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摘要:PET生产流程中,缩聚反应是在高温,高真空的条件下进行的,要求缩聚系统具有“绝对”真空和密封,为此在初次开车或大修后的重新开车前,必须对缩聚系统进行真空测试。缩聚真空测试是试车工作中非常重要的一环,其结果的好坏,对PET熔体品质影响很大。若缩聚真空泄漏率超标,则不能开车,应反复检漏,直至符合要求。由此看出检漏是PET开车过程中的重中之重。所谓检漏,是指用某种手段对容器或试件的密闭性检查,目的是找出并消除漏点,保证生产稳定进行。
关键词:PET;氦检漏法;应用
引言:PET生产流程中,缩聚反应是在高温,高真空的条件下进行的,要求缩聚系统具有绝对真空和密封,为此在初次开车或大修后的重新开车前,必须对缩聚系统进行真空测试。缩聚真空测试是试车工作中非常重要的一环,其结果的好坏,对PET熔体品质影响很大。若缩聚真空泄漏率超标,则不能开车,应反复检漏,直至符合要求。由此看出检漏是PET开车过程中的重中之重。
一、氦检漏原理
公司普遍采用的是法国ALCATEL公司生产的ASM120H型检漏仪。它是基于磁场偏转质谱分析原理而工作的。在高真空的质谱分析室内,待分析气体的中性分子进入离子室(或离子源),受到加热钨丝发射出来的电子束的轰击,分子的相当一部分转为离子,然后电离的离子束通过电场被加速。分析管在磁场内,根据离子的质量(或准确的说是质荷比m/e),该磁场使离子路径按不同的半径弯曲。离子束中不同质量的离子被分成几束,每束只含相同的m/e的离子。氦离子(m/e=4)从较轻的离子(较小半径的H2+和H1+)和较重的离子(较大半径的N2+和O2+)中分离出来。由于有恒定的磁场(永久磁铁),调节加速磁场使氦离子沿特定的路径(通过膜片)撞击置于直流放大器输入端的靶子上(或称收集极)。装置里的氦离子束与氦分压成正比,根据被接收到的离子流强度,便可得到泄漏的流量值。分析室的工作原理如下图所示。
分析室的工作原理:
二、装置的气密性要求
装置在其预缩聚和终缩聚阶段需要较高的真空条件如下:第一预缩聚釜(37-R01)为10kPa;第二预缩聚釜(47-R01)为1kPa;最终缩聚釜(67-R01)为100Pa。因此,外方提供的上述各个系统的允许最大泄漏率为:第一预缩聚釜(37-R01)为374hPaL/s;第二预缩聚釜(47-R01)为187hPaL/s;最终缩聚釜(67-R01)为100hPaL/s。泄漏率的计算式为r=pV/t。式中:r为真空泄漏率/(hPaLs-1);p为前后压差/hPa;V为被测系统的容积/L;t为保压时间/s。
三、氦检漏前的准备
下图为氦检仪控制面板,对照控制面板进行如下操作:
(一)开启分析单元
第一步,接通电源。第二步,按主线路开关:开关指示灯亮,小真空泵和分子泵启动,过几秒钟MDP加速指示灯亮,1min左右“OK”指示灯亮。第三步,使用“O”旋钮调节零点,调节到氦检指示窗剩2点红灯。
(二)泄漏率的校正
必须在氦检漏仪正常运行至少0.5h后进行。第一,将标准泄漏率的氦气瓶连接至分析单元吸入口。第二,按下3号键(放空开关),排净分析室内氦气。第三,按下8号键(回路控制开关)键。第四,缓慢打开标准漏量瓶阀,显示窗口立即有显示。第五,调节16号螺丝(氦检峰值调节螺丝),使仪表指示处于最高He指示。第六,调节灵敏度15号螺丝(分析室发射量调节螺丝),使仪表指示泄漏率与标准泄漏率相同。第七,按8号键(回路控制开关)释放它,使分析室内氦气放出与大气接通。
