一、反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃（论文文献综述）
杨清龙,彭思毅[1]（2020）在《环境监测中高效液相色谱的应用》文中认为高效液相色谱（HPLC）具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高等特点,是一种既定性又定量的分析方法。综述了HPLC在环境监测中的应用。
念琪循[2]（2020）在《磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用》文中研究指明目的对于复杂样品中风险化合物的分析,开发简便、高效的前处理方法能够有效提高分析工作的准确性并节约成本。本研究首次以溶剂热法构筑了稳定、均匀的磁性氮化碳材料,将其用作磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,建立简单、快速的尿液中痕量羟基多环芳烃和奶粉中雌激素残留的分析新方法。方法1以溶剂热法制备得到磁性氮化碳材料,利用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和比表面积及孔隙分析仪对材料的结构、形貌、磁力强度和比表面积进行表征。2将所制备的磁性氮化碳作为磁性固相萃取吸附剂用于净化富集人尿液中3种羟基多环芳烃。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对目标物萃取效率的影响。在最优实验条件下,对方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等分析特征量以及富集倍数和重复使用次数进行评价。3将磁性氮化碳进一步应用于奶粉中4种雌激素残留前处理,结合高效液相色谱-紫外-荧光检测,优化吸附剂用量、洗脱溶剂种类和体积等萃取条件,评价方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度和富集倍数等指标,建立奶粉中4种雌激素残留分析的新方法。结果1傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪表征结果显示磁性氮化碳具有氮化碳和Fe3O4的特征结构,证实了氮化碳和Fe3O4复合成功;磁化强度为36.4emu.g-1,扫描电子显微镜表明复合材料结构均匀;比表面积为113.7 m2.g-1,满足磁性吸附剂的使用要求。2实验在仅使用吸附剂4 mg,萃取时间为3 min,洗脱溶剂为丙酮（0.5 m L×2）的条件下,结合高效液相色谱-荧光法,测定了尿液中3种羟基多环芳烃。方法在0.25250 ng.m L-1范围内线性关系良好（r≥0.9985）,3种羟基多环芳烃的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.08 ng.m L-1和0.25ng.m L-1,回收率为90.1%102%,日内和日间精密度分别为1.5%7.7%和2.2%8.7%,对尿液中羟基多环芳烃富集10倍,连续10次重复萃取-解吸的萃取效率变化≤9.8%。3将吸附剂用于奶粉中雌激素残留分析,以吸附剂用量为15mg,甲醇（2 m L×3）为洗脱溶液,作为最佳固相萃取条件,结合高效液相色谱-紫外-荧光法,对奶粉中雌激素有效富集2224倍,17β-雌二醇和炔雌醇在2.0200μg.kg-1范围内、雌酮和己烯雌酚在3.0300μg.kg-1范围内均呈现良好的线性关系（r=0.9999）,4种雌激素的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.50.9μg.kg-1和1.53.0μg.kg-1,3个加标水平的回收率为86.5%97.2%,精密度≤12.3%。结论1以溶剂热法制备磁性氮化碳,方法简单,材料性质稳定。将其用作吸附剂,结合高效液相色谱-荧光法建立了尿液中3种羟基多环芳烃的分析方法。仅使用4 mg吸附剂,3 min即可有效富集羟基多环芳烃10倍。吸附剂可以重复使用至少10次。本方法操作简单、结果准确且经济高效,展现了该吸附剂在生物样品分析领域的良好应用潜力。2基于磁性氮化碳磁性固相萃取结合高效液相色谱-紫外-荧光分析,建立了奶粉中4种雌激素残留的测定方法。15 mg吸附剂,2 min即可有效萃取奶粉中的4种雌激素,富集倍数2224;同时,方法无需额外去除脂肪的步骤,仅需一步萃取即可完成。本方法简单、快速,为食品样品中极性化合物前处理提供了新思路。图18幅;表11个;参139篇。
崔姣妍[3]（2020）在《MOFs涂层搅拌棒的制备及其在痕量有机污染物分析中的应用》文中指出背景:有机污染物在环境中持久存在,难以降解,毒性较强,对人类健康及生态环境具有长期或潜在负面效应。我们处于南水北调的水源地,对环境中有机污染物的监测具有重要意义。但由于环境污染物种类繁多,基质复杂,目标组分含量较低,一定程度上增加了分析工作的难度。选择合理的前处理方法成为最关键的问题。搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种在固相微萃取技术上发展而来的新型的样品预处理技术。不仅具有高效,操作简单等优点,而且可以与气相色谱、高效液相色谱联用,已成功应用于分析环境样品、生物样品和食品等方面。但是商品化搅拌棒PDMS由于其涂层材料的局限性,对于极性有机化合物的吸附萃取率低。而金属有机骨架（MOFs）材料作为新型的吸附材料,广泛用于吸附去除有机污染物。基于此,我们选择新型MOFs涂层搅拌棒提高搅拌棒的吸附萃取范围,以满足SBSE技术在不同有机污染物中的分析应用。目的:通过合成新型金属有机骨架材料,制备MOFs涂层搅拌棒,将搅拌棒吸附萃取技术与高效液相色谱联用检测环境中雌激素,邻苯二甲酸酯,多环芳烃等有机污染物,以满足不同性质有机污染物的萃取要求。方法:1.采用水热法一步合成MIL-101（Cr）/SiO2和IRMOF-3 MOFs材料,利用比表面积及孔径分析仪,粉末X射线衍射和扫描电子显微镜对涂层材料进行表征,采用溶胶凝胶法制备MOFs涂层搅拌棒。2.将PDMS/MIL-101（Cr）/SiO2涂层搅拌棒与超高效液相联用检测水和土壤中邻苯二甲酸酯污染物和雌激素,对影响搅拌棒萃取效率的主要条件进行优化,在最佳条件下,进行环境水和土壤中雌激素和邻苯二甲酸酯的检测。3.将PDMS/IRMOF-3涂层搅拌棒与高效液相联用,对影响搅拌棒吸附萃取16种多环芳烃的诸多条件进行优化,在最佳条件下,检测饮用水源水样中的多环芳烃的含量。结果:1.建立了PDMS/MIL-101（Cr）/SiO2涂层搅拌棒吸附萃取-超高效液相色谱法用于环境样品中9种雌激素和邻苯二甲酸酯的测定。最佳萃取条件:萃取时间:30 min、搅拌速率:800 rpm、p H:7、离子强度:0%Na Cl、解吸时间:20min。在最优条件下,测定了水和土壤两种样品,结果均未检测到雌激素和邻苯二甲酸酯。该方法的线性范围为10.00-4375μg/L,R2范围为0.9880-0.9998,检测限为0.05-0.095μg/L,富集倍数最高可达到98.8倍。该方法成功应用于环境水和土壤中邻苯二甲酸酯和雌激素的检测。2.建立了PDMS/IRMOF-3涂层搅拌棒与高效液相联用检测水中的多环芳烃的方法。考察了最佳萃取条件为:萃取时间:35 min、搅拌速率:900 rpm、温度:25℃、解吸剂:乙腈、解吸时间:10 min。在最优的萃取条件下,测定了十堰丹江口市两处饮用水源水样,结果表示饮用水源一水样中检测出6种多环芳烃,其浓度为（PYR3.03-FLT15.94 ng/L）,饮用水源二水样检测出8种多环芳烃,其浓度为（PYR3.64-BAP13.68 ng/L）。该方法的线性范围为10-400 ng/L,R2范围为0.9908-0.9991,检测限为0.3-22 ng/L,该方法成功应用于环境水中多环芳烃的检测。结论:本论文制备的MOFs涂层搅拌棒,成功应用于不同极性有机污染物的吸附萃取,建立了一种新型的环境水和土壤中有机污染物的系统分析方法,为水质检测提供了新的科学认识。
