本文主要研究内容
作者胡美华（2019）在《功能化Fe3O4的制备及其在食品/环境样品中染料和真菌毒素的应用研究》一文中研究指出：磁性纳米材料（Magnetic nanoparticles,MNPs）不仅具有比表面积大可提高吸附容量和超顺磁性易于快速分离的特性,而且具有环境友好、制备简单、可多次重复使用等优点。此外,MNPs表面有较多活性基团,可对其表面进行功能化修饰,实现对目标化合物高选择性吸附富集,在样品前处理和分析应用中受到广泛关注。本文以Fe3O4纳米材料（Fe3O4nanoparticles,Fe3O4NPs）为核,设计研究了几种核-壳结构的功能化Fe3O4 NPs,并结合液相色谱法（High-performance liquid chromatography,HPLC）,构建了用于食品和环境样品中碱性橙类染料、赭曲霉毒素及黄曲霉毒素B的分离富集与定量分析方法。其主要研究结果如下:1、表面功能化Fe3O4在食品中碱性橙类染料的应用研究1)以Fe3O4 NPs为载体,将阴离子型表面活性剂-十二烷基磺酸钠（Sodium dodecyl sulfonate,SDS）修饰于其表面,制备了十二烷基磺酸钠-Fe3O4纳米材料（Fe3O4 NPs@SDS）。以此功能化材料为吸附剂,在酸性溶液（pH 4.5）条件下,对腐竹、黄鱼、饮料和葡萄酒等食品中阳离子型染料碱性橙21（Basic orange 21,BO21）和碱性橙22（Basic orange 22,BO22）进行吸附富集,通过外加磁场作用,实现快速分离。随后,以1 mL甲醇解吸,HPLC法定量检测。结果显示,BO21和BO22均在0.02-5μg/mL范围内具有良好的线性关系（相关系数r为0.9999）,最低检出限分别为0.88和0.53μg/kg,加标回收率在72.0-98.0%之间。该前处理方法操作简单、富集效率高（BO21和BO22的最大吸附容量分别为75.8 mg/g和93.5 mg/g）,且整个萃取过程不超过13 min,比国家标准方法（60 min）缩短了4倍多。2)以碱性橙2（Basic orange 2,BO2）为模板分子,利用多巴胺的自聚合作用,在Fe3O4NPs表面形成聚合物层,再选用3%乙酸-20%乙腈混合液（v/v）洗脱模板分子,合成了高选择性识别BO2的磁分子印迹材料（BO2-Fe3O4@PDA MIPs）。通过对材料用量、pH、超声时间及解吸液种类和体积等萃取条件的探讨和优化,实现了对腐竹、黄鱼、饮料、辣椒粉和葡萄酒等实际样品中BO2的选择性萃取。结果发现,最佳实验条件为BO2-Fe3O4@PDA MIPs用量为15 mg,pH为5.6,超声时间为5 min,解吸液为2（1+1）mL乙醇时,BO2检测浓度范围在0.04-1μg/mL之间,相关系数为0.9991,最低检出限为5.8 ng/mL,实际样品中加标回收率为73.3-90.0%,相对标准偏差在3.1-8.1%之间。另外,该复合材料对BO2的最大吸附容量为24.4 mg/g。该方法简单有效,充分展示了磁分子印迹材料的特异性吸附性能和比表面积大的特点。2、表面功能化Fe3O4应用于赭曲霉毒素提取分析研究1)将阳离子型表面活性剂-氯化十六烷基吡啶（Cetylpyridinium chloride,CPC）修饰在Fe3O4/SiO2纳米材料（Fe3O4/SiO2NPs）表面,形成了混合半胶束磁性吸附材料（Fe3O4/SiO2 NPs@CPC）。基于混合半胶束体系与赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）之间的静电作用和疏水作用,建立了环境水样中OTA的前处理方法,并对影响萃取效率的条件进行了研究和探讨。实验结果阐明,在溶液pH为9时,20 mg Fe3O4/SiO2 NPs与0.18 mL 0.5 mg/mL CPC形成的混合半胶束体系,成功用于200 mL水样中OTA的萃取富集。OTA在2.5-250 ng/L浓度范围内,呈现良好的线性相关性,相关系数为0.9995,最低检出限为0.83ng/L。应用该材料对四种实际水样（井水、实验室水、废水和河水）中OTA进行萃取富集,以HPLC法定量检测,得到回收率在90.0-96.7%范围,相对标准偏差为1.5-3.5%。与传统固相萃取材料相比,该前处理材料富集能力强,对OTA最大吸附容量为5.95 mg/g。同时,实验结果还表明,Fe3O4/SiO2NPs展示了较好的稳定性,可重复使用6次以上,大大降低使用成本。2)以Fe3O4NPs为核,在多巴胺的自聚合作用下,将模板分子OTA印迹在其表面,再选择适当的洗脱溶液将OTA洗脱下来,制备了专一性较强的磁性分子印迹材料（OTA-Fe3O4@PDA MIPs）,并采用IR和TEM技术进行结构表征。利用该材料与模板分子在空间构型上相匹配的空腔,用于OTA、OTB和OTC的同时有效萃取与富集。以Langmuir吸附等温模式评价该磁性分子印迹材料的吸附能力,得出对OTA、OTB和OTC的最大吸附容量分别为1.8、0.23和0.17mg/g,其中对OTA的最大吸附容量远高于我国对谷类中OTA限量要求（5μg/kg）。在最优萃取条件下,OTA、OTB和OTC浓度分别为0.01-1 ng/mL,0.02-2ng/mL和0.002-0.2 ng/mL时,均呈现出良好的线性相关性,最低检出限在1.8-18pg/mL之间。该材料可对3种赭曲霉毒素连续7次重复萃取,结合HPLC法定量分析,获得回收率为70.0-90.0%范围,实现了有效快速对大米和葡萄酒中3种赭曲霉毒素的萃取富集。该方法应用成本低廉,为3种赭曲霉毒素同时测定的国家标准制定提供实验依据。3、Fe3O4表面印迹材料在食品中黄曲霉毒素B萃取研究利用多巴胺在弱碱性条件下形成的聚多巴胺,通过π-π键和氢键作用,一步法将模板分子黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1,AFB1）印迹于Fe3O4NPs表面,去除模板分子后,成功制备了高特异性磁性分子印迹材料（AFB1-Fe3O4@PDA MIPs）。再与配有大体积流通池的超高效液相色谱法（Ultra high-performance liquid chromatography,UHPLC）联用,免去黄曲霉毒素B的衍生步骤,构建了磁分子印迹-超高效液相色谱法对大米、玉米、花生和食用油中AFB1和AFB2的萃取富集与定量分析。实验对洗脱剂种类进行了研究,并优化了影响萃取效率的因素。实验表明,AFB1和AFB2分别在2.5-500 pg/mL和0.5-100 pg/mL浓度范围内,相关系数为0.9994和0.9995,最低检出限为0.12和0.025 pg/mL,均低于国家标准方法的检出限,回收率在83.0-110.0%之间。该方法前处理过程简单,分离速度快,无需衍生化反应可直接定量检测,减少了实验过程中产生的误差。
