一、司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究（论文文献综述）
王宏宇[1]（2021）在《猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究》文中指出本研究建立了同时测定猪肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共80种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）方法,并对市场中随机购买的猪肉、猪肝以及猪肾进行了实际检测。具体内容如下:建立并优化了同时检测猪组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共5类80种抗菌药物的UPLC-MS/MS方法。对该检测方法的仪器条件进行优化。分别对母离子、锥孔电压,子离子、碰撞能量等质谱条件进行优化,对流动相组成、梯度洗脱条件等液相色谱条件进行优化。目标药物采用ESI+采集模式,确定了各化合物的母离子、子离子,并以最佳的质谱参数为基础,经BEH C18（2.1*100 mm,1.7μm）色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相,并使用梯度洗脱方式,在10 min内对80种目标药物进行分离、扫描。对猪组织中80种目标药物的前处理条件,包括提取、净化条件进行优化。分别对有机溶剂、水溶液提取液的选择,提取液的p H值,水溶液提取液的浓度、体积,以及水溶液提取液的使用次序;对固相萃取柱的选择,洗脱液、淋洗液以及上样液进行优化。以猪肉为例,最终采用的前处理方法如下,第一次提取用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液+乙腈,第二次提取用乙腈,混匀提取液后取一半氮吹至近干,加入5%甲醇溶液复溶,通过经甲醇、水活化的HLB柱,依次用水、5%甲醇淋洗,甲醇-乙酸乙酯（5:5,V/V）洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水:乙腈（8:2,V/V）复溶。对所建立的检测方法进行了系统评价。分别评价了本检测方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度等指标。结果表明,目标药物的基质效应为24.70%～184.15%;线性关系良好,相关系数（R2）在0.9905～0.9998之间;各药物的检测限为0.2～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg。空白样品进行3个水平（LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ）的加标回收实验,平均回收率分别为71.17%～100.60%,72.65%～108.22%,72.48%～108.10%,批内RSD分别为2.20%～19.82%,1.26%～21.35%,1.08%～19.44%,批间RSD分别为2.23%～19.53%,2.87%～17.87%,0.75%～18.73%。采用本实验建立的UPLC-MS/MS分析方法对山东省采集的18份样品进行检测,均未检测出目标药物。
张中英[2]（2021）在《高效液相色谱/共振瑞利散射在细胞分裂素、质子泵抑制剂和喷昔洛韦分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC）是最常用的分离分析手段之一。HPLC仪器构造相对简单和廉价,操作简便。由于其优异的分离性能,HPLC在化学合成、制药、环境分析、生物医学分析和药物治疗监测等方面有广泛应用。共振瑞利散射（Resonance Rayleigh scattering,RRS）是当瑞利散射与待测物的分子吸收带重合或接近时,在相似的频率下,电子由于共振而吸收光子的能量并产生新的散射,同时伴随着新的特征峰的出现和散射信号的显着增强的现象。RRS具有灵敏度高、仪器简便和操作简单等特点,已广泛应用于小分子药物、蛋白质、痕量金属离子、表面活性剂等检测。但是,RRS的选择性较低,难以实现结构类似物的同时测定。高效液相色谱-共振瑞利散射（HPLC-RRS）联用技术,集HPLC对复杂样品的高选择性、高分离能力和RRS的高灵敏度的优点于一体,成为在食品、药品和环境分析中应用广泛的现代检测技术之一。细胞分裂素（CTK）是一类促进细胞生长分化的植物激素,自2015年起就被我国禁止作为食品添加剂使用。但是由于它优异的功效,仍然有人将其非法添加到食品中。质子泵抑制剂（PPI）是一类常用的胃药。由于它的过度使用会造成一系列的副作用,需要控制它的血药浓度。由此,本论文研究了HPLC-RRS在CTK和PPI检测方面的应用,主要探究了以下几个方面:1.HPLC-RRS联用技术在细胞分裂素检测中的应用研究以Pd（Ⅱ）和赤藓红B（EryB）作为探针,开发了一种HPLC-RRS联用技术用于检测三种CTK,即6-苄基氨基嘌呤（BA）、激动素（KT）和玉米素（ZT）。我们优化了实验条件,采用了紫外可见分光光度法（UV-vis）、动态光散射（DLS）、扫描电子显微镜（SEM）和密度泛函理论计算来研究了反应机理。结果表明,在HAc-Na Ac缓冲溶液（p H 4.10）中,由于静电吸引作用形成了CTK:Pd（Ⅱ）:EryB（1:1:2）的三元缔合物。在最佳实验条件下,RRS信号与浓度为7.2×10-2-25μg·m L-1的三种CTK存在线性关系。BA、KT和ZT的检出限分别为0.91、1.5和2.3 ng·m L-1。此外,该方法用于同时测定黄豆芽中的CTK,所得的回收率在98.12-103.2%之间,相对标准偏差（RSD）在1.7-4.2%之间,表明该方法在CTK的检测中具有广阔的应用前景。2.HPLC-RRS联用技术在质子泵抑制剂检测中的应用研究以曙红Y（EY）和Pd（Ⅱ）作为探针,建立了HPLC-RRS联用技术检测四种PPI的方法,即雷贝拉唑（RPZ）、奥美拉唑（OPZ）、泮托拉唑（PPZ）和兰索拉唑（LPZ）。通过UV-vis、DLS、RRS、SEM以及密度泛函理论的计算来研究相互作用和响应信号增强的机理。结果表明,由于静电吸引作用PPI、Pd（Ⅱ）和EY以1:1:2的比例形成了离子缔合物,导致体系的疏水性和体积的增加,从而增强了RRS信号。在最佳实验条件下,RRS信号与浓度为2.2×10-2-25μg·m L-1的四种PPI存在线性关系。RPZ、OPZ、PPZ和LPZ的检出限分别为10.1、5.62、7.50和8.29 ng·m L-1。此外,本文验证了所提出的HPLC-RRS方法可应用于人体血浆样品中PPI的检测,所获得的回收率在96.50-104.5%之间,RSD在1.8-4.2%之间,表明该方法在PPI的检测中具有广阔的应用前景。3.基于赤藓红B和Pd（Ⅱ）的共振瑞利散射用于喷昔洛韦的高灵敏检测以EryB和Pd（Ⅱ）作为RRS光谱探针,建立了一种RRS检测废水和人血浆样品中的喷昔洛韦（PCV）的方法。本论文通过UV-vis、DLS和分布分数计算等手段探究了离子缔合物的结合位点和RRS信号的增强机理。在HAC-Na AC缓冲液（p H4.70）中,EryB和Pd（Ⅱ）先形成二元复合物由于静电吸引作用,再与PCV结合,导致粒子体积的增大从而增强RRS信号。在反应最佳条件下,RRS强度与PCV浓度在0.013至3.0μg·m L-1范围内具有良好的线性关系,检出限为3.70 ng·m L-1,定量限为12.2 ng·m L-1。此外,本文验证了所提出的RRS方法可应用于废水样品和人血浆样品中PCV的检测,所获得的回收率在97.2-102%之间,RSD在2.2-4.8%之间,表明该方法可以用于实际样品中PCV的分析。
