广东省生态环境技术研究所广东广州510650
摘要:土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。基于此,文章提出了微波消解ICP-MS法测定土壤中6种重金属元素的方法,并就其测定过程及结果进行分析,可为土壤重金属含量的测定提供参考依据。
关键词:土壤;重金属;测定;ICP-MS
土壤是农业生态系统中人类赖以生存和发展的基本环境要素,其质量状况对农作物生长以及人体健康均会产生影响。但是,随着现代工业技术的飞速发展以及人类活动的影响,土壤中重金属污染问题愈发严重。而重金属污染物与其它类型的污染物相比具有隐蔽性、长期性与不可逆性等一系列特殊性,成为土壤中永久的污染物,最终通过食物链的传递进入人体,对人类的健康造成潜在的危害。因此,土壤重金属污染已经成为当前全球面临的很严峻的环境问题,也逐渐成为了全球土壤和环境研究的重点。其中,ICP-MS方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法,由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点,日益得到人们的青睐。本文建立了采用微波消解仪消解,用ICP-MS同时分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
安捷伦7700e电感耦合等离子体质谱仪(美国);ETHOSA微波消解仪(意大利)。
硝酸(优级纯,德国默克公司);HCl、HF、HClO4均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)(地球物理地球化学勘察研究所);ICP-MS-CAL2-1百灵威(10.0mg?mL-1);调谐液(Ce、Co、Li、Y浓度10mg?L-1)(美国安捷伦公司);所有用水均为实验室超纯水。
1.2仪器条件
见表1
表1ICP-MS的仪器工作条件
2结果与讨论
2.1方法的线性和检出限
利用ICP-MS测定元素时,需选择元素的同位素质量数进行选择,在避开同质异位素和氧化物等多原子离子干扰的前提下,尽可能的选择丰度高的同位素。方法检出限(MDL)的测定时根据国家环保部《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)规定:
MDL=St(n-1,0.99)
式中MDL:方法检出限;n:样品的平行测定次数;t:自由度为n-1,置信度为99%的t分布(单侧);S:n次平行测定的标准偏差连续分析7个样品,即当n=7时,在99%的置信区间,t(n-1,0.99)=3.143。
表3方法测定的质量数、检出限和标准曲线
由表3中可以看出,该方法对土壤中6种中金属元素具有较好的加标回收率,加标回收率范围均在90%)~110%之间,能够满足监测需求。
2.4实际样品的测定
利用微波消解ICPMS法对在辽阳市范围内采集的棕壤土、草甸土和稻田土进行了实际样品测试,结果见表6。
表6不同类型土壤样品的测定结果
由表6中可知,通过对辽阳市范围内不同类型土壤的监测分析,方法可以满足不同类型土壤样品的分析测试要求。
3结论
总之,土壤是人类及各种生物赖以生存的环境基础,土壤重金属污染对粮食安全及人类的身体健康存在巨大的威胁。随着土壤重金属污染的不断加剧,土壤重金属含量测定工作的研究将会得到更多的重视。实验研究表明,此方法简便快捷、灵敏度高、重现性好、加标回收实验结果满意,能够满足土壤中重金属的监测要求,并是可同时分析土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。
参考文献:
[1]叶建桥,李杨.微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究[J].绿色科技,2014(2):159-161.
[2]杜继伟,DuJiwei.微波消解—ICP-MS测定土壤中的微量重金属元素[J].黑龙江环境通报,2015,39(1):43-46.