Abstract
ci xing na mi cai liao （Magnetic nanoparticles,MNPs）bu jin ju you bi biao mian ji da ke di gao xi fu rong liang he chao shun ci xing yi yu kuai su fen li de te xing ,er ju ju you huan jing you hao 、zhi bei jian chan 、ke duo ci chong fu shi yong deng you dian 。ci wai ,MNPsbiao mian you jiao duo huo xing ji tuan ,ke dui ji biao mian jin hang gong neng hua xiu shi ,shi xian dui mu biao hua ge wu gao shua ze xing xi fu fu ji ,zai yang pin qian chu li he fen xi ying yong zhong shou dao an fan guan zhu 。ben wen yi Fe3O4na mi cai liao （Fe3O4nanoparticles,Fe3O4NPs）wei he ,she ji yan jiu le ji chong he -ke jie gou de gong neng hua Fe3O4 NPs,bing jie ge ye xiang se pu fa （High-performance liquid chromatography,HPLC）,gou jian le yong yu shi pin he huan jing yang pin zhong jian xing cheng lei ran liao 、zhe qu mei du su ji huang qu mei du su Bde fen li fu ji yu ding liang fen xi fang fa 。ji zhu yao yan jiu jie guo ru xia :1、biao mian gong neng hua Fe3O4zai shi pin zhong jian xing cheng lei ran liao de ying yong yan jiu 1)yi Fe3O4 NPswei zai ti ,jiang yin li zi xing biao mian huo xing ji -shi er wan ji huang suan na （Sodium dodecyl sulfonate,SDS）xiu shi yu ji biao mian ,zhi bei le shi er wan ji huang suan na -Fe3O4na mi cai liao （Fe3O4 NPs@SDS）。yi ci gong neng hua cai liao wei xi fu ji ,zai suan xing rong ye （pH 4.5）tiao jian xia ,dui fu zhu 、huang yu 、yin liao he pu tao jiu deng shi pin zhong yang li zi xing ran liao jian xing cheng 21（Basic orange 21,BO21）he jian xing cheng 22（Basic orange 22,BO22）jin hang xi fu fu ji ,tong guo wai jia ci chang zuo yong ,shi xian kuai su fen li 。sui hou ,yi 1 mLjia chun jie xi ,HPLCfa ding liang jian ce 。jie guo xian shi ,BO21he BO22jun zai 0.02-5μg/mLfan wei nei ju you liang hao de xian xing guan ji （xiang guan ji shu rwei 0.9999）,zui di jian chu xian fen bie wei 0.88he 0.53μg/kg,jia biao hui shou lv zai 72.0-98.0%zhi jian 。gai qian chu li fang fa cao zuo jian chan 、fu ji xiao lv gao （BO21he BO22de zui da xi fu rong liang fen bie wei 75.8 mg/ghe 93.5 mg/g）,ju zheng ge cui qu guo cheng bu chao guo 13 min,bi guo jia biao zhun fang fa （60 min）su duan le 4bei duo 。2)yi jian xing cheng 2（Basic orange 2,BO2）wei mo ban fen zi ,li yong duo ba an de zi ju ge zuo yong ,zai Fe3O4NPsbiao mian xing cheng ju ge wu ceng ,zai shua yong 3%yi suan -20%yi jing hun ge ye （v/v）xi tuo mo ban fen zi ,ge cheng le gao shua ze xing shi bie BO2de ci fen zi yin ji cai liao （BO2-Fe3O4@PDA MIPs）。