王娜1孙重明2（1黑龙江省中医药大学基础医学院150040;2黑龙江省医院药学部150036）
【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）38-0118-02
我国应用植物来源和动物来源的中草药防治各种疾病，包括恶性肿瘤，已有数千年的悠久历史，并积累了丰富的经验。目前从植物中寻找抗肿瘤药物，在世界上亦已成为抗肿瘤药物研究的一个重要组成部分。近年还从海洋生物中寻找抗癌药。
1硫酸长春碱
白色或类白色的结晶性粉末，吸湿性强，遇光和热，颜色逐渐变黄；易溶于水，溶于甲醇、氯仿，难溶于乙醇；熔点284～285℃，其游离碱熔点为211～216℃(分解)。
1.1鉴别
(1)取0.1mg本品，加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1～2滴，显紫红色至暗紫红色。
(2)其含量测定项下的溶液，在215与264nm处有最大吸收。
(3)其水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
1.2检查
(1)酸度：10mg本品，加10mL水溶解后，pH值为3.5～5.0。
(2)溶液的澄清度：10mg本品，加5mL水溶解后，溶液应澄清。
(3)其他生物碱：制成每1mL中含10mg的甲醇溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每1mL中含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取5μL上述两种溶液，分别点在同一硅胶GF254薄层板上，以12：6：1：1的石油醚(沸程30～60℃)-氯仿-丙酮-二乙胺作为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得超过2个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
(4)干燥失重：五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失质量不得过12.0%。
1.3含量测定
取约5mg本品，精密称定，置50mL容量瓶中，精密加5mL水溶解后，边振摇边加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取10mL，置另-50mL容量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分光光度法测定264nm波长处的吸光度，按吸收系数()为179计算，即得。按干燥品计算，含量应为95.0%～105.0%。
2硫酸长春新碱
从夹竹桃科植物长春花中提取的一种生物碱。亦可用长春碱氧化而得。结构式中除R=CHO外，其余和长春碱相同。
2.1性状
白色或类白色的结晶性粉末，无臭，有引湿性，遇光或热易变黄；在水中易溶，甲醇或氯仿中溶解，乙醇中微溶；熔点218～220℃。
2.2鉴别
(1)取约0.1mg本品，加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2～3滴，即显蓝色；放置后渐变为紫堇色。
(2)与标准红外图谱对照。
(3)其水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
2.3检查
(1)酸度：1.0mg本品，加5mL水溶解后，pH值应为4.0～5.5。
(2)溶液的澄清度：10mg本品，加5mL水溶解后，溶液应澄清。
(3)干燥失重：105℃减压干燥2h，减失质量不得过10.0%。
(4)其他生物碱(高效液相色谱法测定)
色谱条件与系统适用性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶的分析柱(粒度5μm)，检测波长297nm。取二乙胺15mL，加水985mL,用磷酸调节pH值至7.5，为流动相A；甲醇为流动相B。流速约为2mL/min，开始12min，62%流动相B和38%流动相A，然后以每分钟2%速度增加流动相B的比例，15min后，流动相B增加至92%，再以每分钟15%的速度减少流动相B的比例，2min后比例降至62%，再保持5min。
取适量本品，精密称定，加水溶解制成每1mL中含1mg的溶液，作为高浓度供试品溶液；精密量取1mL高浓度供试品溶液至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为低浓度供试品溶液。分别取20μL低浓度和高浓度供试品溶液注入液相色谱仪，并记录色谱图，测量峰面积，按下列公式计算。
①最大杂质峰量不得大于2.0%
②有关物质的总量不得大于5.0%
式中ri为除溶剂峰外高浓度供试品溶液中最大有关物质的峰响应；rt为除溶剂峰以外高浓度供试品溶液中所有有关物质的峰响应之和；rv为低浓度供试品溶液中的长春新碱峰响应。
