本文主要研究内容
作者陈丹（2019）在《负载型4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成维生素E琥珀酸酯》一文中研究指出：维生素E琥珀酸酯不仅具有维生素E的抗氧化功能,而且具有抑制乳腺癌、前列腺癌等肿瘤的特殊功效,因而被广泛应用于医药、食品和化妆品等领域。传统的维生素E琥珀酸酯生产工艺以挥发性有机胺作为催化剂,存在分离工艺复杂、污染环境及产品安全隐患等问题。本文将高活性酰化催化小分子4-二甲氨基吡啶（DMAP）负载于硅基载体上制备负载化DMAP用于维生素E琥珀酸酯的催化合成,不仅简化了分离工艺,解决了催化剂的回收利用,降低了生产成本,而且避免了催化剂在产品中的残留,保障了产品安全性。为提高多相催化系统反应效率,还围绕低毒性混合溶剂正己烷/丙酮筛选,对反应条件进行了系统优化。分别以4-甲氨基吡啶（MAP）和N,N-二甲基-N-（4-吡啶基）-1,2-乙二胺（DMEAP）为前体通过N-烷基化进行DMAP的负载化,以纳米二氧化硅（NS）为载体得到两种负载化DMAP——NS-DMAP和NS-DMAPe。采用红外（FT-IR）和热重（TG/DTG）等手段表征了所制备催化剂,考察其催化合成维生素E琥珀酸酯的性能。结果表明,NS-DMAP催化的最佳反应条件如下,正己烷/丙酮（4:1,v/v）为溶剂,α-生育酚初始浓度32 mM,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3:1,反应温度55℃,催化剂用量12 mmol-equ.DMAP/L,反应时间16 h,此条件下维生素E琥珀酸酯最大产率达92%;而NS-DMAPe催化的最佳反应条件如下,正己烷/丙酮（4:1,v/v）为溶剂,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3:1,反应温度55℃,催化剂用量16 mmol-equ.DMAP/L,反应时间24 h,所得维生素E琥珀酸酯最大产率达75%。两种催化剂均表现较好的稳定性,循环使用10次后活性基本未衰减。然后探讨了载体类型对负载化DMAP活性的影响。以优选的MAP为前体,分别以纳米二氧化硅（NS）、硅胶（MSP）和分子筛（MCM-41）为载体进行DMAP的负载化。采用红外（FT-IR）和热重（TG/DTG）等手段进行表征,并应用于维生素E琥珀酸酯的合成。在与上述NS-DMAP相同的反应条件下,MSP-DMAP与MCM-41-DMAP用量均为16 mmol-equ.DMAP/L时催化合成维生素E琥珀酸酯产率分别于22 h和28 h时达到最大值88%和83%。同样,循环使用10次后活性未现衰减。应用NS-DMAP催化合成维生素E琥珀酸酯,减少50%的催化剂用量,于250 mL反应体积条件下反应22 h,产品产率最大值达92%,表观催化活性为0.223 h-1;而对应条件下游离DMAP的催化活性为0.627 h-1。负载化基本保持了DMAP的催化性能。对反应生成的维生素E琥珀酸酯进行分离提纯,过滤回收催化剂后,沉淀除去未反应的琥珀酸酐,正己烷重结晶即可得到产品。负载型DMAP催化对工业化生产维生素E琥珀酸酯显示出良好的应用前景。
Abstract
wei sheng su Ehu po suan zhi bu jin ju you wei sheng su Ede kang yang hua gong neng ,er ju ju you yi zhi ru xian ai 、qian lie xian ai deng zhong liu de te shu gong xiao ,yin er bei an fan ying yong yu yi yao 、shi pin he hua zhuang pin deng ling yu 。chuan tong de wei sheng su Ehu po suan zhi sheng chan gong yi yi hui fa xing you ji an zuo wei cui hua ji ,cun zai fen li gong yi fu za 、wu ran huan jing ji chan pin an quan yin huan deng wen ti 。ben wen jiang gao huo xing xian hua cui hua xiao fen zi 4-er jia an ji bi ding （DMAP）fu zai yu gui ji zai ti shang zhi bei fu zai hua DMAPyong yu wei sheng su Ehu po suan zhi de cui hua ge cheng ,bu jin jian hua le fen li gong yi ,jie jue le cui hua ji de hui shou li yong ,jiang di le sheng chan cheng ben ,er ju bi mian le cui hua ji zai chan pin zhong de can liu ,bao zhang le chan pin an quan xing 。wei di gao duo xiang cui hua ji tong fan ying xiao lv ,hai wei rao di du xing hun ge rong ji zheng ji wan /bing tong shai shua ,dui fan ying tiao jian jin hang le ji tong you hua 。fen bie yi 4-jia an ji bi ding （MAP）he N,N-er jia ji -N-（4-bi ding ji ）-1,2-yi er an （DMEAP）wei qian ti tong guo N-wan ji hua jin hang DMAPde fu zai hua ,yi na mi er yang hua gui （NS）wei zai ti de dao liang chong fu zai hua DMAP——NS-DMAPhe NS-DMAPe。