郑凯张莹莹
朝阳市药品检验检测所辽宁朝阳122000
摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新的含量。方法采用AgilentC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为0.1%磷酸二氢钾溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）－乙腈（20：80），柱温：40℃，检测波长250nm，流速为1.0ml/min。结果盐酸溴己新进样量在10.024～100.24μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99.1%（RSD=0.3%，n=6）。结论该法简便、结果准确、可靠，可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；盐酸溴己新葡萄糖注射液；含量测定
[Abstract]ObjectiveToestablishHPLCmethodforthedeterminationofBromhexineHydrochlorideinBromhexineHydrochlorideandGlucoseInjectionbyHPLC．MethodsTheAgilentC18column（4.6mm×250mm，5μm）wasusedwith0.1%potassiumdihydrogenphosphatesolution（adjustedtopH7.0with2.0mol/Lsodiumhydroxidesolution）-Acetonitrile（20∶80）asthemobilephase.Thedetectivewavelengthwas250nm．Theflowratewas1.0ml/min．ResultsThelinearrangewas10.024～100.24μg/ml，Theaveragerecoverywas99.1%andRSDwas0.3%（n=6）．ConclusionThismethodissimple，accurate，andreliable．ItcanbeusedinthequalitycontrolofBromhexineHydrochlorideandGlucoseInjection.
[Keywords]HPLC；BromhexineHydrochlorideandGlucoseInjection；contentdetermination
盐酸溴己新葡萄糖注射液用于慢性支气管炎及其他呼吸道疾病如哮喘、支气管扩张，矽肺等有粘痰而不易咳出的患者［1］，现行质量标准为单行页标准［2］，其中盐酸溴己新的含量测定方法存在色谱系统适应性差的弊端［3］，表现在色谱峰拖尾（拖尾因子不符合要求），故本文改变色谱条件，采用新的流动相组分，做以下实验，取得了满意的结果：此条件系统适用性符合要求。现报道如下。
1仪器与试药
美国沃特世e2695-2489型高效液相色谱仪，盐酸溴己新对照品（批号100427-200301，中国药品生物制品检定所）；盐酸溴己新葡萄糖注射液（江西科伦药业有限公司，批号20130508，20130412，20130625）；乙腈（色谱纯）；氢氧化钠、磷酸二氢钾（分析纯）；水（重蒸馏水）。
2方法与结果
2．1色谱条件
色谱柱：AgilentC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：0.1%磷酸二氢钾溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）－乙腈（20：80）；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：250nm；进样体积为10μl。
2．2溶液制备
精密称取对照品25.06mg，置100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；精密量取储备溶液5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取样品作为供试品溶液；称取处方量的空白辅料，制备阴性对照溶液。
2．3方法学考察
2．3．1专属性试验：取阴性对照溶液10μl，进样，在该法色谱条件下，在盐酸溴己新相应的位置上无干扰峰，且系统适用性符合要求（图1）。
3讨论
3．1将供试品溶液在UV-2450型紫外分光光度计进行扫描，以流动相为溶剂，盐酸溴己新的紫外光谱在250nm波长处有最大吸收峰，故选定此波长处测定含量。
3．2《中国药典》附录中规定，高效液相色谱图中色谱峰的拖尾因子应在0.95～1.05之间，现行质量标准得出的色谱峰，系统适用性差，拖尾因子为1.17，影响峰面积积分的准确性，而本法为0.99，峰型对称且尖锐，峰面积的精密度良好。
参考文献：
［1］陈睿，田兰，刘惠军等．高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质.药物分析杂志，2007，27（1）：132
［2］国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH10902004
［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[M].北京：化学工业出版社，2010：799-800；29-31.