张婧[4]（2020）在《介孔氮化碳及复合材料的制备与其在样品前处理新方法中的应用研究》文中提出介孔氮化碳（Mesoporous Carbon Nitride,MCN）由于具有整齐规则的孔道结构,在溶液中良好的分散性能,较大的比表面积,相对大的比孔容积,活跃的化学位点和高化学稳定性,以及无毒无害等优点,目前已引起广大化学科研者的研究关注,被广泛应用于催化、样品前处理、生物医药等诸多领域。本论文制备了介孔氮化碳及其复合材料,分别应用于食品、环境样品及生物样品中痕量目标分析物的柱辅助式分散固相萃取-高效液相色谱（CA-d SPE-HPLC）联用检测、固相微萃取-气相色谱（SPME-GC）联用检测和离子液体辅助式负压顶空固相微萃取-电喷雾质谱（ILs-Vac-HSSPME-MS）联用检测,具体包括以下几方面:1.制备了MCN纳米材料,并首次将其作为高效吸附剂用于环境水样和牛奶样品中磺胺类化合物（Sulfonamides,SAs）的富集。针对吸附剂从基质中分离和收集困难的问题,设计了一种新型的柱辅助式分散固相萃取（CA-d SPE）方法。对制备的MCN进行了相应表征测试,并且考察和优化了影响CA-d SPE萃取效率的相关因素。以高效液相色谱为后续检测器,在最优的CA-d SPE条件下,所建立的分析方法对5种SAs的检测限（LODs）为5-20 pg/m L。将所建立的方法应用于实际环境水样和牛奶样品中5种SAs的检测。在环境水样和牛奶样品中,磺胺类待测物的相对标准偏差（RSDs）分别为0.5-3.8%和1.1-4.4%,加标回收率分别为90.1-110.5%和82.3-102.7%。实验结果表明,以MCN为吸附剂的CA-d SPE方法处理样品简单、省时、灵敏、可靠、误差小,具有广阔的应用前景。2.结合MCN及钴酸镍（NiCO2O4）材料的优点,利用溶剂热法制备了一种新型MCN@NiCO2O4纳米复合材料并将其作为固相微萃取涂层,建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）与GC-FID联用新方法应用于人体血清样品中3种多氯联苯和6种多环芳烃的测定。该方法可以消除一定的复杂基质干扰,取得理想的萃取效果,使用最常见、易得的GC-FID检测器所得出的目标物检出限浓度可低至0.9 pg/m L,对比于单纯的MCN或NiCO2O4,MCN@NiCO2O4涂层可以得到更好的富集效果,更长的使用寿命,较高的回收率和较低的实验误差,各方面性能都有很大提升,已经成功应用于血清复杂样品的分离分析。该实验还对MCN@NiCO2O4和目标分析物间的相互作用进行猜想和验证,最终将其归结为π-π共轭作用、氢键作用、疏水作用及π-络合和配位作用。3.提出了一种新型的离子液体辅助式负压顶空固相微萃取（ILs-Vac-HSSPME）样品前处理方法,其主要目的是尽量减少或完全消除有机溶剂的使用,减少实验操作时间或实验劳动力,扩大适用于HS-SPME的分析物的范围。该方法将两个常规步骤合二为一,选择绿色的离子液体溶剂代替传统的有机溶剂萃取样品中的分析物,然后直接将其作为辅助溶剂进行固相微萃取。由于离子液体具有优异的热稳定性,这种新型的ILs-Vac-HSSPME方法可以结合简单易得的仪器为更广泛化合物的HS-SPME测定提供更多的可能性,不再仅仅限于易挥发性的分析物。为了验证ILs-Vac-HSSPME方法的可行性,我们选择了三种不同相态固体（土壤）、液体（水样）和气体（香烟烟雾）的样品进行测定。并选择土壤样品中多氯联苯和多溴联苯醚进行定量测定以验证ILs-Vac-HSSPME方法的准确性。在最优的条件下,ILs-Vac-HSSPME法检测的多氯联苯和多溴联苯醚分析物的LODs:多氯联苯为0.05-0.40 ng/L,多溴联苯醚为0.1-0.40 ng/L。实验结果表明,ILs-Vac-HSSPME方法是一种绿色、高效、省时、灵敏并可靠的新型样品前处理方法,具有广阔的应用前景。
滕雨芊[5]（2020）在《环境样品中123种PAHs的GC-MS/MS检测方法开发及应用》文中研究表明多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs）是一类环境中来源分布广的持久性污染物,我国生态环境部已将该类污染物纳入全国环境监测体系。PAHs目前已在多地区甚至极地环境介质中检测到,浓度水平较低,且南北两极对全球气候变化和人类生存发展具有重要影响。由于环境样品干扰物多且PAHs种类多,一定程度上增大检测分析困难,因此开发检测适用于多种环境介质、同时分析多种PAHs的分析检测方法具有重要意义。本文通过对松花江江水、底泥;污水厂进水、出水、污泥;海洋空气样品的采集,从具体的萃取方式、萃取时间、溶剂种类、溶剂量等条件优化预处理方式。以123种PAHs为研究对象,其中包括32种常规多环芳烃（R-PAHs）、50种甲基多环芳烃（Me-PAHs）、30种硝基多环芳烃（NPAHs）,11种羟基多环芳烃（OH-PAHs）,使用Agilent 7890A-7000B气相色谱-串联三重四极杆质谱（GC-MS/MS）重点开发PAHs的分析检测方法,调节并确定了质谱、气相条件,选定定性定量离子对、碰撞能、增益电压等参数。根据不同基团及分子结构等特征,将目标化合物分为三组进行分析,即R-PAHs、Me-PAHs、NPAHs和OH-PAHs,选用MRM模式进行分析发现以上三种方法内各物质实现完全分离的比例分别达到94%、70%、95%。标准曲线线性范围在1-500ng/m L,每种目标化合物的决定系数R2大于0.99。分析方法的回收率范围在70%-112%之间,加标空白样品的回收率范围在79%-114%之间。江水中多环芳烃衍生物（SPAHs）的检出限为0.0037-1.17 ng/L,定量限为0.0125-3.92 ng/L;底泥和污水厂污泥中SPAHs检出限为0.0037-1.17 ng/g dw、定量限为0.0125-3.92 ng/g dw;污水厂进水中SPAHs检出限为0.1868-58.74 ng/L、定量限为0.6228-195.79 ng/L,污水厂出水中SPAHs检出限为0.0075-2.35 ng/L、定量限为0.0249-5.99 ng/L。123种PAHs的仪器检测方法应用于海洋空气样品的研究所得检出限为0.0003-2.94 pg/m3、定量限为0.0109-9.79 pg/m3。将SPAHs的分析方法应用于流域、污水厂五类样品的测定,发现检出的目标化合物数量总和高达53-57种,除了个别污水厂进水中NPAHs、OH-PAHs所占比例较高外,其他介质中主要组成为Me-PAHs。123种PAHs分析方法应用于海洋空气的测定,检测到46种PAHs,∑PAHs浓度平均值为217.91 ng/m3,空气中ΣMe-PAHs所占比例最高,ΣNPAHs、ΣOH-PAHs浓度比R-PAHs、Me-PAHs低2-3个数量级。