郭强[3]（2018）在《三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类荧光探针的设计及应用》文中研究说明目的本文以基于分子间电荷转移机理构建一种三氰基二氢呋喃衍生物（DCDHF-2-V-I）-喹诺酮药物类荧光探针,确定该探针的使用最佳条件,并应用该探针做喹诺酮类药物含量检测。方法首先用化学合成方法合成三氰基二氢呋喃衍生物（DCDHF-2-V-I）强吸电子体,对此物质进行表征,然后分别应用荧光光谱、红外光谱、紫外光谱对其与喹诺酮类的相互作用进行研究,分别以氧氟沙星、环丙沙星、加替沙星、诺氟沙星为供电子体与三氰基二氢呋喃衍生物（DCDHF-2-V-I）强吸电子体间相互作用构成探针,用荧光光谱研究影响该探反应的温度、浓度、pH及反应时间,并得出最佳针使用条件,最后应用该探针的最佳条件分别做了氧氟沙星、环丙沙星、加替沙星、诺氟沙星四种药物的检测。结果确定了三氰基二氢呋喃衍生物（DCDHF-2-V-1）的结构;采用荧光光谱方法确定了三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类药物荧光探针的形成,并得出其形成络合物是由于分子间电子转移的反应机理;明确该探针与喹诺酮类药物的最佳条件分别为环丙沙星pH 5.0,温度30℃,时间为40 min;诺氟沙星pH温度30℃,时间为30 min。最后该荧光探针应用于体外喹诺酮类药物检测效果较好。结论本文成功构建了三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类药物荧光探针,此法用于检测喹诺酮类药物的含量,具有灵敏度高、操作简单等优点。应用分子间电子转移理论来测量药物含量,该方法为三氰基二氢呋喃吸电子体的应用提供了思路,同时也为药物检测提供了一条新途径。
孙晓峥[4]（2018）在《肉鸡组织中氟喹诺酮类抗生素快速检测的胶体金技术研究》文中认为目前,氟喹诺酮类药物残留的检测方法需要严格的实验室环境、较高的硬件配置、高素质的操作人员、检测时间长、成本高,不适用于大量样品的筛选,也难在基层检测单位以及食品企业推广使用。本研究选择具有氟喹诺酮类药物母核结构共性特征的环丙沙星（CPFX）为半抗原,将单克隆抗体技术、胶体金免疫层析技术引入到氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究之中,建立了一种操作简单、检测快速、敏感性高、特异性和广谱性强的氟喹诺酮类药物残留免疫学检测方法,为临床氟喹诺酮类抗生素残留的快速检测和大量样品的筛选,动物性食品生产过程控制、企业自检等提供了一种简单、快速、灵敏、方便、可靠的现场检测技术。并对河北及周边地区肉鸡样品进行了氟喹诺酮类药物残留的检测与分析,掌握了河北及周边地区肉鸡样品中氟喹诺酮类药物残留现状,为氟喹诺酮类抗生素残留的监控检测提供技术支持。将具有氟喹诺酮类药物母核结构共性特征的环丙沙星（CPFX）与载体蛋白（BSA）偶联,制备人工抗原CPFX-BSA,免疫6周龄BALB/c雌性小鼠,筛选得到广谱性、敏感性最好4H8单克隆抗体,将4H8单克隆抗体纯化后标记胶体金颗粒作为金标垫,分别以CPFX-BSA偶联蛋白和兔抗鼠IgG作为检测线和质控线,组装了检测氟喹诺酮类抗生素残留的胶体金免疫层析试纸条。该试纸条肉眼于10min内即可判定结果,用于检测10种氟喹诺酮类抗生素均显示为阳性,而检测4种其它常见药物均显示为阴性,表明该试纸条对10种氟喹诺酮类抗生素均有较好的检测特异性。对环丙沙星、培氟沙星、达氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星的检测限为3.2μg/kg,对沙拉沙星、双氟沙星、麻保沙星的检测限为6.4μg/kg。稳定性试验表明在37℃条件下试纸条可稳定保存60d,在4℃条件下可稳定保存360d。采用本研究研制的试纸条检测河北省及周边地区的鸡肉样品3414份,平均阳性检出率为0.76%,其中屠宰场、超市、活禽市场的平均阳性检出率分别为0.38%、0.09%、2.19%,检测结果与ELIAS法比对一致。表明本研究研制的胶体金免疫层析试纸条可用于氟喹诺酮类药物残留的快速筛选检测,方便在基层推广应用。
刘海生[5]（2017）在《水产品中27种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究》文中进行了进一步梳理本研究建立了27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织中的LC-MS/MS多残留检测方法,27种喹诺酮类药物包括氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、达氟沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸、西诺沙星、吡哌酸、莫西沙星、加替沙星、帕珠沙星、依诺沙星、诺氟沙星、马波沙星、培氟沙星、安妥沙星、那氟沙星、巴洛沙星、吉米沙星、妥舒沙星。鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织样品用2%甲酸-乙腈溶液提取两次后,合并两次上清液,于45℃水浴下减压蒸发挥去乙腈,并用乙腈饱和的正己烷净化浓缩液,然后用氮气挥干,再用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液（95:5,V/V）溶解残渣,涡旋、超声后经两次高速离心去除杂质,过0.22μm有机滤膜,滤液用LC-MS/MS进行分析检测。在本研究中,27种喹诺酮类药物的峰面积与浓度在线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在低、中、高三个浓度水平做添加回收实验,在鲈鱼组织中除安妥沙星的平均回收率低于60%（为51.3%64.0%）外,其余26种药物的平均回收率均大于60%（为70.1%91.4%）;在鳜鱼、鳗鱼以及虾组织中,27种药物的平均回收率均大于60%（为61.4%115.0%）;在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾等组织中的回收率批内变异系数与批间变异系数分别为0.7%14.2%、2.1%17.1%。此外,27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾中检测限与定量限范围分别为0.22μg/kg、0.54μg/kg。实验结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS同时检测27种喹诺酮类药物的多残留检测方法检测快速、灵敏度高、重复性好,符合兽药残留分析的要求。
