核工业二四三大队内蒙赤峰024000
一切测量结果都不可避免地存在不确定度。不确定度是与测量结果相联系的参数,表征合理地赋予被测量之值的分散性,由多个分量组成[1]。测量不确定度已经成为一份完整检验报告不可或缺的重要部分,用它来评价检测结果的质量更直观更科学,本文以原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范[2]为例对原子吸收测定铜结果的不确定度进行了综合评定。
1分析方法及数学模型
1.1主要仪器及试剂
火焰原子吸收光谱仪ZA3000
盐酸、硝酸(实验用水均为去离子水,试剂均为优级纯)
1.2分析方法
称取0.1000g试样,加30mL王水加热分解至湿盐状,取下稍冷,加入10mL浓盐酸,微热溶解盐类,取下冷却,定容至100mL容量瓶中,摇匀。以铜空心阴极灯(324.75nm)作光源,以空白调零,在原子吸收光谱仪上测量铜的吸光度,在工作曲线上计算得铜的含量。
工作曲线的绘制:移取10.00mL铜标准溶液((100±0.8)μg/mL)于100mLA级容量瓶中,用10%盐酸稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10.00μg铜。分别移取该溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL置于100mL容量瓶中用10%盐酸稀释至刻度,混匀。按分析方法测量吸光度,绘制工作曲线。
3结论
由评定结果可以看出,铜的测量结果不确定度主要来源于绘制工作曲线的不确定度、测量过程重复性的不确定度和标准溶液的不确定度,天平称量的不确定度可忽略不计。在实际生产中应对影响这些分量的因素进行严格控制并通过增加样品重复测量次数和标准溶液测量次数来尽量减小测量不确定度的数值,提高分析质量。
参考文献:
[1]国家质量技术监督局.JJF1059-2011,测量不确定度评定与表示[S].
[2]中国金属学会分析测试分会.CMS010103-2006,原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范[S].
[3]国家技术监督局.GB/T12806-2011,实验室玻璃仪器单标线容量瓶[S].
[4]国家技术监督局.GB/T12808-2015,实验室玻璃仪器单标线吸量管[S].
[5]国家技术监督局.GB/T12807-1991,实验室玻璃仪器分度吸量管[S].