孟玥[6]（2020）在《新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用》文中认为多环芳烃（PAHs）是环境中分布最广泛、危害性最大的典型持久性有机污染物（POPs）之一。环境样品中的多环芳烃污染物浓度一般较低,因此从样品中分离和浓缩目标物,减少或者消除样品中的干扰物质成为整个样品分析过程中最为关键的步骤之一。固相萃取（SPE）由于具有操作简单、萃取效率高和有机溶剂消耗少等优点,已广泛应用于萃取和预浓缩多种痕量有机物。吸附剂的选择是否合适决定了回收率和富集因子的高低。本论文旨在合成并筛选用于水中痕量多环芳烃的富集和测定的吸附剂,优化其富集效率的影响因素,建立对环境水样中多环芳烃（PAHs）污染物的低检出限、高精密度、高准确度的SPE-HPLC-UV的分析方法。具体研究内容如下:制备了石墨烯/海泡石（G/Sep）纳米复合材料,并采用电子显微镜对其进行表征。建立了以石墨烯/海泡石（G/Sep）作为固相萃取吸附剂检测多环芳烃（PAHs）的SPE-HPLC-UV分析方法,实现了多环芳烃（PAHs）的高准确度和灵敏度测定。实验首先优化了液相色谱仪器条件,确定了流动相、梯度洗脱及紫外检测器检测波长。在此基础上研究了固相萃取（SPE）过程中洗脱溶剂种类及洗脱体积、上样量等因素对吸附效率的影响。在最优条件下,目标分析物呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.999～1.000之间,检出限在0.0005～0.0015μg/L之间,相对标准偏差低于1.16%,用于实际水样检测,得到的加标回收率为76.7%～102.2%。该方法适于实际水样中多环芳烃的测定。采用化学共沉淀法制备了磁性氧化石墨烯纳米复合材料,考察其作为吸附剂在固相萃取技术中的应用潜力。磁性氧化石墨烯的结构通过电子显微镜进行了表征。以磁性氧化石墨烯作为吸附剂,富集和萃取水样中的多环芳烃并结合HPLC对其进行检测分析。在最优化的色谱实验条件下,考察了固相萃取过程中解吸溶剂、p H值和离子强度、吸附剂用量等条件变化对富集效果的影响。在最优条件下,线性相关系数在0.999～1.000之间,检出限在0.0004～0.0013μg/L之间,相对标准偏差低于2.52%,用于实际水样检测,加标回收率为76.3%～94.6%。结果表明,磁性氧化石墨烯作为SPE吸附剂,对富集水样中多环芳烃具有很大的潜力。对本文制备的两种新型纳米复合材料进行比较。首先,对石墨烯/海泡石和磁性氧化石墨烯这两种材料对多环芳烃的吸附性能进行比较,从实验所得的实际水样的回收率数据可以看出,石墨烯/海泡石的吸附效果比磁性氧化石墨烯的吸附效果好。另外,石墨烯/海泡石复合材料的制备过程更简单、廉价、快速,并且可以在实验室直接进行。更重要的是,使用石墨烯/海泡石复合材料的洗脱过程可以使用非离子表面活性剂水溶液进行,从而使SPE过程绿色环保。因此,基于石墨烯/海泡石复合材料所开发的方法更适合应用于环境水体中多环芳烃的分析。
梁梦洁[7]（2020）在《不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析》文中指出烟草燃烧释放的化学物质对健康的影响较大,其中以NNK、NNN、NAB、NAT为代表的烟草特有亚硝胺、苯并[a]芘为代表的多环芳烃以及尼古丁为代表的烟草生物碱等均与健康密切相关。随着吸烟人群逐渐增加,接触烟雾有害成分的几率也在增加,造成了极大的健康隐患[1,2]。吸烟过程中卷烟烟雾是自由基的主要来源,它通过直接递送活性氧和通过激活炎性细胞进而促进氧化应激的产生。8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）和8-羟基鸟苷（8-OHG）分别是DNA和RNA的氧化损伤生物标记物[3,4]。要深入了解吸烟对健康的影响,需全面了解烟气有害成分在体内的代谢情况。针对这些成分在吸烟者体内含量极低,基质复杂,热稳定性较差,前处理复杂等技术难题,本实验以不同吸烟人群尿液为研究对象采用不同方法,实现对尿液中烟草特有亚硝胺、苯并[a]芘以及尼古丁及其氧化应激标记物的准确定量分析。[目的]对不同吸烟人群尿液中的烟气暴露生物标记物（TSNAs、BaP和尼古丁）以及氧化应激标记物（8-OHdG和8-OHG）的准确定量分析[方法]第一章和第二章均采用自主装填的固相萃取柱和尾管进样瓶对不同吸烟人群尿液固相萃取富集浓缩后收集萃取液直接过滤,分别采用LC-MS/MS和HPLC-FLD法对尿液中的TSNAs和BaP及代谢产物进行分析。第三章自主设计了样品萃取过滤装置,实现尿液样本中的尼古丁及其可替宁的过滤、进样一体化,利用LC-MS/MS直接进样分析。第四章针对不同吸烟者尿液8-OHdG和8-OHG的测定,分别优化了样品前处理条件、色谱条件和质谱条件,实现了对吸烟人群尿液中氧化应激标记物的准确定量分析。[结果]在吸烟与健康的大背景下,针对吸烟人群烟气有害成分TSNAs、苯并芘、尼古丁及其代谢物以及氧化应激生物标记物8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的特点,以不同吸烟人群尿液为研究对象,分别对尿液样本进行前处理实验优化、色谱条件和质谱条件优化实现了准确定量分析,为评价吸烟对人体健康的影响提供了可靠的实验依据[结论]不同吸烟者尿液中的TSNAs、尼古丁及其代谢物和氧化应激标记物8-OHdG和8-OHG含量和吸烟程度有一定相关性,顺序为:重度吸烟者>中度吸烟者>轻度吸烟者>不吸烟者。表明烟草特有亚硝胺、尼古丁及其代谢物以及氧化应激标记物8-OHdG和8-OHG的测定能作为初步判断人体卷烟烟气暴露水平的依据;而不同吸烟人群尿液样品中B[a]P、1-OHP、3-OHB[a]P含量差异不明显,并无明显规律,表明B[a]P及其代谢物的测定不能作为判断人体卷烟烟气暴露水平的依据。
贾双琳,郑松,龙纪群,李靖[8]（2020）在《水中多环芳烃分析技术研究进展》文中提出综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。
缑晶[9]（2020）在《石油沥青多环芳烃含量检测方法研究》文中研究说明沥青作为石油中成分最复杂的产品,含有大量杂原子、芳烃化合物、多环芳烃及其衍生物。早在18世纪初期,多环芳烃类物质就由于具有致癌、致畸及致突变风险,被许多国家列为优先控制污染物。沥青根据组成性质的不同被应用于交通运输、房屋建设以及水利工程涂层等领域,因此,沥青成分中的有害物质多环芳烃也随之迁移,造成大面积的污染,最终对人类产生危害。目前,国内外对多环芳烃的研究主要集中于大气、食品、土壤以及水体中,而对煤沥青以及石油沥青中多环芳烃含量的分析研究少之又少。随着人们环保意识的日益增强,国内外学者开始重视抑制沥青烟中多环芳烃的挥发研究,抑制剂效果根据加热前后的热重结果进行表征。由于高温缺氧状态下沥青中碳氢化合物易相互结合生成多环芳烃物质,该表征方法存在较大争议,因此直接对石油沥青样品进行多环芳烃检测显得至关重要。本研究以石油沥青中致癌性最强的苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝为分析对象,通过前处理探索以及实验条件的优化处理,使四种目标多环芳烃得到较好的分离效果,最终建立了一套可同时检测石油沥青中四种多环芳烃组分含量的检测体系:氧化铝柱层析-分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用紫外检测体系。