本文主要研究内容
作者侯建波,谢文,钱艳,姚滨滨,胡晓莉,毛壬熠,韩超(2019)在《液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量》一文中研究指出:称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后,加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺(PSA)25mg、十八烷基硅烷(C18)10mg和MgSO4 30mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取(dSPE)净化。转移全部上清液,加水定容至2.0 mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。色谱分离中采用XDB-C18色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0~100μg·kg-1,测定下限(10S/N)依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg-1)进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。
Abstract
chen qu feng mi yang pin 2.00g,jia ru tong wei su nei biao 40ng,yong pH 7de lin suan er qing jia -lin suan qing er na huan chong rong ye rong jie bing xi shi zhi 10.0 mL。chong fen hun yun hou ,jia ru yi jing 10.0 mLhe lv hua na 2.0g,li xin guo xuan di qu 5min。qu shang ceng yi jing xiang bao liu dai yong ,yu xia ceng shui xiang zhong zai jia ru yi jing 10mLchong fu di qu 1ci 。ge bing liang ci di qu ye ,jia yi jing ding rong zhi 20.0mL。fen qu ci di qu ye 1.0mL,jia ru yu ji yu zhi N-bing ji yi er an (PSA)25mg、shi ba wan ji gui wan (C18)10mghe MgSO4 30mgde li xin guan zhong ,chong fen hun yun hou ,gao su li xin ,jin hang fen san gu xiang cui qu (dSPE)jing hua 。zhuai yi quan bu shang qing ye ,jia shui ding rong zhi 2.0 mL,ci rong ye gong ye xiang se pu -chuan lian zhi pu fa (LC-MS/MS)fen xi 。se pu fen li zhong cai yong XDB-C18se pu zhu wei gu ding xiang ,yong bu tong bi li de φ0.15%jia suan rong ye (A)he yi jing (B)de hun ge ye zuo wei liu dong xiang jin hang ti du lin xi 。suo de ge xi tuo ye an gong zuo tiao jian jin hang MS/MSce ding shuang jia mi ji ji dai xie wu chan jia mi 、2,4-er jia ji ben ji jia xian an he 2,4-er jia ji ben an de can liu liang 。you yu cai yong kong bai feng mi zuo ji ti jia ru hun ge biao zhun rong ye zhi zuo gong zuo qu xian ,bing jia ru tong wei su nei biao can yu ding liang ,you xiao de ke fu le ji zhi xiao ying 。shang shu 4chong hua ge wu gong zuo qu xian de xian xing fan wei wei 0~100μg·kg-1,ce ding xia xian (10S/N)yi ci wei 0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg-1。zai shi ji yang pin ji ti zhong jia ru 3ge nong du shui ping de biao zhun rong ye (5.0,10,20μg·kg-1)jin hang hui shou shi yan ,ce de hui shou lv jun da yu 80%,ce ding zhi de xiang dui biao zhun pian cha (n=6)jun xiao yu 10%。suo di chu fang fa ju you jian bian 、kuai su de you dian ,ji ce ding xia xian neng man zu mu qian guo nei wai de gui ding yao qiu 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自理化检验(化学分册)的侯建波,谢文,钱艳,姚滨滨,胡晓莉,毛壬熠,韩超,发表于刊物理化检验(化学分册)2019年07期论文,是一篇关于液相色谱串联质谱法论文,双甲脒论文,代谢物论文,蜂蜜论文,理化检验(化学分册)2019年07期论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自理化检验(化学分册)2019年07期论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。
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