刘林峰,林玲,周阳,肖文军.高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离茶树紫芽花色苷研究[J].茶叶通讯.2019
[6].李金祥,杨芮萌,李佳,马世雍.利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱[J].长春师范大学学报.2019
[7].刘少静,杨黎彬,徐小静,韩红芳,杨阳.曲克芦丁原料药中叁羟乙基芦丁及相关物质的半制备液相色谱法分离纯化[J].分析科学学报.2019
[8].李强.基于氧化石墨烯的新型高效液相色谱手性固定相的制备及应用研究[D].宁夏大学.2019
[9].杨芮萌.利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备有机与无机杂化两性离子交换液相色谱整体柱[D].辽宁师范大学.2019
[10].王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼.生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展[J].分析测试学报.2019