具体开展了以下研究工作:（1）通过优化条件探索,最终得到了高效液相色谱法定性定量分析沥青中四种目标多环芳烃的最佳色谱条件:采用Athena PAHs多环芳烃专用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,以乙腈-水体系为流动相进行浓度梯度洗脱,柱温设定为25℃,流动相流速1.0m L·min-1,梯度洗脱程序是:初始流动相配比为乙腈浓度60%,0～10 min保持乙腈浓度60%,10～15 min乙腈浓度以流速1.0 m L·min-1增至80%,15～20 min乙腈浓度以相同流速增至100%,保持10 min。采用紫外检测器,苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘的检测波长选择250 nm,二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测波长选择280 nm。四种目标多环芳烃可在20 min内完成较好的分离与检测,各目标物的出峰顺序以及保留时间分别为:苯并[b]荧蒽10.32 min,苯并[a]芘12.00 min,二苯并[a,h]蒽15.12 min,苯并[g,h,i]苝17.58 min。为了确保检测分析结果的精确度与准确度,标准溶液的最佳贮存时效为5周。（2）通过对比液相萃取、氧化铝柱层析和硅胶柱层析法对沥青样品中目标物的富集效果,最终发现:单纯的液相萃取无法排除杂质干扰,对比硅胶柱,氧化铝柱更适合排除干扰物并对目标物进行富集,且目标物的分离效果较好。初步确定最佳前处理方法如下:（1）正庚烷索氏抽提沥青,得到上清液软沥青,舍弃沥青质干扰组分:90 m L正庚烷,离心15 min,取上清液;（2）软沥青通过氧化铝柱层析进行组分分离,舍弃饱和分,合并芳香分、胶质为中间相,待进一步净化分离;（3）用流动相乙腈复溶中间样品时,最佳条件为:超声提取1 h,温度:40℃。（3）使用商品化分子印迹萃取小柱对中间样品进行净化处理,最终建立和优化了一套可同时检测石油沥青中四种痕量多环芳烃组分含量的检测体系:氧化铝柱层析-分子印迹萃取-HPLC-UV。通过该体系测定标号SK90基质沥青中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的质量分数分别为:0.54±0.2 mg·kg-1、0.67±0.1 mg·kg-1、0.24±0.02 mg·kg-1和0.31±0.07 mg·kg-1;四种目标多环芳烃的加标回收率控制在94%～98%之间,且方法精密度均低于5%,说明建立的分析检测方法对四种目标多环芳烃分离效果较好、方法重现性较高且目标物回收率较高。本文建立的分析检测体系为以后交通道路市场上选择开发环保型石油沥青提供理论指导依据,并对抑制沥青中有毒多环芳烃的挥发研究奠定理论基础。
白强[10]（2020）在《典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析》文中指出邻苯二甲酸酯（PAEs）和多环芳烃（PAHs）是水环境中最为常见的两类持久性有机污染物。其中,PAEs是一类内分泌干扰物,具有生殖毒性和生长发育毒性。PAHs容易在生物体内蓄积,具有较强的致癌、致畸和致突变性。鉴于PAEs和PAHs对人体健康危害极大,许多国家都将这两类物质列入环境优先控制污染物名单。本研究首先调查了渭河流域西安、咸阳段水体中PAEs和PAHs的污染状况,之后又研究了PAEs和PAHs在某入渭污水处理厂中的降解特征及出水中的赋存浓度,为渭河流域西咸段水体中PAEs和PAHs的污染溯源提供了理论依据。主要的研究成果如下:（1）首先建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法（GC-MS/MS）测定水中邻苯二甲酸酯（PAEs）和多环芳烃（PAHs）的分析方法,采用内标法定量。该方法水样中PAEs的平均加标回收率为74.285.4%,泥样中PAEs的平均加标回收率为69.582.1%;PAEs的检测限为0.751.68μg/L,定量限为2.265.04μg/L,日内标准偏差为2.085.35%,日间标准偏差为4.016.24%;PAHs的检测限为0.391.67%,定量限为1.175.00μg/L,日内标准偏差为1.245.30%,日间标准偏差为1.289.16%。（2）以PAEs和PAHs作为研究对象,使用气相色谱-三重四级杆质谱联用仪（GC-MS/MS）对其在渭河流域西安、咸阳段16个取样点的赋存浓度进行检测。结果显示:接纳污水处理厂尾水的沣河、皂河和灞河丰水期ΣPAEs浓度为4006.714334.45 ng/L,ΣPAHs浓度为402.66892.15 ng/L;枯水期ΣPAEs浓度为13338.2513753.83ng/L,ΣPAHs浓度为161.75184.21 ng/L。未接纳污水处理厂尾水的杨凌、漆水河、黑河、兴平、涝河、新河、咸阳铁桥、南营、天江人度、泾河、耿镇桥、临河和新丰河丰水期ΣPAEs浓度为4134.7034192.79 ng/L,ΣPAHs浓度为379.002146.19 ng/L;枯水期ΣPAEs浓度为13146.6040600.52 ng/L,ΣPAHs浓度为100.52699.63 ng/L。上述结果表明接纳污水处理厂尾水的沣河、皂河和灞河PAEs和PAHs浓度处于比较低的水平,说明污水处理厂对PAEs和PAHs有很大的削减作用。（3）通过对北石桥污水处理厂各级构筑物及DE氧化沟1个周期水相和泥相中PAEs和PAHs赋存浓度进行检测。结果显示污水处理厂进水中能够检出5种PAEs和6种PAHs,生物处理单元是其去除的主要场所。其中,厌氧选择池对水相中PAEs的去除率为DEHA（33.6%）>DEHP（33.1%）>DEP（25.7%）>DBP（24.6%）>DMP（17.5%）,对PAHs的去除率为Chr（35.9%）>Pyr（35.0%）>Flu（32.7%）>Phe（30.3%）>Ant（28.0%）>Nap（27.3%）,主要是由二沉池回流污泥的稀释作用和吸附作用所致。在后续DE氧化沟处理中,水相中PAEs的去除率为DEP（89.3%）>DMP（86.4%）>DBP（58.0%）>DEHP（29.4%）>DEHA（19.0%）,PAHs的去除率为Nap（68.75%）>Ant（58.33%）>Flu（48.57%）>Phe（45.65%）>Pyr（12.31%）>Chr（8.54%）,在泥相中这两类物质的浓度基本保持不变,表明生物降解是PAEs和PAHs去除的主要原因。出水PAEs浓度为49.054575.06 ng/L,去除率为47.4492.00%;PAHs浓度为4.25165.25 ng/L,去除率为42.9776.93%,大部分污染物都在污水处理厂被去除,所以污水处理厂的点源污染不是渭河主要的污染源。
二、反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃（论文提纲范文）
（1）环境监测中高效液相色谱的应用（论文提纲范文）
| 1 大气环境监测中HPLC的应用 |
| 2 水环境监测中HPLC的应用 |
| 3 土壤环境监测中HPLC的应用 |
（2）磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 英文缩略表 |
| 引言 |
| 第1章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中羟基多环芳烃 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.1.2 g-C_3N_4/Fe_3O_4的构筑和表征 |
| 1.1.3 溶液的配制 |
| 1.1.4 尿液样品的采集与制备 |
| 1.1.5 MSPE流程 |
