液相色谱串联质谱分析论文-刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳

液相色谱串联质谱分析论文-刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳

导读:本文包含了液相色谱串联质谱分析论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:脂溶性维生素,液相色谱-串联质谱(LC-MS,MS),内源性代谢物,人血清基质

液相色谱串联质谱分析论文文献综述

刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳[1](2019)在《人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D_3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D_3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2 ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9 ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年06期)

王思威,曾广丰,刘艳萍,王潇楠,孙海滨[2](2019)在《荔枝与龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的高效液相色谱-串联质谱分析》一文中研究指出采用高效液相色谱-串联叁重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0. 1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测,外标法定量分析。该方法的线性范围为1~500μg/L,相关系数(r~2)均大于0. 990,检出限(LOD)为0. 03~0. 3μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 1~1. 5μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100μg/kg加标水平下的平均回收率为80. 4%~99. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 4%~6. 4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强,可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年02期)

贾浩然,张月,李卫,李保同[3](2019)在《10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析》一文中研究指出[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定10%嘧草醚可湿性粉剂含量的分析方法。[方法]采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比为70∶30)为流动相,在流速0.800 m L/min和柱温35℃的条件下,串联质谱,通过正离子源正离子模式扫描,外标法测定嘧草醚的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。[结论]方法简单快捷,能准确分析嘧草醚制剂含量。(本文来源于《农药》期刊2019年02期)

刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文[4](2018)在《城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、叁氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和叁氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg~(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg~(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg~(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。(本文来源于《分析测试学报》期刊2018年10期)

张苏珍,王益军,田蕴,贺燕,葛敏[5](2018)在《猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立》一文中研究指出本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5~50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63~0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%~106.1%,牛肉中回收率为95.2%~104.0%,羊肉中回收率为95.1%~106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.02~0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。(本文来源于《动物营养学报》期刊2018年10期)

柳洁,黄海燕,曾灼祥,陈效,肖嘉慧[6](2018)在《大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析》一文中研究指出目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。(本文来源于《中国卫生检验杂志》期刊2018年16期)

周海玲,许舜军,周若龙,马麟,詹晶晶[7](2018)在《白芍、赤芍化学成分的高效液相色谱-飞行时间串联质谱分析》一文中研究指出目的:分析白芍和赤芍的化学成分。方法:应用优化的高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(HPLC-TOF/MS)对白芍和赤芍进行成分分析。结果:利用HPLC法分离得到单萜苷、鞣质、有机酸和黄酮类等化学成分,且在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到其准分子离子峰,结合串联飞行时间质谱信息推测出其中13种主要成分可能的化学结构,并分析了白芍和赤芍中主要化学成分的质谱裂解规律。结论:HPLC-TOF/MS能快速检测和鉴定白芍和赤芍中的化学成分。(本文来源于《中药材》期刊2018年07期)

杨煜[8](2018)在《指纹中磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究》一文中研究指出指纹中的某些特征成分可以反映供体的相关信息,为充分利用犯罪现场遗留的指纹,进一步刻画检材供体特征,办案单位对能否获得涉案人员的较稳定特征数据(如糖尿病),提出了迫切需求。为此,亟需一种对指纹中降糖药物成分进行高效、快速、稳定、准确的提取检测方法。本论文针对治疗糖尿病的磺酰脲类降糖药进行研究,选取了市场占比最高的四种药物——格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特作为研究对象。实验研究如下:1.建立了检测格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特的色谱和质谱检测方法;2.建立了指纹中磺酰脲类降糖药的提取净化方法,并比较考察了使用甲醇和乙腈作为沉淀剂的提取净化效果;3.研究了不同承痕客体对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素;4.研究了不同显现方法对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素。研究的主要结果如下:1.选用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1×50 mm,1.8μm)作为色谱柱;流动相有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序。采用MRM扫描模式格列本脲定量离子对494.05>169.01,定性离子对为494.05>169.01,494.05>368.97;格列美脲定量离子对491.26>126.14,定性离子对为491.26>126.14,491.26>352.15;格列吡嗪定量离子对324.16>127.12,定性离子对为324.16>127.12,324.16>110.12;格列齐特定量离子对446.21>103.04,定性离子对为446.21>103.04,446.21>321.16,;格列本脲的最低检测限为0.02 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列美脲的最低检测限为0.02 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列吡嗪的最低检测限为0.01 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列齐特的最低检测限为0.01 ng/mL,最低定量限0.05 ng/mL;该方法在1~1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上。2.指纹中磺酰脲类降糖药采用沉淀蛋白方法,甲醇作为沉淀剂时其基质效应系数在0.89到1.16之间,绝对回收率在68%到123%之间,此方法在0.25 ng/patch(swab)到250 ng/patch(swab)的范围内有良好的线性关系,日内精密度以及日间精密度RSD≤14.50%;乙腈作为沉淀剂时其基质效应系数在0.79到1.48之间,绝对回收率在0.50到1.14之间,此方法在0.25 ng/patch(swab)到250 ng/patch(swab)的范围内有良好的线性关系,日内精密度以及日间精密度RSD≤14.72%。3.不同客体对磺酰脲类降糖药的保留能力不同,对常见的渗透性客体而言,纸巾的保留能力较强,湿巾和棉布的保留能力较差;对常见的非渗透性客体而言,粗糙瓷砖的保留能力最强,其他具有光滑表面的客体相差不大。4.各类客体上常用的显现方法均会损失指纹中的药物成分,但多数情况下不影响药物成分的检出。其中茚叁酮显现法、“502胶”熏显法和磁性粉刷显法显现指纹对检测的影响较小;茚二酮显现法,金粉和银粉刷显法显现指纹对检测的影响较大。(本文来源于《中国人民公安大学》期刊2018-06-15)