tong guo dui cai liao yong liang 、pH、chao sheng shi jian ji jie xi ye chong lei he ti ji deng cui qu tiao jian de tan tao he you hua ,shi xian le dui fu zhu 、huang yu 、yin liao 、la jiao fen he pu tao jiu deng shi ji yang pin zhong BO2de shua ze xing cui qu 。jie guo fa xian ,zui jia shi yan tiao jian wei BO2-Fe3O4@PDA MIPsyong liang wei 15 mg,pHwei 5.6,chao sheng shi jian wei 5 min,jie xi ye wei 2（1+1）mLyi chun shi ,BO2jian ce nong du fan wei zai 0.04-1μg/mLzhi jian ,xiang guan ji shu wei 0.9991,zui di jian chu xian wei 5.8 ng/mL,shi ji yang pin zhong jia biao hui shou lv wei 73.3-90.0%,xiang dui biao zhun pian cha zai 3.1-8.1%zhi jian 。ling wai ,gai fu ge cai liao dui BO2de zui da xi fu rong liang wei 24.4 mg/g。gai fang fa jian chan you xiao ,chong fen zhan shi le ci fen zi yin ji cai liao de te yi xing xi fu xing neng he bi biao mian ji da de te dian 。2、biao mian gong neng hua Fe3O4ying yong yu zhe qu mei du su di qu fen xi yan jiu 1)jiang yang li zi xing biao mian huo xing ji -lv hua shi liu wan ji bi ding （Cetylpyridinium chloride,CPC）xiu shi zai Fe3O4/SiO2na mi cai liao （Fe3O4/SiO2NPs）biao mian ,xing cheng le hun ge ban jiao shu ci xing xi fu cai liao （Fe3O4/SiO2 NPs@CPC）。ji yu hun ge ban jiao shu ti ji yu zhe qu mei du su A（Ochratoxin A,OTA）zhi jian de jing dian zuo yong he shu shui zuo yong ,jian li le huan jing shui yang zhong OTAde qian chu li fang fa ,bing dui ying xiang cui qu xiao lv de tiao jian jin hang le yan jiu he tan tao 。shi yan jie guo chan ming ,zai rong ye pHwei 9shi ,20 mg Fe3O4/SiO2 NPsyu 0.18 mL 0.5 mg/mL CPCxing cheng de hun ge ban jiao shu ti ji ,cheng gong yong yu 200 mLshui yang zhong OTAde cui qu fu ji 。OTAzai 2.5-250 ng/Lnong du fan wei nei ,cheng xian liang hao de xian xing xiang guan xing ,xiang guan ji shu wei 0.9995,zui di jian chu xian wei 0.83ng/L。ying yong gai cai liao dui si chong shi ji shui yang （jing shui 、shi yan shi shui 、fei shui he he shui ）zhong OTAjin hang cui qu fu ji ,yi HPLCfa ding liang jian ce ,de dao hui shou lv zai 90.0-96.7%fan wei ,xiang dui biao zhun pian cha wei 1.5-3.5%。yu chuan tong gu xiang cui qu cai liao xiang bi ,gai qian chu li cai liao fu ji neng li jiang ,dui OTAzui da xi fu rong liang wei 5.95 mg/g。tong shi ,shi yan jie guo hai biao ming ,Fe3O4/SiO2NPszhan shi le jiao hao de wen ding xing ,ke chong fu shi yong 6ci yi shang ,da da jiang di shi yong cheng ben 。2)yi Fe3O4NPswei he ,zai duo ba an de zi ju ge zuo yong xia ,jiang mo ban fen zi OTAyin ji zai ji biao mian ,zai shua ze kuo dang de xi tuo rong ye jiang OTAxi tuo xia lai ,zhi bei le zhuan yi xing jiao jiang de ci xing fen zi yin ji cai liao （OTA-Fe3O4@PDA MIPs）,bing cai yong IRhe TEMji shu jin hang jie gou biao zheng 。