| 1.1.6 液相色谱条件 |
| 1.1.7 方法验证 |
| 1.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比 |
| 1.1.9 实际样品分析 |
| 1.2 结果 |
| 1.2.1 g-C_3N_4/Fe_3O_4的表征 |
| 1.2.2 磁性固相萃取条件的建立 |
| 1.2.3 方法验证 |
| 1.2.4 实际样品分析 |
| 1.3 讨论 |
| 1.3.1 g-C_3N_4/Fe_3O_4的制备和表征 |
| 1.3.2 基于g-C_3N_4/Fe_3O_4 MSPE的影响因素 |
| 1.3.3 与商品化吸附剂和文献方法对比 |
| 1.4 小结 |
| 第2章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定奶粉中雌激素残留 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.2 g-C_3N_4/Fe_3O_4的构筑和表征 |
| 2.1.3 溶液的配制 |
| 2.1.4 奶粉样品的采集与制备 |
| 2.1.5 MSPE流程 |
| 2.1.6 液相色谱分离条件 |
| 2.1.7 方法验证 |
| 2.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比 |
| 2.1.9 实际样品分析 |
| 2.2 结果 |
| 2.2.1 磁性固相萃取条件的建立 |
| 2.2.2 方法验证 |
| 2.2.3 实际样品分析 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 基于g-C_3N_4/Fe_3O_4 MSPE的影响因素 |
| 2.3.2 与商品化吸附剂和文献方法对比 |
| 2.4 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 第3章 综述 氮化碳及其复合物在样品前处理领域的应用 |
| 3.1 固相萃取 |
| 3.1.1 分散固相萃取 |
| 3.1.2 柱式固相萃取 |
| 3.2 磁性固相萃取 |
| 3.3 固相微萃取 |
| 3.4 总结和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间研究成果 |
（3）MOFs涂层搅拌棒的制备及其在痕量有机污染物分析中的应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 主要英文缩略词表 |
| 一、引言 |
| 1 搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术 |
| 2 MOFs材料 |
| 3 本论文的意义及目标 |
| 二、MOFs涂层搅拌棒的制备 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 材料合成 |
| 1.4 材料的表征 |
| 1.5 PDMS/MOFs涂层搅拌棒的制备 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 材料XRD分析 |
| 2.2 比表面积和孔径分布分析 |
| 2.3 MIL101-Cr/SiO_2 材料的红外图谱 |
| 2.4 搅拌棒涂层表面形貌 |
| 2.5 溶胶凝胶法搅拌棒的优点 |
| 3 小结 |
| 三、PDMS/MIL101-Cr/SiO_2涂层搅拌棒吸附萃取-超高效液相色谱测定环境中的雌激素和邻苯二甲酸酯类 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 溶液的配制 |
| 1.4 仪器条件 |
| 1.5 实验方法 |
| 1.6 实际样品 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 优化搅拌棒吸附萃取条件 |
| 2.2 PDMS/MIL101-Cr/SiO_2 涂层搅拌棒的制备重现性 |
| 2.3 PDMS/MIL101-Cr/SiO_2 涂层与PDMS搅拌棒萃取效率的比较 |
| 2.4 分析性能 |
| 2.5 实际水样分析 |
| 3 小结 |
| 四、PDMS/IRMOF-3 涂层搅拌棒萃取技术与高效液相色谱联用测定水中的多环芳烃 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 溶液的配制 |
| 1.4 仪器条件 |
| 1.5 实验方法 |
| 1.6 实际样品 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 优化搅拌棒吸附萃取条件 |
| 2.2 PDMS/IRMOF-3 涂层搅拌棒的制备重现性 |
| 2.3 PDMS/IRMOF-3 涂层与PDMS搅拌棒萃取效率比较 |
| 2.4 分析性能 |
| 2.5 实际水样的分析 |
| 3 小结 |
| 五、结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 展望 |
| 六、参考文献 |
| 七、文献综述 |
| 参考文献 |
| 八、致谢 |
（4）介孔氮化碳及复合材料的制备与其在样品前处理新方法中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 介孔氮化碳的研究概述 |
| 1.2.1 氮化碳材料的概念及发展 |
| 1.2.2 介孔氮化碳材料概述 |
| 1.2.3 介孔氮化碳的合成方法 |
| 1.2.4 介孔氮化碳的应用 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 固相萃取法 |
| 1.3.2 分散固相萃取法 |
| 1.3.3 磁固相萃取法 |
| 1.3.4 固相微萃取法 |
| 1.3.5 柱辅助式分散固相萃取法 |
| 1.3.6 离子液体辅助式负压顶空固相微萃取法 |
| 1.4 本课题的研究目的、主要内容、创新点 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 主要内容 |
| 1.4.3 创新点 |
| 第二章 介孔氮化碳的制备及其在CA-d SPE-HPLC法测定磺胺类药物残留中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 介孔氮化碳的合成 |
| 2.2.4 标准品的配制 |
| 2.2.5 环境水样和牛奶样品预处理 |
| 2.2.6 HPLC测定条件 |
| 2.2.7 CA-d SPE分析过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 介孔氮化碳的表征 |
| 2.3.2 吸附条件优化 |
| 2.3.3 CA-d SPE-HPLC-DAD方法的验证 |
| 2.3.4 实际样品的测定 |
| 2.3.5 CA-d SPE与传统样品前处理方法的对比研究 |
| 2.3.6 材料重复性研究 |
| 2.3.7 与其他磺胺类药物的萃取方法对比 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 MCN@NiCO_2O_4 复合涂层的制备及HS-SPME-GC法同时测定血清中的多氯联苯和多环芳烃 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 MCN@NiCO_2O_4 复合涂层的制备 |