王娟[6]（2016）在《衍生化技术在分析化学样品预处理中的应用》文中指出本文分析了紫外衍生化、荧光衍生化分析法等样品预处理方法,并概述了样品预处理方法在分析中的应用。结合现有的样品预处理技术,把超声氧化应用到预处理技术,该技术具有很多其它方法无法实现的优点,比如操作手法简洁、不需要使用氧化试剂、使用成本低廉、无二次污染,分析速度快、灵敏度高、检出限低和线性范围宽等优点,在高效液相色谱分析前处理技术中具有广泛的应用前景。
贾国超[7]（2014）在《动物源性食品中司帕沙星免疫学快速检测方法的建立》文中研究表明司帕沙星（Sparfloxacin，SPFX），是一种抗菌活性强、具有代表性的氟喹诺酮类抗生素药物，广泛应用于治疗呼吸道、尿路、肠、胆道、皮肤和软组织感染；司帕沙星在水产养殖也大有用途，能促进黄鳝等快速生长。但是易在动物脏器等组织中形成累积性残留的司帕沙星，主要通过人们熟知的食物链进入到人体，严重影响甚至危害到人类健康。本着控制氟喹诺酮类药物的滥用，保障动物性食品安全和关心大众健康的宗旨，国内和国外已经开发出有效的检测方法，用于监测其动态发展，但传统的检测和监测手段相对落后，因此，建立快速、便捷、经济实惠的检测方法是满足监督、监控司帕沙星滥用的迫切需要。本论文对司帕沙星免疫学特性进行分析和研究，运用单克隆抗体技术制备抗司帕沙星的单抗，开发了司帕沙星快速检测的工具即试剂盒，主要研究结果如下：1.司帕沙星人工抗原的制备与鉴定根据司帕沙星（SPFX）的化学结构和理化性质，采用混合酸酐法和DCC法，将SPFX和载体牛血清白蛋白（BSA）偶联，合成免疫原SPFX-BSA，用DCC法将SPFX和卵清蛋白（OVA）偶联，合成包被原SPFX-OVA。对人工合成抗原鉴定主要通过紫外扫描法（UV）、凝胶电泳法（SDS-PAGE）和免疫小鼠获得多克隆血清的ELISA方法进行鉴定。紫外扫描图谱显示，合成的人工抗原的最大紫外吸收峰发生明显的位移；SDS-PAGE结果表明免疫原的泳动速度慢于载体蛋白，说明与载体蛋白相比，免疫原的分子量要相对较大；免疫小鼠后所获得的血清对SPFX具有明显的敏感性，最终说明SPFX与BSA偶联成功，同时实验结果还证明用混合酸酐法合成的免疫原免疫效果优于DCC方法。2. SPFX单克隆抗体的制备及免疫学特性鉴定用SPFX-BSA对4只BALB/C小鼠进行免疫，经检测，选出1只血清效价高、抑制价好的小鼠成为细胞融合小鼠，利用杂交瘤技术将能分泌SPFX抗体的免疫小鼠脾细胞与能大量繁殖生长的NS0瘤细胞进行相互融合，获取能分泌SPFX单克隆抗体（mAb）的细胞株。经检测、筛选、克隆化等系列程序后，获得一株特异敏感性都较好的杂交瘤细胞株，命名为4H4C8。用体内诱生腹水的方法生产得到SPFX mAb，经过鉴定，4H4C8对SPFX的IC50为27.63ng/mL，与其他同系物或化合物没有出现明显的交叉反应。本实验制备的SPFX mAb能用于检测动物源性食品中SPFX的残留。3.司帕沙星免疫快速检测试剂盒的研发依据ELISA原理，在本研究所制备的SPFX mAb的基础上，优化各个实验条件，研制可以应用于司帕沙星残留检测的间接竞争ELISA试剂盒（SPFX-Kit）。此SPFX-Kit检测所用时间不长，具有检测速度快、检测线低、特异性好、便于携带等特点，对动物源性食品中司帕沙星残留的定性和半定量检测起到重大作用。
宋瑶瑶[8]（2013）在《稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备与研究》文中研究说明稀土和壳聚糖均有着优异的生理活性,如稀土具有杀菌、抗癌、抗凝血、镇痛、抑制多种微生物生长等特性,壳聚糖具有无毒、生物相容性好、易于降解等优点。本文以合成稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料为主要目标,并初步探索了稀土改性壳聚糖荧光材料在药物浓度检测方面的应用。1、含Eu3+配合物的合成及其性能研究以氧化铕（Eu2O3）、α-甲基丙烯酸、1,10-邻菲罗啉为原料,制备了含铕的稀土二元、三元配合物。通过红外吸收光谱（IR）和紫外吸收光谱（UV）确定了二元和三元配合物的结构和组成,利用X-射线粉末衍射图谱（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM）分别研究和观察了配合物的结晶性能和形貌特征,运用同步热分析（STA）对配合物的热稳定性进行了分析和对比,最后通过荧光光谱仪测定了配合物的荧光性能。2、稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备及其性能研究以具有聚合活性的含铕三元配合物Eu （MAA）3phen、α-甲基丙烯酸（MAA）、壳聚糖（CTS）为原料,冰醋酸（HOAc）和二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,过硫酸铵（APS）为引发剂,采用自由基聚合的方法,制备了稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料CTS-MAA-Eu （MAA）3phen,通过改变配合物的加入量、冰醋酸的浓度和引发剂的用量,制备了一系列的改性壳聚糖荧光材料,探索产物制备的最优配比。运用IR、UV、XRD和STA表征了稀土配合物Eu （MAA）3phen在改性荧光材料中的存在方式和产物的热稳定性,结果表明,配合物Eu （MAA）3phen是以键合的方式而不是共混的方式与壳聚糖结合的,通过场发射扫描电镜观察了稀土改性壳聚糖荧光材料的表观形貌,利用ICP-MS测试研究了一系列稀土改性壳聚糖产物的Eu百分含量,通过荧光光谱仪测试了一系列改性产物的荧光性能,并研究了稀土改性壳聚糖荧光材料的荧光性能与配合物加入量、冰醋酸使用浓度以及引发剂用量的关系。3、稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料与喹诺酮类药物的荧光体系研究以CTS-MAA-Eu （MAA）3phen分别与司帕沙星、环丙沙星构成的两种荧光体系为研究对象,以荧光强度的强弱为取舍条件进行了实验优化,确定了两种荧光体系的最优pH,并在此最优pH值的缓冲溶液下,探索了药物浓度与体系荧光强度的变化关系,结果表明,司帕沙星和环丙沙星两种药物均对稀土改性壳聚糖荧光材料的荧光起到了增强的作用,即药物与Eu3+之间存在着能量的转移,且两种药物均在一定的浓度范围内与各自体系的荧光强度呈现良好的线性关系。本课题的研究意义在于,通过自由基聚合的方法,将稀土配合物键合在了壳聚糖上,而不是如现有文献所报道的,几乎都是通过稀土与壳聚糖的配位来实现二者的结合。稀土配合物在壳聚糖中的键合,不仅意味着稀土配合物的生色团的不易脱落、更均匀的分布,也意味着稀土能在产物的应用过程中更稳定的存在,因而稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的荧光性能和生理活性也将会更稳定、更优异,从而拓展了稀土和壳聚糖的应用。