申慧慧,陈军辉,徐秀丽,潘蕾,何秀平[9](2018)在《海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价》一文中研究指出针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。(本文来源于《分析化学》期刊2018年06期)

高欢欢[10](2018)在《多维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的研究》一文中研究指出水稻,作为重要的粮食作物,是全球超过一半以上人口生存的食物来源,深入了解水稻生长发育过程及调控具有重要的意义。结合目前多维液相色谱分析植物蛋白质组学的发展趋势,本论文建立二维液相色谱和叁维液相色谱串联质谱技术,以灌浆期的水稻叶片为实验材料,通过优化多维液相色谱的流动相酸碱度及馏分收集数目等参数,旨在建立正交性高、分离度好的多维液相色谱串联质谱技术分析水稻叶片蛋白质组学。实验主要研究成果包括如下:1.本实验建立了离线亲水作用-反相二维液相色谱结合馏分收集技术分析水稻叶片蛋白质。通过考察亲水作用色谱和反相色谱流动相的酸碱度对系统正交性的影响,得到如下结论:亲水作用色谱(pH 9.3)和反相色谱(pH 3.3)的条件下结合可实现较好正交性R~2=0.34113,并且该方法在实际水稻叶片蛋白质分析中也表现出较好的正交性和分离能力。2.分别优化了二维液相色谱系统中馏分收集数目和一维液相色谱粗肽段上样量等参数。实验从鉴定蛋白质数目、蛋白物理化学性质等方面考察了馏分收集数目(12组、22组和42组)和一维液相色谱粗肽段上样量(2 mg、4 mg和6 mg)对水稻叶片蛋白质鉴定数目的影响。实验结果表明当馏分收集数目和一维液相色谱粗肽段上样量分别为22组和4 mg时鉴定蛋白质组数目最佳,共鉴定到3592个肽段,归属于2245个蛋白质组,二维液相色谱表现出高效、高通量的分析效果。3.本实验在二维液相色谱的基础上通过优化离子对-反相色谱离子对种类等参数考察系统正交性,实验结果表明当HFBA-RP作为一维液相色谱时,叁维液相色谱系统正交性最佳分别为R~2=0.43139和R~2=0.66473,基于该实验结果建立了叁维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质。该方法应用到实际水稻叶片蛋白质分析表现出更高的分离能力和分辨率,该方法鉴定出46404个肽段,归属于6976个蛋白质组。相比于二维液相色谱,叁维液相色谱多鉴定出2.85倍蛋白质组。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2018-06-01)

液相色谱串联质谱分析论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

采用高效液相色谱-串联叁重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0. 1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测,外标法定量分析。该方法的线性范围为1~500μg/L,相关系数(r~2)均大于0. 990,检出限(LOD)为0. 03~0. 3μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 1~1. 5μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100μg/kg加标水平下的平均回收率为80. 4%~99. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 4%~6. 4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强,可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

液相色谱串联质谱分析论文参考文献

[1].刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳.人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究[J].分析测试学报.2019

[2].王思威,曾广丰,刘艳萍,王潇楠,孙海滨.荔枝与龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的高效液相色谱-串联质谱分析[J].分析测试学报.2019

[3].贾浩然,张月,李卫,李保同.10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析[J].农药.2019

[4].刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文.城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究[J].分析测试学报.2018

[5].张苏珍,王益军,田蕴,贺燕,葛敏.猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立[J].动物营养学报.2018

[6].柳洁,黄海燕,曾灼祥,陈效,肖嘉慧.大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析[J].中国卫生检验杂志.2018

[7].周海玲,许舜军,周若龙,马麟,詹晶晶.白芍、赤芍化学成分的高效液相色谱-飞行时间串联质谱分析[J].中药材.2018

[8].杨煜.指纹中磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究[D].中国人民公安大学.2018

[9].申慧慧,陈军辉,徐秀丽,潘蕾,何秀平.海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价[J].分析化学.2018

[10].高欢欢.多维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的研究[D].浙江工业大学.2018

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