li yong gai cai liao yu mo ban fen zi zai kong jian gou xing shang xiang pi pei de kong qiang ,yong yu OTA、OTBhe OTCde tong shi you xiao cui qu yu fu ji 。yi Langmuirxi fu deng wen mo shi ping jia gai ci xing fen zi yin ji cai liao de xi fu neng li ,de chu dui OTA、OTBhe OTCde zui da xi fu rong liang fen bie wei 1.8、0.23he 0.17mg/g,ji zhong dui OTAde zui da xi fu rong liang yuan gao yu wo guo dui gu lei zhong OTAxian liang yao qiu （5μg/kg）。zai zui you cui qu tiao jian xia ,OTA、OTBhe OTCnong du fen bie wei 0.01-1 ng/mL,0.02-2ng/mLhe 0.002-0.2 ng/mLshi ,jun cheng xian chu liang hao de xian xing xiang guan xing ,zui di jian chu xian zai 1.8-18pg/mLzhi jian 。gai cai liao ke dui 3chong zhe qu mei du su lian xu 7ci chong fu cui qu ,jie ge HPLCfa ding liang fen xi ,huo de hui shou lv wei 70.0-90.0%fan wei ,shi xian le you xiao kuai su dui da mi he pu tao jiu zhong 3chong zhe qu mei du su de cui qu fu ji 。gai fang fa ying yong cheng ben di lian ,wei 3chong zhe qu mei du su tong shi ce ding de guo jia biao zhun zhi ding di gong shi yan yi ju 。3、Fe3O4biao mian yin ji cai liao zai shi pin zhong huang qu mei du su Bcui qu yan jiu li yong duo ba an zai ruo jian xing tiao jian xia xing cheng de ju duo ba an ,tong guo π-πjian he qing jian zuo yong ,yi bu fa jiang mo ban fen zi huang qu mei du su B1（Aflatoxin B1,AFB1）yin ji yu Fe3O4NPsbiao mian ,qu chu mo ban fen zi hou ,cheng gong zhi bei le gao te yi xing ci xing fen zi yin ji cai liao （AFB1-Fe3O4@PDA MIPs）。zai yu pei you da ti ji liu tong chi de chao gao xiao ye xiang se pu fa （Ultra high-performance liquid chromatography,UHPLC）lian yong ,mian qu huang qu mei du su Bde yan sheng bu zhou ,gou jian le ci fen zi yin ji -chao gao xiao ye xiang se pu fa dui da mi 、yu mi 、hua sheng he shi yong you zhong AFB1he AFB2de cui qu fu ji yu ding liang fen xi 。shi yan dui xi tuo ji chong lei jin hang le yan jiu ,bing you hua le ying xiang cui qu xiao lv de yin su 。shi yan biao ming ,AFB1he AFB2fen bie zai 2.5-500 pg/mLhe 0.5-100 pg/mLnong du fan wei nei ,xiang guan ji shu wei 0.9994he 0.9995,zui di jian chu xian wei 0.12he 0.025 pg/mL,jun di yu guo jia biao zhun fang fa de jian chu xian ,hui shou lv zai 83.0-110.0%zhi jian 。gai fang fa qian chu li guo cheng jian chan ,fen li su du kuai ,mo xu yan sheng hua fan ying ke zhi jie ding liang jian ce ,jian shao le shi yan guo cheng zhong chan sheng de wu cha 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自南昌大学的胡美华，发表于刊物南昌大学2019-04-04论文，是一篇关于纳米材料论文,表面活性剂论文,多巴胺论文,分子印迹论文,碱性橙论文,赭曲霉毒素论文,黄曲霉毒素论文,食品论文,环境水样论文,南昌大学2019-04-04论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自南昌大学2019-04-04论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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