上海新高桥凝诚建设工程检测有限公司上海200137
摘要：混凝土用水的碱含量检测采用的是火焰光度法。结合混凝土用水的实际情况，发现火焰光度法测定其碱含量时，在取样量上不够完善。通过一系列试验，对混凝土用水中碱含量检测的取样量进行了探讨，得到以下结论：①对混凝土用水碱含量检测，0.2g的取样量太小，无法保证检测的准确性；②当取样量相同时，混凝土用水中的碱含量越大，其检测结果的相对偏差越小；③对不同的混凝土用水进行碱含量时，其相对偏差会随着取样量的增大而逐渐减小，最终趋于稳定；④对地表水进行碱含量检测时，建议取样量在8.0mL以上，对设备洗刷水进行碱含量检测时，建议取样量在4.0mL以上。
关键词：混凝土用水；碱含量；取样量
1引言
混凝土中碱含量（碱物质的含量，用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O）是一种有害的化学成分，碱含量高有可能产生碱-骨料反应。混凝土碱-骨料反应是混凝土中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH，与骨料中的活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体。这种凝胶体会使混凝土发生体积膨胀，并呈现出蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。
混凝土用水是混凝土碱含量主要来源之一，为保证工程质量，准确地测定混凝土用水中的碱含量非常重要。《混凝土用水标准》（JGJ63-2006）中规定混凝土拌合用水的碱含量不大于1500mg/L，检验应符合现行国家标准《水泥化学分析方法》GB/T176中关于氧化钾、氧化钠测定的火焰光度计法的要求。由于GB/T176中火焰光度法是针对水泥中碱含量的分析方法，故对混凝土用水中碱含量检测来说有些地方值得探讨，本文主要针对混凝土用水的碱含量检测所需的取样量进行分析讨论，以确定合适的取样量。
2测定原理
火焰光度法是利用火焰光度计测得样品溶液的氧化钾、氧化钠的光度值，然后在工作曲线上查出氧化钾、氧化钠的浓度值，最后通过计算得到样品的碱含量。火焰光度计是以火焰为光源进行发射光谱分析的仪器。它基于原子发射的原理，将预先处理好的试样溶液雾化，送入火焰燃烧，使被测元素原子化并激发成高能态，被激原子不稳定，释放能量又返回基态，释放的能量产生光辐射。由于不同元素原子辐射出不同波长的光谱，选用适当的滤光片或单色器将被测元素的辐射线和其它元素分开，并投射到光电倍增管或光电池上使之产生电流，由检流计显示出光电流的大小，从而求得氧化钾、氧化钠的含量。
3试剂与仪器
本试验用到的试剂有氯化钾和氯化钠，均为光谱纯；仪器主要有BS210S型，分度值0.0001g的电子太平和FP640型火焰光度计。
4试验
4.1标准工作溶液的配制
称取1.5829g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钠，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL；15.00mL；20.00mL分别放入500mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。浓度值分别为0mg/L；5.0mg/L；10.0mg/L；20.0mg/L；30.0mg/L；40.0mg/L。贮存于塑料瓶中。
4.2模拟样品的配制
1#样：称取0.0413g的氯化钾和0.1031g的氯化钠，少量水溶解后稀释至500mL；
2#样：称取0.0737g的氯化钾和0.1431g的氯化钠，少量水溶解后稀释至500mL；
3#样：称取0.1393g的氯化钾和0.2815g的氯化钠，少量水溶解后稀释至500mL；
4#样：称取0.3329g的氯化钾和0.6579g的氯化钠，少量水溶解后稀释至500mL。
JGJ63对混凝土用水碱含量的限量要求的单位是mg/L，而GB175对水泥的碱含量要求单位是%，笔者认为混凝土用水的碱含量检测可改称取质量为移取体积，这样更易于操作。
将1#样移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL、11.0mL、12.0mL、13.0mL、14.0mL、15.0mL分别放入100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度；同法将2#样、3#样和4#样各自分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL放入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
4.3光度值的测定
按照火焰光度计的操作规程正确操作仪器，依靠燃气流量将火焰调节到合适大小，放入蒸馏水后，调节K和Na的低标旋钮，使其光度值显示为0，待仪器稳定后，准备测定各溶液K和Na的光度值。
4.3.1标准工作溶液光度值的测定
将标准工作溶液按照浓度从低到高的顺序依次测定其K和Na的光度值，其数据见表1、表2、表3和表4。
为保证样品碱含量检测的准确性，需同时保证氧化钾和氧化钠的相对偏差都在一定的范围内。那么1#样至少取8.0mL、2#样至少取4.0mL、3#样至少取2.0mL、4#样至少取1.0mL时方能保证其碱含量检测的准确性。
实际工程中，混凝土用水多为饮用水、地表水和设备洗刷水。饮用水不需检测可直接使用；地表水的碱含量多在100mg/L左右，建议取样量在8.0mL以上；设备洗刷水的碱含量多在200mg/L左右，建议取样量在4.0mL以上。
7结论
混凝土用水碱含量的检测中，取样量的大小对于试验结果的准确性有较大影响，经过试验得到以下结论：
对混凝土用水碱含量检测，0.2g的取样量太小，无法保证检测的准确性。
当取样量较小时，在取样量相同的情况下，样品中的碱含量越小，其检测结果的相对偏差越大，样品中的碱含量越大，其检测结果的相对偏差越小。
对不同的混凝土用水进行碱含量时，其相对偏差会随着取样量的增大而逐渐减小，最终趋于稳定。
实际工程中，混凝土用水多为饮用水、地表水和设备洗刷水。饮用水不需检测可直接使用，对地表水进行碱含量检测时，建议取样量在8.0mL以上，对设备洗刷水进行碱含量检测时，建议取样量在4.0mL以上。
本次实验仅对4种样品进行了研究探讨，实测样本量偏小，有待进一步研究。
参考文献：
[1]夏金珍.水泥中有害成分氧化镁、三氧化硫及碱含量的检测控制要点[J].工程质量，2009，27（4）：25-26.
[2]中华人民共和国行业标准，混凝土用水标准（JGJ63-2006）[S].
[3]中华人民共和国国家标准，水泥化学分析方法（GB/T176-2008）[S].
作者简介：
朱长喜，男，1976年11月06日出生，中级工程师，主要从事建设工程质量检测。