张利兵[9]（2012）在《基于离子液体萃取及超分子包合作用的某些药物的分子光谱学研究及应用》文中研究指明建立快速，准确和灵敏的分析方法是分析化学中一个重要的研究方向。虽然现在可采用许多先进的仪器设备及技术对药物制剂、生物样品和环境样品中的分析物进行直接测定，但是样品的前处理—萃取通常也是必不可少的步骤，通过萃取技术可以实现复杂样品中分析物的分离和富集，从而建立起高灵敏度和高选择性的分析方法。本论文以分析化学和分离科学为研究背景，利用荧光技术和吸收光谱技术，旨在通过对不同的离子液体与某些分析物之间相互作用的研究，以期实现对复杂样品中某些分析物的分离和富集，分别建立高灵敏度的药物制剂、生物体液中分析物的荧光光谱和紫外光谱新方法，本论文研究的内容和结果共分四个部分：1.对新型“绿色溶剂”—离子液体在生物样品、环境样品、药物制剂方面的研究，以及应用吸收和发射光谱对以超分子化合物环糊精交联聚合物为主体的的分子包合作用进行了综述。评述了新型离子液体萃取吸收和发射光谱法以及环糊精交联聚合物为主体的荧光分析法在药物分析应用方面的研究进展。2.采用紫外分光光度法探讨了盐酸美西律与1,2-萘醌-4-磺酸钠的相互作用，研究发现盐酸美西律与1,2-萘醌-4-磺酸钠可以在pH 9.0介质中反应生成一种橙红色衍生物，该衍生物能被离子液体所萃取，吸光度显着增强，其最大吸收波长发生大幅度的红移。据此建立了高选择性的测定盐酸美西律的衍生化-离子液体萃取分光光度法。萃取后的衍生物在448 nm处的表观摩尔吸光系数为2.69×10 -4L·mol-1cm-1。盐酸美西律浓度在0.2～5.4μg·mL 1范围内符合朗伯-比尔定律，相关系数为0.999-4，检出限为0.067μg·mL-1。该方法已用于药物制剂及尿样中盐酸美西律的测定，其回收率为97.2 %～100 %和96.6 %～101.5 %。3.采用一种新的、灵敏的、精确度高的离子液体萃取荧光光谱法测定水溶液中的白屈菜红碱。结果表明，白屈菜红碱的荧光强度在离子液体中显着增强，其中与1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的增幅最大。基于白屈菜红碱在离子液体中荧光强度的显着增强，建立了一种高灵敏度的定量分析白屈菜红碱的荧光分析方法。在最佳条件下，线性范围：0.2-130 ng mL 1。检测限为0.059ng mL 1。富集系数为81.7，白屈菜红碱萃取率为98.1％。该方法已成功应用于血浆和尿液等样品中白屈菜红碱的测定。4.采用荧光光谱法研究了β-环糊精交联聚合物与盐酸巴马汀的相互作用，结果发现在6.0mol l 1NaOH强碱性条件下β-环糊精交联聚合物能与盐酸巴马汀形成稳定的1：1包合物，同时采用双倒数法测得稳定常数值为2.25×104l mol-1。基于β-环糊精交联聚合物对盐酸巴马汀显着的包结作用使其荧光强度增强这一特性，建立了高灵敏度测定盐酸巴马汀的荧光分光光度法。
卢坤[10]（2012）在《HPLC法同时检测蜂蜜中5类抗生素残留的研究》文中提出在养蜂业中,常使用抗生素来预防和治疗蜂群疾病,如果用药过量或者用药方式不当,则会导致蜂蜜中存在抗生素残留,给人体健康造成严重危害。世界各国政府对蜂蜜中抗生素残留的监督检测都高度重视。目前,很多国家包括我国对动物源性食品中的抗生素残留均提出了严格的限量标准。本研究以5种氟喹诺酮类抗生素、3种四环素类抗生素、4种磺胺类抗生素、2种硝基咪唑类抗生素和氯霉素为检测对象,建立了蜂蜜中这15种抗生素残留同时提取净化和检测的方法,主要研究内容如下:1)建立了蜂蜜中15种抗生素残留同时检测的高效液相色谱检测方法。采用紫外检测器进行检测,通过实验确定了紫外检测波长为274 nm和315 nm。考察了色谱柱、流动相组成及pH、流动相梯度、流速和柱温对15种抗生素保留和分离的影响。结果选择色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-磷酸水溶液（pH2.50）,梯度洗脱,流动相流速为1 mL/min,柱温为35℃。采用本方法进行检测时,15种抗生素的检出限为9.70-12.54μg/kg,定量限为32.34-41.80μg/kg。15种抗生素在0.2-20.0μg·mL-1浓度范围内相关系数均大于0.99,线性关系良好。2)对样品的提取和净化过程进行反复的摸索,确定了最佳的前处理方案,并对前处理条件进行了优化。在实验中对固相萃取小柱、提取液pH、洗脱液组成、洗脱液用量和洗脱速率等条件进行了优化。最终采用pH2.0的磷酸水溶液溶解蜂蜜样品,选择Cleanert PCX固相萃取小柱作为净化柱,用9 mL浓度为5%的氨化甲醇进行洗脱,洗脱速率为1 mL/min。对蜂蜜进行加标回收率实验,15种抗生素的平均回收率为60.1%-105.2%,相对标准偏差（RSD）小于10%,能够满足多残留分析的要求。3)采用已建立的酸性水溶液溶解-固相萃取小柱净化-高效液相色谱检测的方法,来检测市售的3种不同品牌的蜂蜜中是否含有抗生素残留,采用液质联用对检出的阳性样品进行确证,在其中一种品牌的蜂蜜中检出了四环素类抗生素残留。采用本方法检测时三种不同品牌蜂蜜的样品加标回收率分别为65.5%-100.8%、60.1%-98.7%、64.7%-105.1%,相对标准偏差（RSD）均在10%以下。4)对本方法的不确定度来源进行了探讨和评估,通过对不确定度的评估,可以找出实验过程中对不确定度影响较大的因素,从而采取措施尽量避免,提高检测结果的可信度。通过对不确定度的评估发现,本方法的不确定度主要来源于标准溶液浓度和样品加标回收率的重复性,因此在检测过程中这两个环节需引起重视。
二、司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究（论文提纲范文）
（1）猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物的概述 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物的概述 |
| 1.1.3 大环内脂类药物的概述 |
| 1.1.4 四环素类药物的概述 |
| 1.2 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的检测方法研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理方法研究进展 |
| 1.2.2 检测方法研究进展 |
| 1.3 本实验的目的和意义 |
| 第二章 5类80 种兽药标准品的UPLC-MS/MS检测方法研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂与标准品 |
| 2.1.3 主要溶液的配置 |
| 2.1.4 质谱分析方法 |
| 2.1.5 液相色谱分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2.2 液相色谱条件的优化 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 猪组织中5类80 种兽药残留的前处理方法硏究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.1.3 主要溶液的配置 |
| 3.1.4 实验样品 |
