钱世祥1吴锦萍2
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【摘要】本文研究采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对芍药的化学成分进行分析,并通过化合物的理化性质来对其结构进行鉴定。
【关键词】芍药;化学成分;芍药苷
【中图分类号】R28【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2015)14-0315-02
芍药属于毛茛科芍药属多年生草本植物,其含有的芍药苷、安息香酸等药物成分,具有扩张血管、平肝止痛、清热解痉、养血调经等功效,药用价值非常高[1]。
1.资料与方法
1.1实验资料
选定白芍和赤芍,鉴定为芍药根部;试验所用仪器包括显微熔点测定仪、液质连用质谱仪、分光旋光仪、高压液相色谱仪、核磁共振仪、红外分光光度计、紫外—可见分光光度计;试剂为硅胶(包括薄层用硅胶和柱色谱用硅胶)和凝胶,色谱溶剂均为AR级。
1.2方法
取白芍和赤芍各20kg,煎煮3次,分别过滤,合并滤液减压浓缩至清膏,用乙酸乙酯与正丁醇混合溶媒对提取液进行萃取,用硅胶柱色谱对获得的萃取物洗脱,对获得的组分反复用凝胶柱色谱,获取化合物1~8。
2.结构鉴定
①化合物1为白芍苷R1,无色针晶(甲醇),熔点为2025℃~205℃,硫酸显红紫色,UV:228.5nm,IR(cm-):3535(OH),2930(CH2),1710(C=O),1115(C-O),12374(O-C-O),1382(CH3);②化合物2为乙酰芍药苷,白色针晶,mp1995℃~201℃,H-NMR:1.83(3ɑ-H),2.10(3β-H),2.42(5-H),1.88(7ɑ-H),2.65(7β-H),4.71(8-H),5.46(9-H),1.34(10-H),4.15(Glc-1),4.70(Glc-6),4.42(Glc-6),3.25~3.40(Glc-2-4-5),2.06(COCH3),C-NMR:88.5(1-C),86.5(2-C),43.6(3-C),105.3(4-C),43.1(5-C),70.8(6-C),23.1(7-C),60.6(8-C),101.2(9-C),19.2(10-C);③化合物3为芍药苷,白色粉末,mp128℃~130℃,硫酸显紫褐色,H-NMR:1.80(3ɑ-H),2.10(3β-H),2.55(5-H),1.94(7ɑ-H),2.65(7β-H),4.71(8-H),5.46(9-H),1.34(10-H),C-NMR:87.2(1-C),85.1(2-C),42.6(3-C),100.3(4-C),42.0(5-C),70.1(6-C),21.3(7-C),59.6(8-C),104.2(9-C),17.5(10-C),98.0(Glc-1),72.8(Glc-2),75.8(Glc-3),69.6(Glc-4),75.7(Glc-5),60.6(Glc-6);④化合物4为苯甲酰芍药苷,白色粉末,mp1175℃~120℃,硫酸显紫褐色,H-NMR:1.65(3ɑ-H),1.82(3β-H),2.51(5-H),1.71(7ɑ-H),2.45(7β-H),C-NMR:89.2(1-C),87.1(2-C),44.6(3-C),106.3(4-C),43.6(5-C),72.1(6-C),22.8(7-C),61.5(8-C),102.1(9-C),19.4(10-C);⑤化合物5为没食子酰芍药苷,白色粉末,H-NMR:1.65(3ɑ-H),1.82(3β-H),2.51(5-H),1.71(7ɑ-H),2.45(7β-H),C-NMR:89.2(1-C),87.1(2-C),44.5(3-C),106.3(4-C),43.6(5-C),72.1(6-C),22.8(7-C),61.5(8-C),102.1(9-C),19.4(10-C);⑥化合物6为氧化芍药苷,白色粉末,H-NMR:1.34(10-H),1.80(3ɑ-H),2.11(3β-H),2.54(5-H),1.94(7ɑ-H),2.48(7β-H);⑦化合物7为白芍苷,白色针晶(甲醇),mp1565℃~158℃,硫酸显棕红色,UV:231.0nm,C-NMR:89.2(1-C),87.1(2-C),44.5(3-C),106.3(4-C),43.6(5-C),72.1(6-C),22.8(7-C),61.5(8-C),102.1(9-C),19.4(10-C);⑧化合物8为1,2,3,4,5没食子酰基葡萄糖,无色针晶(甲醇),mp208℃~210℃,H-NMR:1.65(3ɑ-H),1.82(3β-H),2.51(5-H),1.71(7ɑ-H),2.45(7β-H),C-NMR:89.2(1-C),87.1(2-C),44.6(3-C),106.3(4-C),43.6(5-C),72.1(6-C),22.8(7-C),61.5(8-C),102.1(9-C),19.4(10-C)。
3.小结
本实验采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对白芍和赤芍的化学成分进行系统的研究,主要对分离出的8种化合物进行探讨,以期能够为芍药的药理研究及其作用机制提供必要的参考依据。
【参考文献】
[1]金英善,陈曼丽,陶俊.芍药化学成分和药理作用研究进展[J].中国药理学与毒理学杂志,2013,12(4):745-750.