2.4含量测定
取适量本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，分光光度法测定297nm处的吸光度，按吸收系数()为177计算，即得。按干燥品计算，含量应为95.0%～105.0%。
3高三尖杉酯碱
类白色或微黄色结晶性粉末或无定形疏松固体；有引湿性；遇光颜色变深；溶点143～147℃；在乙醇、甲醇或氯仿中易溶，水或乙醚中微溶。
3.1鉴别
(1)取约0.5mg本品，加1mL水溶解后，加1滴碘化铋钾试液，即生成橘红色沉淀。
(2)取约1mg本品，加约1mg变色酸，加5～10滴硫酸，在50～60℃的水浴中加热数分钟，即显紫红色。
(3)取约2mg本品，加1mL无水乙醇溶解后，加数滴盐酸羟胺的饱和乙醇溶液与氢氧化钾的饱和乙醇溶液，微热至有气泡发生，放冷，加稀盐酸酸化，加1滴三氯化铁试液，即显棕红色。
(4)其含量测定项下的溶液，在240nm与291nm处有最大吸收。
(5)与标准红外图谱对照。
3.2检查
(1)溶液的澄清度：10mg本品，加0.1%酒石酸溶液10mL溶解后，溶液应澄清。
(2)干燥失重：五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重量不得过2.0%。
(3)有关物质：取本品，加流动相分别制成每1mL中含1mg的供试品溶液和每1mL中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验。填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：40：60的甲醇—0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，并用磷酸调节pH值至2.5；检测波长：288nm；理论板数：按高三尖杉酯碱峰计算应不得过1500。
取20μL对照溶液注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20%～25%；再各取20μL上述两种溶液，分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
3.3含量测定
取干燥失重项下的适量干燥品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含60μg的溶液，分光光度法测定291nm处的吸光度，按吸收系数()为76计算，即得。按干燥品计算，含量为95.0%～103.0%。
4秋水仙碱
淡黄色结晶性粉末；无臭，遇光色变深。乙醇或氯仿中易溶，水中溶解(但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析出)，乙醚中极微溶解。熔点148～153℃(熔融时同时分解)。
比旋度：-425°至-450°(10mg/mL的水溶液)。
4.1鉴别
(1)含量测定项下的溶液，分别测定243nm与350nm波长处的吸光度，243nm处的吸光度与350nm处的吸光度的比值应在1.70～2.00。
(2)与标准红外图谱对照。
4.2检查
(1)氯仿和醋酸乙酯：精密量取无乙醇的氯仿与醋酸乙酯各1mL(分别相当于1.477g氯仿或0.901g醋酸乙酯)，分置1000mL容量瓶中，相应分别精密加入1.0%乙醇(内标溶液)20mL或100mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(1)和(2)；另取本品3份，各约0.25g，精密称定，分置3个10mL容量瓶中，分别精密加入内标溶液0、0.2、1mL，再加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为不含内标物质和含内标物质的供试品溶液(1)和(2)。取上述溶液，照气相色谱法，用涂有10%聚乙二醇l000的色谱柱(柱长2m)，在柱温75℃分别测定。氯仿和醋酸乙酯的含量以及下法测得的干燥失重，其总和不得过10.0%。
(2)干燥失重：五氧化二磷干燥器中，减压干燥24h，减失重量不得过3.0%。
(3)炽灼残渣：不得过0.1%。
4.3含量测定
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含10μg的溶液。分光光度法测定350nm处的吸光度，按吸收系数()为425计算，即得。按无溶剂的干燥品计算，含量为97.0%～103.0%。
参考文献
[1]付爱华,尹建元,孙莹,段明郁,刘洁宇,张宏桂.黄精和生姜抗皮肤癣菌活性研究[J].白求恩医科大学学报,2001年04期.
[2]王秀华,李红,温克,杨世杰.注射用蒺藜皂苷的抗脑缺血作用[J].吉林大学学报(医学版),2004年01期.
[3]付爱华,尹建元,孙莹,段明郁,刘洁宇,张宏桂.黄精和生姜抗皮肤癣菌活性研究[J].白求恩医科大学学报,2001年04期.