导读:本文包含了氢化偶氮苯论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:铂碳催化剂,2,2',-二氯氢化偶氮苯,催化加氢,2,3-二氯-1,4-萘醌
氢化偶氮苯论文文献综述
丁军委,毛康成[1]（2019）在《无溶剂催化加氢合成2,2'-二氯氢化偶氮苯》一文中研究指出利用浸渍法制备铂碳催化剂,该催化剂在不使用溶剂的条件下催化加氢邻硝基氯苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯的反应中有较高的活性。对该反应进行工艺优化得到最优条件为:氢氧化钠质量分数为30%、反应时间为9 h、反应温度为90℃、反应压力为0.6～0.8 MPa、搅拌转速为800 r/min、铂碳催化剂质量分数为0.4%(以干基对邻硝基氯苯的质量计)、2,3-二氯-1,4-萘醌的质量分数为0.4%、十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8%。在最优条件下催化剂重复使用14次,2,2'-二氯氢化偶氮苯的收率稳定在93.4%左右。通过TEM、ICP、BET等手段对新鲜和失活的催化剂进行表征,结果发现催化剂载体部分孔道堵塞与晶粒长大是催化剂失活的主要原因。(本文来源于《现代化工》期刊2019年07期）
晋朋姣[2]（2019）在《成对电合成苯甲醛和2,2’-二氯氢化偶氮苯》一文中研究指出随着社会的迅猛发展,人们受到化学工业品的影响也越来越大,几乎涉及到生活的各个方面。但是,在制备这些产品的过程中不可避免的会产生一些有毒有害的物质,对环境治理带来了巨大的挑战,为了解决这一问题,绿色化学引起了人们广泛的关注。而有机电化学作为绿色化学不可或缺的一部分,主要以电能为能源,电解过程中几乎不产生对环境有害的物质。与传统的化学合成法相比较,其具有操作简便,反应易控制,得到产品的纯度更高,副产物更少且对环境无害,经济效益更高的特点。苯甲醛和2,2’-二氯氢化偶氮苯作为化工产品,在生产和生活中都具有重要的作用。其中苯甲醛在医药、染料和香料等领域的应用十分广泛。而2,2’-二氯氢化偶氮苯主要应用在染料行业,是合成黄色有机染料的重要中间体。然而这两种物质传统的生产工艺,对环境污染都比较大。本实验在查阅文献的基础上,发现这两种物质都可以在碱性条件下进行电解,反应条件比较相近,因此,通过采用绿色清洁的配对电合成技术,即阳极电氧化苯甲醇制备苯甲醛,阴极电还原邻氯硝基苯得到2,2’-二氯氢化偶氮苯,在一个电解槽中同时得到两种具有较高附加值的产物,实验内容如下:首先,在查阅文献和本课题组研究的基础上制备NiOOH电极,并对新制备的电极的性能进行考察,在相同条件下将NiOOH电极与泡沫镍电极的循环伏安曲线进行对比发现,新制备的NiOOH电极具有更高的催化活性。其次,在H型隔膜电解槽中,以活化的Pb电极为阴极,以自制的NiOOH电极为阳极,在碱性条件下电解合成了2,2’-二氯氢化偶氮苯。通过正交实验探讨了邻氯硝基苯加入量、电解温度、电流强度和溶剂种类等电解条件对阴极电流效率的影响,实验结果显示,在此条件下阴极电流效率较低,只有40.02%。通过进一步查阅文献发现,加入催化剂氧化铅可以提高催化效率,且泡沫镍电极比Pb电极更容易发生析氢反应。因此,改变阴极电极材料,用泡沫镍电极替换Pb电极,并在电解液中加入氧化铅,通过正交实验探究邻氯硝基苯加入量、NaOH加入量、反应温度、电流强度和乙醇体积分数对阴极电流效率的影响。实验结果表明,阴极电极材料为泡沫镍电极时的电流效率比Pb电极高,最高可达到87.71%,其最佳实验条件为氧化铅加入量为0.4 g,邻氯硝基苯加入量0.6 g,NaOH加入量为0.8 g,反应温度为60℃,电流强度为0.12 A,乙醇体积分数为15%。第叁,通过查阅文献可知,阴极电解产物邻氯苯胺或2,2’-二氯氢化偶氮苯常用的定量检测方法为高效液相色谱法,此方法操作简单,结果准确高效。