| 3.1.5 猪肉样品前处理方法 |
| 3.1.6 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理的优化 |
| 3.2.2 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一 混合标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录二 基质添加标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录三 回收样品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录四 主要英文缩略语索引 |
| 攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
（2）高效液相色谱/共振瑞利散射在细胞分裂素、质子泵抑制剂和喷昔洛韦分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 高效液相色谱 |
| 1.1.1 高效液相色谱 |
| 1.1.2 高效液相色谱仪 |
| 1.1.3 高效液相色谱的检测器 |
| 1.2 共振瑞利散射 |
| 1.3 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术的发展及应用 |
| 1.3.1 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术 |
| 1.3.2 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术的应用 |
| 1.3.3 本文的探究内容 |
| 第2章 HPLC-RRS联用技术在细胞分裂素检测中的应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器装置 |
| 2.2.2 药品试剂 |
| 2.2.3 标准溶液的制备 |
| 2.2.4 实际样品的预处理 |
| 2.2.5 HPLC-RRS分析过程及条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应条件的优化 |
| 2.3.2 反应机理的探讨 |
| 2.3.3 RRS信号增强的原因 |
| 2.3.4 HPLC-RRS方法验证及在实际样品中的应用 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 HPLC-RRS联用技术在质子泵抑制剂检测中的应用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器装置 |
| 3.2.2 药品试剂 |
| 3.2.3 标准溶液的制备 |
| 3.2.4 人体血浆样品的前处理 |
| 3.2.5 HPLC-RRS分析过程及条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应条件的优化 |
| 3.3.2 反应机理的探讨 |
| 3.3.3 RRS信号增强的原因 |
| 3.3.4 HPLC-RRS方法的验证和应用 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 基于赤藓红B和Pd(Ⅱ)的共振瑞利散射用于喷昔洛韦的高灵敏检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器装置 |
| 4.2.2 药品试剂 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 实际样品预处理 |
| 4.2.5 喷昔洛韦的测定 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 共振瑞利散射光谱 |
| 4.3.2 反应条件的优化 |
| 4.3.3 反应机理的探讨 |
| 4.3.4 RRS强度增强的原因 |
| 4.3.5 方法的验证和分析应用 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文题目 |
（3）三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类荧光探针的设计及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 三氰基二氢呋喃衍生物与其配合物荧光探针的研究进展 |
| 1.1.1 三氰基二氢呋喃衍生物的主要应用 |
| 1.1.2 三氰基二氢呋喃衍生物与其配合物荧光探针方面的应用 |
| 1.2 喹诺酮类药物概述及主要分析方法研究进展 |
| 1.2.1 喹诺酮类药物概况 |
| 1.2.2 喹诺酮类药物的结构特及与抗菌作用的发展 |
| 1.2.3 喹诺酮类药物分析方法的研究进展 |
| 1.2.4 喹诺酮类药物的荧光分析法研究进展 |
| 1.2.5 小结与展望 |
| 第2章 三氰基二氢呋喃衍生物的合成与喹诺酮类配合物荧光探针的设计 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.1.3 材料 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 三氰基二氢呋喃衍生物合成 |
| 2.2.2 三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类配合物的合成 |
| 2.2.3 特征图谱的检测 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 三氰基二氢呋喃衍生物的合成 |
| 2.3.2 三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类形成配合物及元素分析 |
| 2.3.3 红外光谱检测的结果 |
| 2.3.4 紫外光谱检测的结果 |
| 2.3.5 荧光光谱检测的结果 |
| 2.3.6 核磁共振检测的结果 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 三氰基二氢呋喃衍生物与环丙沙星荧光探针的设计与应用 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.1.3 材料 |
| 3.2 方法 |
| 3.2.1 溶液的配置 |
| 3.2.2 测定络合物荧光发射及激发光谱 |
| 3.3 结果 |
| 3.3.1 荧光激发光谱与发射光谱 |
| 3.3.2 讨论 |
| 3.3.3 反应机理 |
| 3.3.4 三氰基二氢呋喃衍生物对环丙沙星的检测应用 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 三氰基二氢呋喃衍生物与诺氟沙星荧光探针的设计与应用 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.1.3 材料 |