| 3.2.4 标准溶液的配制 |
| 3.2.5 血清样品前处理 |
| 3.2.6 气相色谱分离条件 |
| 3.2.7 HS-SPME分析过程 |
| 3.2.8 富集因子的计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MCN@NiCO_2O_4 涂层的表征 |
| 3.3.2 MCN,NiCO_2O_4 和不同比例的MCN@NiCO_2O_4 涂层的优化 |
| 3.3.3 萃取条件的优化 |
| 3.3.4 MCN@NiCO_2O_4 涂层吸附机理的假设及探究 |
| 3.3.5 MCN@NiCO_2O_4-HS-SPME-GC-FID方法的验证 |
| 3.3.6 实际样品分析 |
| 3.3.7 与其他PCBs和 PAHs检测方法对比 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 ILs-Vac-HSSPME法萃取不同相态样品中的半挥发及难挥发性污染物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 MCN涂层的制备 |
| 4.2.4 标准溶液的配制 |
| 4.2.5 仪器测定条件 |
| 4.2.6 实际样品预处理 |
| 4.2.7 ILs-Vac-HSSPME过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 MCN的表征 |
| 4.3.2 萃取条件的优化 |
| 4.3.3 ILs-Vac-HSSPME法与传统SPME方法的比较 |
| 4.3.4 不同离子液体在ILs-Vac-HSSPME方法中的应用 |
| 4.3.5 不同目标分析物在ILs-Vac-HSSPME方法中的应用 |
| 4.3.6 ILs-Vac-HSSPME方法的验证 |
| 4.3.7 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（5）环境样品中123种PAHs的GC-MS/MS检测方法开发及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及来源 |
| 1.2 多环芳烃概述 |
| 1.2.1 PAHs物理化学性质 |
| 1.2.2 PAHs的危害及来源 |
| 1.2.3 多环芳烃衍生物的种类及结构 |
| 1.2.4 PAHs的转化及降解 |
| 1.3 环境中PAHs分析方法 |
| 1.3.1 PAHs的监测及预处理方法 |
| 1.3.2 PAHs仪器分析检测方法研究现状 |
| 1.4 多环芳烃及其衍生物污染特征 |
| 1.4.1 环境中PAHs的分布 |
| 1.4.2 环境中多环芳烃衍生物的分布 |
| 1.5 研究目的、意义和内容 |
| 1.5.1 研究目的和意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 第2章 实验材料与方法 |
| 2.1 实验仪器与材料 |
| 2.1.1 实验设备与仪器 |
| 2.1.2 实验材料 |
| 2.1.3 其它特殊试剂与材料 |
| 2.2 样品采集 |
| 2.2.1 采样点位置 |
| 2.2.2 样品采集流程和保存 |
| 2.3 样品预处理方法 |
| 2.3.1 江水样品 |
| 2.3.2 底泥样品 |
| 2.3.3 污水样品 |
| 2.3.4 污泥样品 |
| 2.3.5 海洋空气气相样品 |
| 2.3.6 海洋空气颗粒相样品 |
| 2.4 质量控制与质量保证(QA/QC) |
| 2.5 计算方法 |
| 2.5.1 检出限定量限 |
| 2.5.2 回收率 |
| 第3章 123种多环芳烃的仪器分析方法开发 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 32种R-PAHs的仪器分析方法的开发 |
| 3.2.1 质谱条件的优化 |
| 3.2.2 气相条件的优化 |
| 3.2.3 32种R-PAHs分离效果及优化参数 |
| 3.2.4 标准曲线及检出限 |
| 3.2.5 精密度及回收率 |
| 3.3 50种Me-PAHs的仪器检测分析方法的开发 |
| 3.3.1 质谱条件的优化 |
| 3.3.2 气相色谱条件的优化 |
| 3.3.3 50种Me-PAHs分离效果及优化参数 |
| 3.3.4 标准曲线及检出限 |
| 3.3.5 精密度以及回收率 |
| 3.4 30种NPAHs、11种OH-PAHs的仪器检测分析方法的开发 |
| 3.4.1 质谱条件的优化 |
| 3.4.2 气相色谱条件的优化 |
| 3.4.3 30种NPAHs、11种OH-PAHs分离效果及优化参数 |
| 3.4.4 标准曲线及检出限 |
| 3.4.5 精密度以及回收率 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 多环芳烃分析方法在环境介质中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 SPAHs仪器分析方法在松花江流域样品的应用 |
| 4.2.1 松花江江水中SPAHs检出情况 |
| 4.2.2 松花江江水中SPAHs的组成分布 |
| 4.2.3 松花江底泥中SPAHs检出情况 |
| 4.2.4 松花江底泥中SPAHs的组成分布 |
| 4.3 SPAHs仪器分析方法在污水厂样品的应用 |
| 4.3.1 污水厂进水中SPAHs检出情况 |
| 4.3.2 污水厂出水中SPAHs检出情况 |
| 4.3.3 在不同污水厂进水出水中SPAHs的组成分布 |
| 4.3.4 污水厂污泥中SPAHs检出情况 |
| 4.3.5 不同污水厂污泥中SPAHs的组成分布 |
| 4.4 PAHs仪器分析方法在海洋空气样品的应用 |
| 4.4.1 海洋空气中R-PAHs检出情况 |
| 4.4.2 海洋空气中SPAHs检出情况 |
| 4.4.3 海洋空气中PAHs的组成分布 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
（6）新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 多环芳烃 |
| 1.1.1 多环芳烃类简述 |
| 1.1.2 多环芳烃的基本理化性质 |
| 1.1.3 多环芳烃的主要来源 |
| 1.2 碳纳米材料-石墨烯 |
| 1.2.1 石墨烯的简述 |
| 1.2.2 石墨烯的应用 |
| 1.3 多环芳烃的前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.4 多环芳烃的检测方法 |
| 1.4.1 气相色谱法 |
| 1.4.2 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.4.3 高效液相色谱法 |
| 1.5 本论文的主要研究内容 |
| 2 石墨烯/海泡石固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的多环芳烃 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 液相色谱分析条件的选择 |