因此,本实验通过改变流速、柱温、检测波长和流动相比例,建立了一种同时测定阴极电解产物的高效液相色谱法,最优的色谱检测条件为:选取245 nm为检测波长,流动相为70%甲醇溶液,流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,将此条件用于电还原邻氯硝基苯反应中产物2,2’-二氯氢化偶氮苯、副产物邻氯苯胺和剩余原料邻氯硝基苯的分析测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间。第四,以泡沫镍电极作为工作电极,NiOOH电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在碱性溶液中探究邻氯硝基苯的电化学行为,并探讨了扫描速率对电还原过程的影响。结果表明,邻氯硝基苯在泡沫镍电极上的电化学反应是受吸附控制的过程。在阴极电流效率最大的前提下,完成与阳极氧化苯甲醇的配对实验。在H型隔膜电解槽中,分别以泡沫镍电极和自制的NiOOH电极为阴阳两极,固定阴极的最优电解条件,通过正交实验和补充实验,探讨了反应温度、NaOH加入量和苯甲醇加入量对总电流效率的影响。结果表明:在电解电流强度为0.12 A和反应温度为60℃的条件下,40 mL阴极电解液中分别加入0.4 g氧化铅,0.6 g邻氯硝基苯,0.8 g NaOH,体积分数为15%的乙醇,以及40 mL阳极电解液中分别加入0.05 mol的苯甲醇,2.5 g NaOH,采用恒电流进行电解,其阴极电流效率为90.65%,阳极电流效率为72.11%,总电流效率超过162%。(本文来源于《太原理工大学》期刊2019-05-01）
杨乔森[3]（2015）在《Pt/C催化剂催化邻氯硝基苯加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯》一文中研究指出以邻氯硝基苯为原料,在碱性环境中以Pt/C为催化剂,进行加氢还原生成2,2'-二氯氢化偶氮苯。考察溶剂、反应压力、反应温度及氢氧化钠浓度等对加氢反应的影响,确定了最佳的工艺条件,在氢氧化钠浓度20%、甲苯/氢氧化钠溶液作溶剂、反应温度80℃和反应压力0.8 MPa条件下,2,2'-二氯氢化偶氮苯收率超过88%。与传统硫化碱还原或铁粉还原工艺相比,催化加氢法在减少废水和降低成本等方面优势较大。(本文来源于《工业催化》期刊2015年07期）
吴新平[4]（2015）在《氢化偶氮苯类化合物的电解合成工艺研究》一文中研究指出联苯胺类化合物是一种重要的染料中间体,其由氢化偶氮苯在酸性条件下发生分子内重排而制得。由偶氮苯转位合成联苯胺的工业技术已经非常成熟,而传统工业中合成偶氮苯的技术还存在各种缺陷。传统工业中,合成偶氮苯的方法主要有：锌粉法,铁粉法,甲醛法,水合肼法,催化加氢法等。这些方法存在各自的缺点,如成本高,环境污染严重,产率低等。本实验采用电解合成法制备偶氮苯类化合物,此方法具有环保、产率高、成本低、工艺流程短、碱液及催化剂可循环利用等优点。本文主要研究了电解还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯(DHB)及电解还原邻硝基苯甲醚合成2,2’-二甲氧基氢化偶氮苯的各种最适反应条件。在合成DHB的试验中,采用钢板做阳极、泡沫镍做阴极,极板间距为2mm,电流密度为2.86 A/dm2(并联连接),控制温度80℃,转速750 r/min,原料浓度质量分数为5%,研究了不同的催化剂,催化剂用量及催化剂的添加方式对电解合成反应的影响,还通过循环伏安法及X衍射分析(XRD)研究了催化剂氧化铅在阴极板上发生的还原反应。结果表明：当催化剂为氧化铅时效果最好,反应时间为6 h,产率高达93%；为满足工业化生产的要求,研究了阳极直接采用钢板,阴极采用镍钢复合电极的组合,结果表明镍钢复合电极效果很好,反应时间为6 h,产率达到95%。电解还原邻硝基苯甲醚的实验中,主要研究了电流密度、原料浓度、催化剂用量及不同离子膜的影响,当电流密度控制为为2.86 A/dm2,原料浓度为7.5%时,阴阳极碱液浓度为5%、25%,温度为85℃,搅拌速率750 r/min时,最后,反应时间为10.5 h,产率最高达到92%。中试实验扩大实验装置,阴极室有效容积为80 cm*80 cm*7.5 cm,采用1 cm厚钢板焊接而成,通过泵循环来搅拌溶液。实验中,控制温度为80℃,比较了不同原料浓度下的产率,最后实验结果副产物只有5%,产率达到93%,其中中间产物剩2%。(本文来源于《北京化工大学》期刊2015-05-28）