| 4.2 方法 |
| 4.2.1 溶液的配置 |
| 4.2.2 三氰基二氢呋喃衍生物与诺氟沙星配合物反应荧光光谱的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 结果 |
| 4.3.2 讨论 |
| 4.3.3 反应机理 |
| 4.3.4 三氰基二氢呋喃衍生物对诺氟沙星的检测应用 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 三氰基二氢呋喃衍生物与加替沙星荧光探针的设计与应用 |
| 5.1 仪器与材料 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 试剂 |
| 5.1.3 材料 |
| 5.2 方法 |
| 5.2.1 溶液的配置 |
| 5.2.2 络合物荧光光谱的测定 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 结果 |
| 5.3.2 讨论 |
| 5.3.3 反应机理 |
| 5.3.4 三氰基二氢呋喃衍生物对加替沙星的检测应用 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 三氰基二氢呋喃衍生物与氧氟沙星荧光探针的设计与应用 |
| 6.1 仪器与材料 |
| 6.1.1 仪器 |
| 6.1.2 试剂 |
| 6.1.3 材料 |
| 6.2 方法 |
| 6.2.1 溶液的配置 |
| 6.2.2 三氰基二氢呋喃衍生物与氧氟沙星络合物荧光光谱的测定 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 结果 |
| 6.3.2 讨论 |
| 6.3.3 反应机理 |
| 6.3.4 三氰基二氢呋喃衍生物对氧氟沙星的检测应用 |
| 6.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 英文缩写 |
| 攻读硕士学位期间所取得的成果 |
（4）肉鸡组织中氟喹诺酮类抗生素快速检测的胶体金技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氟喹诺酮类药物概述 |
| 1.2 兽药滥用的危害性及防控措施 |
| 1.3 氟喹诺酮类药物残留检测方法概述 |
| 1.4 胶体金技术及其在兽医领域中的应用 |
| 1.5 本研究的目的与意义 |
| 第2章 氟喹诺酮类抗生素广谱特异性单克隆抗体的制备与鉴定 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 氟喹诺酮类抗生素胶体金免疫层析试纸条的制备 |
| 3.1 材料和方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 肉鸡组织中氟喹诺酮类抗生素残留的检测与分析 |
| 4.1 材料和方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及成果 |
（5）水产品中27种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 缩略表 |
| 1 前言 |
| 1.1 喹诺酮类药物概述 |
| 1.2 喹诺酮类药物在水产养殖中的应用 |
| 1.3 喹诺酮类药物残留检测的样品前处理方法 |
| 1.4 喹诺酮类药物检测方法 |
| 1.4.1 微生物法 |
| 1.4.2 高效液相色谱法 |
| 1.4.3 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.4.4 高效毛细管电泳法 |
| 1.4.5 免疫分析法 |
| 1.5 研究目的与意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 药品与试剂 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.1.3 溶液配制 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 样品制备方法 |
| 2.2.2 样品前处理方法 |
| 2.2.3 仪器检测方法 |
| 2.2.4 标准曲线建立方法 |
| 2.2.5 回收率与变异系数确定方法 |
| 2.2.6 检测限与定量限确定方法 |
| 3 结果 |
| 3.1 质谱图 |
| 3.2 标准曲线方程 |
| 3.3 回收率与变异系数 |
| 3.4 检测限与定量限 |
| 4 讨论 |
| 4.1 优化质谱条件 |
| 4.1.1 确定离子化方法 |
| 4.1.2 优化质谱参数 |
| 4.2 优化液相条件 |
| 4.3 优化样品前处理方法 |
| 4.3.1 提取液与提取方式的比较 |
| 4.3.2 优化净化方法 |
| 4.3.3 药物回收率分析 |
| 4.4 基质效应的消除 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（6）衍生化技术在分析化学样品预处理中的应用（论文提纲范文）
| 1 紫外衍生化技术的应用 |
| 2 荧光衍生化技术的应用 |
| 2.1 化学衍生化法 |
| 2.2 光化学衍生化法 |
| 3 超声氧化衍生化法 |
| 4 总结与展望 |
（7）动物源性食品中司帕沙星免疫学快速检测方法的建立（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 司帕沙星概述 |
| 1.1.1 司帕沙星的化学结构及性质 |
| 1.2 司帕沙星残留对机体的危害 |
| 1.2.1 胃肠道和中枢神经毒性 |
| 1.2.2 肌肉骨骼副作用 |
| 1.2.3 光毒性 |
| 1.2.4 心脏毒性和肝肾毒性 |
| 1.3 司帕沙星残留的检测 |
| 1.3.1 微生物抑制法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 联用技术 |
| 1.3.4 荧光检测法 |
| 1.3.5 毛细管电泳法 |
| 1.3.6 免疫分析技术 |
| 1.4 研究意义及内容 |
| 1.4.1 课题提出依据和研究意义 |
| 1.4.2 课题研究内容 |
| 2 司帕沙星完全抗原的制备及动物免疫 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 试剂与溶液 |
| 2.1.2 主要溶液的配置 |
| 2.1.3 主要仪器 |
| 2.1.4 试验动物 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 混合酸酐法制备司帕沙星人工抗原 |
| 2.2.2 活性酯法制备司帕沙星人工抗原 |
| 2.2.3 紫外全波长扫描（UV）鉴定司帕沙星完全抗原 |
| 2.2.4 SDS-PAGE 鉴定司帕沙星完全抗原 |
| 2.2.5 免疫学方法鉴定司帕沙星完全抗原 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 司帕沙星完全抗原的 UV 鉴定结果 |