cai yong gong wai （FT-IR）he re chong （TG/DTG）deng shou duan biao zheng le suo zhi bei cui hua ji ,kao cha ji cui hua ge cheng wei sheng su Ehu po suan zhi de xing neng 。jie guo biao ming ,NS-DMAPcui hua de zui jia fan ying tiao jian ru xia ,zheng ji wan /bing tong （4:1,v/v）wei rong ji ,α-sheng yo fen chu shi nong du 32 mM,hu po suan gan yu α-sheng yo fen ma er bi 3:1,fan ying wen du 55℃,cui hua ji yong liang 12 mmol-equ.DMAP/L,fan ying shi jian 16 h,ci tiao jian xia wei sheng su Ehu po suan zhi zui da chan lv da 92%;er NS-DMAPecui hua de zui jia fan ying tiao jian ru xia ,zheng ji wan /bing tong （4:1,v/v）wei rong ji ,hu po suan gan yu α-sheng yo fen ma er bi 3:1,fan ying wen du 55℃,cui hua ji yong liang 16 mmol-equ.DMAP/L,fan ying shi jian 24 h,suo de wei sheng su Ehu po suan zhi zui da chan lv da 75%。liang chong cui hua ji jun biao xian jiao hao de wen ding xing ,xun huan shi yong 10ci hou huo xing ji ben wei cui jian 。ran hou tan tao le zai ti lei xing dui fu zai hua DMAPhuo xing de ying xiang 。yi you shua de MAPwei qian ti ,fen bie yi na mi er yang hua gui （NS）、gui jiao （MSP）he fen zi shai （MCM-41）wei zai ti jin hang DMAPde fu zai hua 。cai yong gong wai （FT-IR）he re chong （TG/DTG）deng shou duan jin hang biao zheng ,bing ying yong yu wei sheng su Ehu po suan zhi de ge cheng 。zai yu shang shu NS-DMAPxiang tong de fan ying tiao jian xia ,MSP-DMAPyu MCM-41-DMAPyong liang jun wei 16 mmol-equ.DMAP/Lshi cui hua ge cheng wei sheng su Ehu po suan zhi chan lv fen bie yu 22 hhe 28 hshi da dao zui da zhi 88%he 83%。tong yang ,xun huan shi yong 10ci hou huo xing wei xian cui jian 。ying yong NS-DMAPcui hua ge cheng wei sheng su Ehu po suan zhi ,jian shao 50%de cui hua ji yong liang ,yu 250 mLfan ying ti ji tiao jian xia fan ying 22 h,chan pin chan lv zui da zhi da 92%,biao guan cui hua huo xing wei 0.223 h-1;er dui ying tiao jian xia you li DMAPde cui hua huo xing wei 0.627 h-1。fu zai hua ji ben bao chi le DMAPde cui hua xing neng 。dui fan ying sheng cheng de wei sheng su Ehu po suan zhi jin hang fen li di chun ,guo lv hui shou cui hua ji hou ,chen dian chu qu wei fan ying de hu po suan gan ,zheng ji wan chong jie jing ji ke de dao chan pin 。fu zai xing DMAPcui hua dui gong ye hua sheng chan wei sheng su Ehu po suan zhi xian shi chu liang hao de ying yong qian jing 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自西北大学的陈丹，发表于刊物西北大学2019-10-08论文，是一篇关于维生素琥珀酸酯论文,负载型论文,混合溶剂论文,多相反应论文,西北大学2019-10-08论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自西北大学2019-10-08论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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