孙婷,孙彬[5]（2015）在《锌-乳酸铵用于还原合成氢化偶氮苯的研究》一文中研究指出采用锌-乳酸铵溶液还原体系,从偶氮苯还原合成氢化偶氮苯。最佳反应条件为:偶氮苯与锌的物质的量之比为1∶5(偶氮苯1.25 mmol),0.473g·m L-1乳酸铵溶液用量2.0 m L,回流反应约4.6 min,平均产率91.87%。(本文来源于《山东化工》期刊2015年09期）
张高举,孙婷[6]（2015）在《锌-琥珀酸铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成》一文中研究指出用锌-琥珀酸铵饱和水溶液组合成还原体系,以偶氮苯作为原料来制备氢化偶氮苯。实验结果表明:偶氮苯与锌粉物质的量之比为1:6.0(偶氮苯1.25 mmol),饱和琥珀酸铵溶液用量为4.0 m L时为最佳反应条件,反应时间大约3 min,平均产率为91.51%。对产品进行熔点测定及红外光谱分析。(本文来源于《浙江化工》期刊2015年02期）
周惠敏,董安元,蔡可迎[7]（2014）在《BiO(OH)/AC催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物》一文中研究指出采用浸渍法制备了一系列Bi O(OH)/AC催化剂,将其用于催化硼氢化钠还原芳香族硝基化合物制备氧化偶氮苯类化合物。以硝基苯为底物考察了催化剂中铋的负载量和硼氢化钠用量对反应的影响,结果表明催化剂中铋的负载量为10%是适宜的,硼氢化钠与硝基苯的摩尔比为1.1∶1是适宜的。以Bi O(OH)/C催化硼氢化钠还原7种芳香族硝基化合物得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率22%~97%。(本文来源于《化工技术与开发》期刊2014年10期）
周森,孙婷[8]（2014）在《锌―柠檬酸氢二铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成》一文中研究指出采用锌―柠檬酸氢二铵溶液还原体系,以偶氮苯为原料合成出氢化偶氮苯。合成反应的最佳反应条件:当偶氮苯用量是0.625 mmol时,偶氮苯与锌的物质的量之比为1∶5,0.2 g/mL柠檬酸氢二铵溶液用量5.0 mL,室温,时间约3 min,平均收率90.63%。(本文来源于《广州化学》期刊2014年02期）
张苗苗[9]（2014）在《电化学法合成氢化偶氮苯类化合物的研究》一文中研究指出本文对硝基苯类化合物的电化学还原机理进行了总结并对其中的邻氯硝基苯(o-CNB)的电化学还原过程进行了一系列的表征与对比,包括循环伏安(CV)曲线、傅里叶变换红外光谱图(FTIR)以及高效液相色谱图(HPLC)而且由此得出了o-CNB的电化学还原机理：首先o-CNB被还原成邻氯亚硝基苯以及邻氯苯基羟胺,其中当中间产物邻氯苯基羟胺累计到一定的程度时会与邻氯亚硝基苯发生缩合反应生成2,2’-二氯氧化偶氮苯(DOB),而生成的DOB会进一步被还原成2,2’-二氯氢化偶氮苯(DHB)。在上述的电化学还原过程中所有反应发生的前提条件是：被还原物质在反应前能够良好的吸附于阴极板上。而且本文利用上述推断得到的o-CNB的电化学还原机理指导了另一种与o-CNB相似的化合物邻硝基苯甲醚的电化学合成,并通过对催化剂和恒流电流大小进行选择,得出o-CNB在直流电源大小为2A,催化剂为一氧化铅(PbO)时,目标产物2,2’-二甲氧基氢化偶氮苯产率达到最大值为82.8%,此时的反应时间为9.5h。