（江苏省泰州市中医院江苏泰州225300）
【摘要】目的：针对止咳祛痰口服液中组方药材进行鉴别试验，制定质控标准中鉴别项。方法：采用薄层色谱法对组方中桔梗、甘草进行鉴别试验。结果：试用《国家中成药标准汇编》中针对桔梗、甘草的薄层色谱条件进行试验，分离度良好，且阴性无干扰。结论：本法试验结果可靠，能够达到鉴别项要求，可以有效控制止咳祛痰口服液的质量。
【关键词】止咳祛痰口服液；鉴别；薄层色谱法；桔梗；甘草
【中图分类号】R281【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2016）29-0341-02
止咳祛痰口服液为江苏省泰州市中医院院内制剂（批号：140121/140520/140528）[1]，由射干、桔梗、甘草、紫苑四味中药组成，具有祛痰、止咳的功效。用于咳嗽，急慢性支气管炎。为了提高制剂质量，确保安全、有效、可控，采用薄层色谱法对桔梗、甘草进行鉴别试验，为止咳祛痰口服液的质量控制提供相应依据。
1.仪器与试药
CAMAG薄层色谱成像系统；METTLERTOLEDOXS105电子天平；默克薄层板；自制薄层板。
桔梗对照药材批号：121028-200210；甘草酸铵对照品批号：110731-201317
水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1桔梗的薄层色谱鉴别
取本品20ml，加7%硫酸乙醇溶液-水（10:30）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5?l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚（1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，在110℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视[2]。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
采用《国家中成药标准汇编》内科肺系（一）分册P492页桔梗的薄层色谱条件，将三氯甲烷改为毒性较低的二氯甲烷，结果斑点Rf值适中，分离度良好，但阴性有干扰。将展开剂更换为：二氯甲烷-乙醚（1:2），结果斑点Rf值适中，分离度良好，且阴性无干扰。
分别取批号为140121、140520、140528的三批样品，按正文鉴别（1）项下的方法进行试验。点样方式：圆点状点样；薄层板：自制薄层板；温度：26℃；湿度：63%。点样方式：条带状点样；薄层板：默克薄层板；温度：12℃；湿度：35%。
2.2甘草的薄层色谱鉴别
取本品20ml，加无水乙醇80ml，充分搅拌，静置，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸5ml，超声处理5分钟，离心，沉淀物加稀乙醇2ml，超声处理使溶解，用10%碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，摇匀，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2?l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6:1:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
采用《国家中成药标准汇编》内科肺系（一）分册P61页甘草的薄层色谱条件，结果对此复方成药鉴别比较理想。斑点Rf值适中，分离度较好，且阴性无干扰。
分别取批号为140121、140520、140528的三批样品，按正文鉴别（2）项下的方法进行试验。圆点状点样；薄层板：自制薄层板；温度：26℃；湿度：63%。
点样方式：条带状点样；薄层板：默克薄层板；温度：12℃；湿度：35%。
3.讨论
本品为由四味中药经煎煮提取制成的复方制剂，不含有生药，我们对其中的二味中药进行了薄层色谱鉴别[3]。通过对桔梗的薄层色谱鉴别，为避免阴性干扰，在试验过程中将展开剂由二氯甲烷更换为：二氯甲烷-乙醚（1:2），结果斑点Rf值适中，分离度良好，且阴性无干扰。通过对甘草的薄层色谱鉴别，结果对此复方成药鉴别比较理想。斑点Rf值适中，分离度较好，且阴性无干扰。根据《中国药典》2010版要求，列入质量标准正文的鉴别药味，总位数在2～5味的，应进行2味药的鉴别[4-5]，此方法结果可靠，符合质量标准制定要求。该实验研究结果为止咳祛痰口服液质量标准的制定提供了科学依据。
【参考文献】
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