(三)氦检装置的气密性检查
在对被检测系统的可能泄漏点喷氦时,为确保氦气不能从氦检仪的外部进入其检测单元,保证检测结果的可靠性,需对整个氦检仪单元进行气密性检验。第一,检查:分析仪单元运行,针阀关闭,用细漏检测。第二,用大真空泵抽空整个氦检仪密闭系统,使其内部压力在小于10-2hPa。第三,缓慢打开通至分析仪单元的阀门,注意分析仪单元的压力不要超过10-5hPa,并调节指示进入仪表的中间。如果达不到这种工况,说明系统某处可能有大泄漏或蒸发液体(处理好由蒸发液体引起的冷部位),处理好泄漏处。第四,检查所有的低点和接头。地区,重新拧紧O型环垫圈。第六,检查各部位是否妥当。第七,用氦气喷枪向所有的接头、补偿器、阀门、冷却室的O型环及氦检仪上所有可能的泄漏点外部喷射氦气流。当分析仪没有检测出氦时,说明氦检仪系统是严密的,可以进行下一步工作。
三、氦检漏的实施
(一)前提条件
其一,冷态正压气密测试已通过。其二,系统内的水必须排尽。其三,系统的氦检图表已准备好,并将每个可能泄漏点编号。其四,根据氦检图,安好盲板,并将编号的点封起来,冷态点用胶带,热态点用铝带。其五,
系统已处于热态,并已热把紧。其六,准备好氦检所需辅件:对讲机一对、液氦钢瓶、常用梅花扳手、活扳手、内六角扳手各一套、铝带、胶带、液氮、小漏斗、手套、面罩、带减压装置的氦气瓶、酒精(99%)、纸巾、夹板、笔、秒表一只。
(二)反应器系统氦检步骤
第一,将已调节好的氦检仪系统连接到适宜的连接点。第二,按步骤开启氦检仪系统。第三,先用系统中EG液环泵将系统抽真空至100hPa,然后改由氦检仪的大真空泵抽。第四,用大冷却室前的节流阀调节真空到1.0~1.5hPa。第五,小心打开进气阀,调节分析室真空表指针在中间刻度。第六,按照氦检图上的编号开始逐点检查。即喷氦。第七,为了了解一个响应时间,可在离氦检仪较远的一点处喷入少量氦气,记录下从喷氦到氦检仪有显示所需时间,然后以这个时间作为判定泄漏与否的参考之一。第八,在检查表上将每个点的检查情况记录下来。第九,当发现一个漏点后,立即将封带移开,能马上方便地进行消漏的,则予以消漏,并重检。
(三)系统的最终氦检
在真空热态氦检测试完后,所有盲板取出,换上正式垫片,并且所有唇焊需完成,对于这些点,为确保不存在泄漏,还要进行最终检漏,因此必须关闭这些点前面的阀门,以上述方法检查这些点[1]。
(四)主要事项及说明
第一,冷态正压测试一定要过关。为了保险起见以及减少一些更大的麻烦,可在热态负压检漏前作一次冷态真空检漏。第二,系统性能试验后,水务必排尽,尤其在低点处如真空系统液封管盲板等等,否则即使对检漏无影响,但对保压有很大影响。第三,系统初始阶段抽真空宜用系统内的EG液环泵,若用氦检系统的大真空泵,会使泵内受到污染,换油的频率加快。第四,盲板要选用表面光洁度好的不锈钢薄板,安装应认真仔细。第五,首次氦检须逐个点检测,否则往往造成不必要的时间浪费。若系统因保压不能通过而需重检时,对有把握的点可二、三个点一起检,但不宜过多。
结论
文章首先简单介绍了氦检漏原理,接着对氦检漏前的准备以及实施过程进行了详细分析,希望能够给相关人士提供参考价值[2]。
参考文献:
[1]梁平,李杰,戴佳鑫,等.真空计的发展概况与趋势[J].真空与低温,2017,17(1)
[2]关宏伟,高伟,陈宝学.Windows环境下串口数据的高速实时采集[J].应用科技,2014,31(4)