| 2.3.2 司帕沙星完全抗原的 SDS-PAGE 鉴定结果 |
| 2.3.3 司帕沙星完全抗原的免疫学鉴定结果 |
| 2.4 讨论 |
| 2.4.1 关于司帕沙星完全抗原 |
| 2.4.2 关于免疫的动物和方法 |
| 2.4.3 司帕沙星完全抗原的鉴定方法 |
| 3 司帕沙星单克隆抗体的制备与鉴定 |
| 3.1 材料 |
| 3.1.1 试剂 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 试剂主要溶液 |
| 3.1.4 实验动物和细胞 |
| 3.2 方法 |
| 3.2.1 杂交瘤细胞株的建立 |
| 3.2.2 单克隆抗体的大量制备 |
| 3.2.3 单克隆抗体免疫学特性鉴定 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 杂交瘤细胞株的建立 |
| 3.3.2 司帕沙星单克隆抗体效价测定结果 |
| 3.3.3 司帕沙星单克隆抗体敏感性鉴定结果 |
| 3.3.4 交叉反应试验结果 |
| 3.3.5 司帕沙星单克隆抗体亚型鉴定 |
| 3.3.6 亲和力测定结果 |
| 3.4 讨论 |
| 3.4.1 杂交瘤细胞的融合与筛选 |
| 3.4.2 关于超免 |
| 3.4.3 关于单克隆抗体的免疫学特性鉴定 |
| 4 司帕沙星快速检测试剂盒的研究 |
| 4.1 材料 |
| 4.1.1 试剂与溶液 |
| 4.1.2 主要仪器 |
| 4.1.3 供试杂交瘤 |
| 4.2 司帕沙星快速检测试剂盒研发 |
| 4.2.1 司帕沙星检测间接竞争 ELISA 试验条件的优化及方法的建立 |
| 4.2.2 SPFX-Kit 的配置、操作步骤及结果判定 |
| 4.2.3 样品的预处理 |
| 4.2.4 SPFX-Kit 的性能测定 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 司帕沙星检测间接竞争 ELISA 方法的建立及反应条件的优化 |
| 4.3.2 SPFX-Kit 性能的测定 |
| 4.4 讨论 |
| 4.4.1 关于 ELISA 实验条件的优化 |
| 4.4.2 关于 SPFX-Kit 的质量特性 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| ABSTRACT |
（8）稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备与研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 稀土发光材料 |
| 1.2.1 稀土元素的发光特性 |
| 1.2.2 稀土光致发光材料 |
| 1.2.2.1 无机光致发光材料 |
| 1.2.2.2 有机光致发光材料 |
| 1.2.2.3 稀土高分子发光材料 |
| 1.3 稀土高分子发光材料的分类 |
| 1.3.1 掺杂型稀土高分子材料 |
| 1.3.2 键合型稀土高分子材料 |
| 1.4 稀土壳聚糖材料 |
| 1.4.1 壳聚糖 |
| 1.4.2 壳聚糖的化学改性及其应用 |
| 1.4.2.1 壳聚糖的化学改性研究 |
| 1.4.2.2 壳聚糖化学改性的应用 |
| 1.4.3 稀土壳聚糖材料的研究现状 |
| 1.5 课题研究内容和意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 1.6 参考文献 |
| 第二章 含Eu~(3+)有机配合物的制备与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料及试剂 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.2.3.1 甲基丙烯酸-铕的制备 |
| 2.2.3.2 铕-甲基丙烯酸-1,10-菲啰啉的制备 |
| 2.3 结构与性能测试 |
| 2.3.1 红外光谱分析 |
| 2.3.2 紫外光谱分析 |
| 2.3.3 X-射线衍射分析 |
| 2.3.4 场发射扫描电镜分析 |
| 2.3.5 同步热分析 |
| 2.3.6 荧光光谱分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 配合物红外图谱分析 |
| 2.4.2 配合物紫外图谱分析 |
| 2.4.3 配合物XRD图谱分析 |
| 2.4.4 配合物FESEM分析 |
| 2.4.5 配合物STA图谱分析 |
| 2.4.6 配合物荧光图谱分析 |
| 2.5 结论 |
| 2.6 参考文献 |
| 第三章 稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料及试剂 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.2.3 实验过程 |
| 3.2.3.1 壳聚糖与甲基丙烯酸接枝物的制备(CTS-g-MAA) |
| 3.2.3.2 稀土改性壳聚糖荧光材料的制备 |
| 3.2.3.3 CTS-g-MAA与Eu(MAA)_3phen共混物的制备 |
| 3.3 结构与性能测试 |
| 3.3.1 红外光谱分析 |
| 3.3.2 紫外光谱分析 |
| 3.3.3 X-射线衍射分析 |
| 3.3.4 场发射扫描电镜分析 |
| 3.3.5 同步热分析 |
| 3.3.6 相对结晶度分析 |
| 3.3.7 电感耦合等离子体分析 |
| 3.3.8 荧光光谱分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 接枝物红外图谱分析 |
| 3.4.2 接枝物紫外图谱分析 |
| 3.4.3 接枝物XRD图谱分析 |
| 3.4.4 接枝物FESEM分析 |
| 3.4.5 接枝物STA图谱分析 |
| 3.4.6 接枝物相对结晶度分析 |
| 3.4.7 接枝物ICP-MS分析 |
| 3.4.8 接枝物荧光图谱分析 |
| 3.4.9 接枝物荧光图谱分析 |
| 3.4.9.1 不同稀土三元配合物加入量对产物荧光强度的影响 |
| 3.4.9.2 不同冰醋酸浓度对产物荧光强度的影响 |
| 3.4.9.3 不同引发剂用量对产物荧光强度的影响 |
| 3.4.9.4 粉末状稀土改性壳聚糖荧光材料的照片 |
| 3.5 结论 |
| 3.6 参考文献 |
| 第四章 稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料与喹诺酮类药物的荧光体系研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料与试剂 |
| 4.2.2 实验设备 |
| 4.2.3 实验过程 |
| 4.2.3.1 稀土改性壳聚糖荧光材料DMSO溶液的配制(0.2g/L) |
| 4.2.3.2 喹诺酮类药物标准溶液的配制(1×10~(-4)mol/L) |
| 4.2.3.3 不同pH值的Tris-HCl缓冲溶液(25℃)的配制 |