对于电化学反应中催化剂PbO的负载方式,本文进行了重点研究,以期催化剂能够在阴极板上负载的更加均匀,同时催化剂的粒径也能更小,为此,本文对比了涂覆法、静电吸附法和CV表面结晶法叁种不同方式下负载的催化剂的催化反应效率,最终发现在CV表面结晶法下负载的催化剂催化效率最高,此时的DHB产率达到了93%,而且反应时间为最短,仅5.5h。通过扫描电子显微镜(SEM)对比发现,CV表面结晶法下负载的催化剂粒径最小,仅为0.5um,而且通过XRD对负载前后的催化剂性状进行分析对比发现,此时催化剂在负载前后性状没有发生变化,因此CV表面结晶法是一种有效的催化剂负载方法最后,本文对o-CNB的循环实验进行了研究,并且对阴极液进行了循环使用,通过13次循环实验发现,DHB的产率最终维持在90%附近,反应后阴极液中NaOH浓度维持在15%附近,反应时间维持在6h附近,这说明此时的工艺条件适合进行电化学合成DHB的循环实验。本文通过对循环后的质子交换膜性能进行测试,并与循环前的性能进行对比发现,质子交换膜的含水率和离子交换容量(IEC)均有一定程度的降低,但从合成反应的结果来看,此时合成反应的结果受到膜性能变化的影响很小,这说明此时质子交换膜能够满足一定循环次数下循环实验的要求。(本文来源于《北京化工大学》期刊2014-06-04）
王丽,周建平,蔡可迎[10]（2013）在《树脂催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物》一文中研究指出通过离子交换法制备了Ni(Ⅱ)树脂、Bi(Ⅲ)树脂、Fe(Ⅲ)树脂和Cu(Ⅱ)树脂等几种阳离子树脂,将其用于催化NaBH4还原芳香族硝基化合物制备氧化偶氮苯类化合物。实验结果表明Bi(Ⅲ)树脂的催化性能最好。考察了溶剂对反应的影响,结果表明甲醇是较好的溶剂。在室温下,以甲醇为溶剂,Bi(Ⅲ)树脂催化NaBH4还原几种芳香族硝基化合物制备相应氧化偶氮苯类化合物的收率为60%~97%。(本文来源于《化工技术与开发》期刊2013年10期）
氢化偶氮苯论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
随着社会的迅猛发展,人们受到化学工业品的影响也越来越大,几乎涉及到生活的各个方面。但是,在制备这些产品的过程中不可避免的会产生一些有毒有害的物质,对环境治理带来了巨大的挑战,为了解决这一问题,绿色化学引起了人们广泛的关注。而有机电化学作为绿色化学不可或缺的一部分,主要以电能为能源,电解过程中几乎不产生对环境有害的物质。与传统的化学合成法相比较,其具有操作简便,反应易控制,得到产品的纯度更高,副产物更少且对环境无害,经济效益更高的特点。苯甲醛和2,2’-二氯氢化偶氮苯作为化工产品,在生产和生活中都具有重要的作用。其中苯甲醛在医药、染料和香料等领域的应用十分广泛。而2,2’-二氯氢化偶氮苯主要应用在染料行业,是合成黄色有机染料的重要中间体。然而这两种物质传统的生产工艺,对环境污染都比较大。本实验在查阅文献的基础上,发现这两种物质都可以在碱性条件下进行电解,反应条件比较相近,因此,通过采用绿色清洁的配对电合成技术,即阳极电氧化苯甲醇制备苯甲醛,阴极电还原邻氯硝基苯得到2,2’-二氯氢化偶氮苯,在一个电解槽中同时得到两种具有较高附加值的产物,实验内容如下:首先,在查阅文献和本课题组研究的基础上制备NiOOH电极,并对新制备的电极的性能进行考察,在相同条件下将NiOOH电极与泡沫镍电极的循环伏安曲线进行对比发现,新制备的NiOOH电极具有更高的催化活性。其次,在H型隔膜电解槽中,以活化的Pb电极为阴极,以自制的NiOOH电极为阳极,在碱性条件下电解合成了2,2’-二氯氢化偶氮苯。通过正交实验探讨了邻氯硝基苯加入量、电解温度、电流强度和溶剂种类等电解条件对阴极电流效率的影响,实验结果显示,在此条件下阴极电流效率较低,只有40.02%。通过进一步查阅文献发现,加入催化剂氧化铅可以提高催化效率,且泡沫镍电极比Pb电极更容易发生析氢反应。