| 2.2.4 石墨烯/海泡石(G/Sep)固体混合物的制备 |
| 2.2.5 固相萃取过程 |
| 2.3 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物的研究 |
| 2.3.1 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物的表征 |
| 2.3.2 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物中多环芳烃(PAHs)保留率的研究 |
| 2.4 多环芳烃(PAHs)固相萃取条件的研究 |
| 2.4.1 洗脱溶剂的选择 |
| 2.4.2 洗脱剂体积的优化 |
| 2.4.3 样品溶液体积的选择 |
| 2.5 方法评价 |
| 2.5.1 分析特征量 |
| 2.5.2 环境水样的分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱法分析环境水样中的多环芳烃 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 磁性氧化石墨烯纳米复合材料的制备 |
| 3.2.4 固相萃取过程 |
| 3.3 磁性氧化石墨烯纳米复合材料的表征 |
| 3.4 固相萃取条件的优化 |
| 3.4.1 氧化石墨烯表面的Fe_3O_4的进料重量比的选择 |
| 3.4.2 解吸条件的影响 |
| 3.4.3 pH值和离子强度的影响 |
| 3.4.4 吸附剂用量的影响 |
| 3.5 方法验证 |
| 3.5.1 HPLC与 SPE结合使用的方法评价 |
| 3.5.2 环境水样分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及硕士期间科研成果 |
| 致谢 |
（7）不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 基于新型固相萃取填料-LC-MS/MS法测定吸烟人群尿液中的烟草特有亚硝胺及其代谢物 |
| 前言 |
| 1 烟草特有亚硝胺及其代谢物 |
| 2 烟草特有亚硝胺及其代谢物分析的研究进展 |
| 3 限进型聚苯乙烯-二乙烯苯交联键合二氧化锆微球材料 |
| 4 本课题研究的目的和意义 |
| 材料与方法 |
| 1 仪器与设备 |
| 2 材料与试剂 |
| 3 试验条件与方法 |
| 结果与讨论 |
| 1 固相萃取条件的优化 |
| 2 固相萃取柱的活化洗脱程序 |
| 3 色谱条件的优化 |
| 4 质谱条件的优化 |
| 5 回归方程,线性范围,检出限和定量限 |
| 6 方法回收率和精密度 |
| 7 实际样品分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于新型固相萃取填料-HPLC-FLD法测定吸烟人群尿液中苯并[a]芘及代谢物 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1 仪器与设备 |
| 2 材料与试剂 |
| 3 试验条件与方法 |
| 结果与讨论 |
| 1 内标物的选择 |
| 2 固相萃取条件选择的优化 |
| 3 色谱条件优化 |
| 4 回归方程,线性范围,检测限和定量限 |
| 5 方法回收率和精密度 |
| 6 实际样品分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 LC-MS/MS法直接测定吸烟人群尿液中的尼古丁及其代谢物可替宁 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1 仪器与设备 |
| 2 材料与试剂 |
| 3 试验条件与方法 |
| 结果与讨论 |
| 1 前处理条件的优化 |
| 2 色谱条件的优化 |
| 3 质谱条件的优化 |
| 4 回归方程,线性范围,检测限和定量限 |
| 5 方法回收率和精密度 |
| 6 实际样品分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 LC-MS/MS快速测定吸烟者尿液中的8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1 仪器与设备 |
| 2 材料与试剂 |
| 3 试验条件与方法 |
| 结果与讨论 |
| 1 样品前处理条件的优化 |
| 2 色谱条件的优化 |
| 3 质谱条件的优化 |
| 4 回归方程,线性范围,检出限和定量限 |
| 5 方法回收率和精密度 |
| 6 实际样品分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 吸烟人群生物标记物检测方法的研究进展 |
| 1 烟草特有亚硝胺(TSNAs)及其关键代谢物 |
| 2 苯并[a]芘 |
| 3 尼古丁及其代谢物 |
| 4 氧化应激损伤标记物检测方法的研究 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的成果 |
| 致谢 |
（8）水中多环芳烃分析技术研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 水中PAHs前处理技术 |
| 1.1 固相萃取 |
| 1.2 液液萃取 |
| 1.3 固相微萃取 |
| 1.4 液相微萃取 |
| 2 仪器分析方法 |
| 2.1 气相色谱法 |
| 2.2 高效液相色谱法 |
| 2.3 气相色谱-质谱法 |
| 2.4 气相色谱-质谱-质谱法 |
| 2.5 其他仪器检测方法 |
| 2.5.1 表面增强拉曼光谱法 |
| 2.5.2 三维荧光光谱法 |
| 2.5.3 气相色谱-离子阱质谱法 |
| 2.5.4 全二维气相色谱-时间飞行质谱法 |
| 2.5.5 超高效液相色谱/质谱法 |
| 2.5.6 其他仪器检测方法 |
| 3 展望 |
（9）石油沥青多环芳烃含量检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 石油沥青概述 |
| 1.2.1 石油沥青的组成 |
| 1.2.2 石油沥青的应用分类 |
| 1.3 多环芳烃 |
| 1.3.1 多环芳烃概述 |
| 1.3.2 多环芳烃理化性质 |
| 1.3.3 多环芳烃的危害 |
| 1.3.4 多环芳烃来源 |
| 1.3.5 多环芳烃迁移转化途径 |
| 1.3.6 苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的性质 |
| 1.3.7 多环芳烃限量标准 |
| 1.4 分析检测技术方法 |
| 1.4.1 前处理方法 |
| 1.4.2 检测手段 |
| 1.5 沥青中PAHs的分析方法研究现状 |
| 1.5.1 前处理方法研究进展 |
| 1.5.2 检测手段研究进展 |
| 1.6 研究意义及研究难点 |
| 1.7 研究内容与技术路线图 |
| 1.7.1 研究内容 |
| 1.7.2 技术路线图 |
| 第二章 高效液相色谱分析方法的建立 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.2 标准溶液的配制 |
| 2.1.3 流动相的处理 |
| 2.1.4 标准曲线的建立 |
| 2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.1 液相色谱条件的选择优化 |