| 4.2.3.4 喹诺酮类药物溶液最优pH值的测定 |
| 4.2.3.5 稀土改性壳聚糖荧光材料与喹诺酮类药物的荧光体系最优pH值测定 |
| 4.2.3.6 体系荧光强度随喹诺酮类药物浓度的变化关系 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 激发和发射荧光光谱 |
| 4.3.2 酸度的影响与选择 |
| 4.3.2.1 喹诺酮类药物溶液最优pH值的测定 |
| 4.3.2.2 稀土改性壳聚糖材料与喹诺酮类药物荧光体系最优pH的测定 |
| 4.3.3 司帕沙星浓度对荧光强度的影响 |
| 4.3.4 环丙沙星浓度对荧光强度的影响 |
| 4.4 机理探讨 |
| 4.5 结论 |
| 4.6 参考文献 |
| 第五章 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 1、含铕有机配合物的制备与表征 |
| 2、稀土改性壳聚糖荧光材料的制备与表征 |
| 3、稀土改性壳聚糖荧光材料与喹诺酮类药物的荧光体系研究 |
| 二、展望 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（9）基于离子液体萃取及超分子包合作用的某些药物的分子光谱学研究及应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1.绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 研究进展 |
| 1.3 本论文研究的目标与内容 |
| 2.衍生化-离子液体萃取分光光度法测定盐酸美西律 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 样品的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 温度辅助离子液体扩散液相微萃取-荧光光谱法测定白屈菜红碱 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 样品的测定 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 β-环糊精交联聚合物与盐酸巴马汀包合作用的荧光光谱研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 样品的测定 |
| 4.5 本章小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（10）HPLC法同时检测蜂蜜中5类抗生素残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 蜂蜜中抗生素残留的原因 |
| 1.3 几类常用抗生素介绍 |
| 1.3.1 硝基咪唑类(Nitromidazoles, NZs) |
| 1.3.2 四环素类(Tetracyclines, TCs) |
| 1.3.3 氯霉素(Chloramphenicol, CAP) |
| 1.3.4 喹诺酮类(Quinolones, QNs) |
| 1.3.5 磺胺类(Sulfonamides, SAs) |
| 1.4 抗生素残留检测常用方法 |
| 1.4.1 微生物法 |
| 1.4.2 免疫法 |
| 1.4.3 其他方法 |
| 1.5 液相色谱技术在抗生素残留分析中的研究进展 |
| 1.5.1 液质联用技术 |
| 1.5.2 高效液相色谱法 |
| 1.6 立题背景和意义 |
| 1.7 主要研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 标准溶液的配制 |
| 2.3.2 液相色谱条件 |
| 2.3.3 样品预处理 |
| 2.3.4 测量不确定度评定与表示 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 液相色谱方法建立 |
| 3.1.1 紫外检测波长的确定 |
| 3.1.2 色谱柱的选择 |
| 3.1.3 流动相组成及pH 的选择 |
| 3.1.4 柱温优化 |
| 3.1.5 流速优化 |
| 3.1.6 混合标准溶液的色谱图 |
| 3.2 样品前处理条件优化 |
| 3.2.1 固相萃取小柱的选择 |
| 3.2.2 提取液pH 的优化 |
| 3.2.3 洗脱条件的优化 |
| 3.2.4 空白蜂蜜样品及加标样品的色谱图 |
| 3.3 液相色谱方法学验证 |
| 3.3.1 标准曲线及线性范围 |
| 3.3.2 回收率和精密度 |
| 3.3.3 方法检测限（LOD）和定量限（LOQ） |
| 3.4 方法实际应用 |
| 3.4.1 三种不同品牌蜂蜜色谱图 |
| 3.4.2 三种不同品牌蜂蜜加标回收率的检测 |
| 3.5 高效液相色谱法检测蜂蜜中15 种抗生素残留的不确定度分析 |
| 3.5.1 标准溶液浓度的相对标准不确定度urel(C) |
| 3.5.2 混合标准工作液峰面积重复性的不确定度urel(A) |
| 3.5.3 样品称量过程中的相对标准不确定度urel(my) |
| 3.5.4 样品前处理过程中的相对标准不确定度urel(Vq) |
| 3.5.5 重复测量加标回收率过程中的相对标准不确定度urel(rec) |
| 3.5.6 合成相对标准不确定度urel(w)及扩展不确定度 |
| 3.5.7 检测结果报告 |
| 4 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究（论文参考文献）
- [1]猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究[D]. 王宏宇. 天津农学院, 2021(08)
- [2]高效液相色谱/共振瑞利散射在细胞分裂素、质子泵抑制剂和喷昔洛韦分析中的应用研究[D]. 张中英. 西南大学, 2021(01)
- [3]三氰基二氢呋喃衍生物与喹诺酮类荧光探针的设计及应用[D]. 郭强. 佳木斯大学, 2018(05)
- [4]肉鸡组织中氟喹诺酮类抗生素快速检测的胶体金技术研究[D]. 孙晓峥. 河北工程大学, 2018(04)
- [5]水产品中27种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究[D]. 刘海生. 华南农业大学, 2017(08)
- [6]衍生化技术在分析化学样品预处理中的应用[J]. 王娟. 中国石油和化工标准与质量, 2016(11)
- [7]动物源性食品中司帕沙星免疫学快速检测方法的建立[D]. 贾国超. 河南农业大学, 2014(03)
- [8]稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备与研究[D]. 宋瑶瑶. 扬州大学, 2013(04)
- [9]基于离子液体萃取及超分子包合作用的某些药物的分子光谱学研究及应用[D]. 张利兵. 山西师范大学, 2012(08)
- [10]HPLC法同时检测蜂蜜中5类抗生素残留的研究[D]. 卢坤. 江南大学, 2012(07)