因此,改变阴极电极材料,用泡沫镍电极替换Pb电极,并在电解液中加入氧化铅,通过正交实验探究邻氯硝基苯加入量、NaOH加入量、反应温度、电流强度和乙醇体积分数对阴极电流效率的影响。实验结果表明,阴极电极材料为泡沫镍电极时的电流效率比Pb电极高,最高可达到87.71%,其最佳实验条件为氧化铅加入量为0.4 g,邻氯硝基苯加入量0.6 g,NaOH加入量为0.8 g,反应温度为60℃,电流强度为0.12 A,乙醇体积分数为15%。第叁,通过查阅文献可知,阴极电解产物邻氯苯胺或2,2’-二氯氢化偶氮苯常用的定量检测方法为高效液相色谱法,此方法操作简单,结果准确高效。因此,本实验通过改变流速、柱温、检测波长和流动相比例,建立了一种同时测定阴极电解产物的高效液相色谱法,最优的色谱检测条件为:选取245 nm为检测波长,流动相为70%甲醇溶液,流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,将此条件用于电还原邻氯硝基苯反应中产物2,2’-二氯氢化偶氮苯、副产物邻氯苯胺和剩余原料邻氯硝基苯的分析测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间。第四,以泡沫镍电极作为工作电极,NiOOH电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在碱性溶液中探究邻氯硝基苯的电化学行为,并探讨了扫描速率对电还原过程的影响。结果表明,邻氯硝基苯在泡沫镍电极上的电化学反应是受吸附控制的过程。在阴极电流效率最大的前提下,完成与阳极氧化苯甲醇的配对实验。在H型隔膜电解槽中,分别以泡沫镍电极和自制的NiOOH电极为阴阳两极,固定阴极的最优电解条件,通过正交实验和补充实验,探讨了反应温度、NaOH加入量和苯甲醇加入量对总电流效率的影响。结果表明:在电解电流强度为0.12 A和反应温度为60℃的条件下,40 mL阴极电解液中分别加入0.4 g氧化铅,0.6 g邻氯硝基苯,0.8 g NaOH,体积分数为15%的乙醇,以及40 mL阳极电解液中分别加入0.05 mol的苯甲醇,2.5 g NaOH,采用恒电流进行电解,其阴极电流效率为90.65%,阳极电流效率为72.11%,总电流效率超过162%。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
氢化偶氮苯论文参考文献
[1].丁军委,毛康成.无溶剂催化加氢合成2,2'-二氯氢化偶氮苯[J].现代化工.2019
[2].晋朋姣.成对电合成苯甲醛和2,2’-二氯氢化偶氮苯[D].太原理工大学.2019
[3].杨乔森.Pt/C催化剂催化邻氯硝基苯加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯[J].工业催化.2015
[4].吴新平.氢化偶氮苯类化合物的电解合成工艺研究[D].北京化工大学.2015
[5].孙婷,孙彬.锌-乳酸铵用于还原合成氢化偶氮苯的研究[J].山东化工.2015
[6].张高举,孙婷.锌-琥珀酸铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成[J].浙江化工.2015
[7].周惠敏,董安元,蔡可迎.BiO(OH)/AC催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物[J].化工技术与开发.2014
[8].周森,孙婷.锌―柠檬酸氢二铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成[J].广州化学.2014
[9].张苗苗.电化学法合成氢化偶氮苯类化合物的研究[D].北京化工大学.2014
[10].王丽,周建平,蔡可迎.树脂催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物[J].化工技术与开发.2013