| 2.2.2 方法评价与应用 |
| 2.3 四种PAHs的稳定性研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 石油沥青中苯并芘前处理方法探索研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 液相提取沥青中苯并芘 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.2 结果分析 |
| 3.4 正庚烷分离沥青样品 |
| 3.4.1 样品处理实验 |
| 3.4.2 结果分析 |
| 3.5 柱层析分析方法探索 |
| 3.5.1 硅胶柱层析分离沥青样品 |
| 3.5.2 氧化铝柱层析分离沥青样品 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 高效液相色谱法分析沥青中四种PAHs含量的方法建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料及仪器 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 分子印迹固相萃取PAHs |
| 4.2.4 定性及定量检测 |
| 4.2.5 结果计算 |
| 4.2.6 加标回收率 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 分子印迹固相萃取的条件优化 |
| 4.3.2 沥青样品中PAHs的检测结果分析 |
| 4.3.3 分析方法精密度 |
| 4.3.4 加标回收率评价 |
| 4.3.5 对比氧化铝柱层析法 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（10）典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 PAEs和 PAHs的理化性质 |
| 1.1.2 PAEs和 PAHs的来源及危害 |
| 1.1.3 城市水环境中PAEs和 PAHs的污染水平 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 样品的预处理方法 |
| 1.2.2 样品的分析检测方法 |
| 1.2.3 PAEs和 PAHs去除研究进展 |
| 1.3 研究的目的及内容 |
| 1.3.1 研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 2 实验设计 |
| 2.1 污水处理厂概述和样品采集及保存 |
| 2.1.1 污水处理厂概述 |
| 2.1.2 样品采集及保存 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 分析条件 |
| 2.3 标准曲线 |
| 2.3.1 标准曲线的绘制 |
| 2.3.2 标准曲线方程 |
| 2.4 质量控制 |
| 2.4.1 加标回收率 |
| 2.4.2 检测限(LODs)与定量限(LOQs) |
| 2.4.3 精密度检验 |
| 2.4.4 空白实验 |
| 3 渭河流域西安、咸阳段持久性污染物分布 |
| 3.1 渭河流域西安、咸阳段概述及取样点设置 |
| 3.1.1 渭河流域西安、咸阳段概述 |
| 3.1.2 取样点设置 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 渭河西咸污染物检测结果 |
| 3.2.2 渭河流域西安、咸阳段常规指标 |
| 3.2.3 渭河流域西安、咸阳段PAEs和 PAHs分布 |
| 3.3 相关性分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 持久性有机污染物在污水处理厂构筑物中的降解 |
| 4.1 污水处理厂中PAEs的降解特征分析 |
| 4.1.1 进厂污水中的PAEs浓度水平 |
| 4.1.2 主要构筑物对PAEs的去除 |
| 4.1.3 污水处理厂出水中PAEs浓度 |
| 4.2 污水处理厂中PAHs的降解特征分析 |
| 4.2.1 进厂污水中的PAHs浓度水平 |
| 4.2.2 主要构筑物对PAHs的去除 |
| 4.2.3 污水处理厂出水中PAHs浓度 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 持久性有机污染物在DE氧化沟四个阶段的降解 |
| 5.1 DE氧化沟概述 |
| 5.1.1 DE氧化沟工程技术特点 |
| 5.1.2 DE氧化沟运行方式 |
| 5.2 常规污染物在DE氧化沟中的降解 |
| 5.2.1 常规污染物在第一阶段中的降解 |
| 5.2.2 常规污染物在第二阶段中的降解 |
| 5.2.3 常规污染物在第三阶段中的降解 |
| 5.2.4 常规污染物在第四阶段中的降解 |
| 5.3 PAEs和 PAHs在 DE氧化沟中的降解 |
| 5.3.1 PAEs和 PAHs在第一阶段中的降解 |
| 5.3.2 PAEs和 PAHs在第二阶段中的降解 |
| 5.3.3 PAEs和 PAHs在第三阶段中的降解 |
| 5.3.4 PAEs和 PAHs在第四阶段中的降解 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与建议 |
| 6.1 研究结论 |
| 6.2 建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 硕士研究生阶段研究成果 |
四、反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃（论文参考文献）
- [1]环境监测中高效液相色谱的应用[J]. 杨清龙,彭思毅. 环境科学导刊, 2020(S1)
- [2]磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用[D]. 念琪循. 华北理工大学, 2020(02)
- [3]MOFs涂层搅拌棒的制备及其在痕量有机污染物分析中的应用[D]. 崔姣妍. 湖北医药学院, 2020(05)
- [4]介孔氮化碳及复合材料的制备与其在样品前处理新方法中的应用研究[D]. 张婧. 河南大学, 2020(02)
- [5]环境样品中123种PAHs的GC-MS/MS检测方法开发及应用[D]. 滕雨芊. 哈尔滨工业大学, 2020
- [6]新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用[D]. 孟玥. 郑州大学, 2020(02)
- [7]不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析[D]. 梁梦洁. 昆明医科大学, 2020(02)
- [8]水中多环芳烃分析技术研究进展[J]. 贾双琳,郑松,龙纪群,李靖. 贵州科学, 2020(02)
- [9]石油沥青多环芳烃含量检测方法研究[D]. 缑晶. 长安大学, 2020(06)
- [10]典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析[D]. 白强. 西安建筑科技大学, 2020
标签：固相萃取论文; 多环芳烃论文; pahs论文; 反相高效液相色谱论文; 土壤结构论文;