一锅煮合成法论文-赵勇涛,刘双强,白现祥,陈亚萍,裴媛媛

一锅煮合成法论文-赵勇涛,刘双强,白现祥,陈亚萍,裴媛媛

导读:本文包含了一锅煮合成法论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:芦丁,乙酸酐,槲皮素酯,五乙酸酯

一锅煮合成法论文文献综述

赵勇涛,刘双强,白现祥,陈亚萍,裴媛媛[1](2019)在《芦丁一锅煮合成槲皮素五乙酸酯》一文中研究指出以芦丁为原料,浓硫酸作为催化剂,65℃与乙酸酐反应,薄层色谱法(TLC)板监测反应完毕,过滤,氯仿/甲醇重结晶,可以得到槲皮素五乙酸酯。结果显示:IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的五个羟基发生了反应,νC=O位于1 776.0cm~(-1),酯羰基峰明显增强,νC—O位于1 199.0cm~(-1)、变宽增强;1 H NMR中3-OH、5-OH、7-OH、3′-OH、4′-OH上面的氢全部消失,说明与乙酸酐发生了酯化反应,同时,出现五组乙酰基的甲基峰;MS中m/z:513.1为槲皮素五乙酸酯的分子离子峰。(本文来源于《化学世界》期刊2019年02期)

刘琳,朱秋晟,陈金春[2](2017)在《一锅煮合成石墨烯/氧化亚铜复合物用于抗坏血酸电化学检测》一文中研究指出本工作以石墨烯氧化物和新制氢氧化铜为原料、葡萄糖为还原剂,一步绿色合成石墨烯/Cu_2O复合物。以抗坏血酸为目标分子,考察所合成复合物的电催化性能。结果表明,复合物的电催化性能优于Cu_2O和石墨烯。(本文来源于《广东化工》期刊2017年15期)

周志宽,周建平,盖立志,袁爱华,沈珍[3](2017)在《萘环[b]稠合BODIPY的一锅煮合成及其光物理性质》一文中研究指出BODIPY(硼二吡咯亚甲基)染料作为一种新型的荧光团被广泛应用于生物呈像、细胞标识、光动力治疗及有机发光二极管等材料中。传统BODIPY染料的吸收和发射光谱在470-530 nm范围内,而实际应用中对吸收和发射在近红外区域的染料需求较大[1]。在众多的拓展BODIPY吸收光谱的方法中,芳环稠合可以有效地增强BODIPY荧光染料的平面性,拓展共轭,减少转动引起的非辐射荧光衰减。因而,这种方法被广泛应用[2]。我们在研究萘环[b]稠合BODIPY的过程中发现,以2,6-位碘代BODIPY及2-甲酰基苯硼酸为原料,采用钯催化的Suziki-Miyaura方法进行分子间偶联反应时,合理控制反应时间,可以在一步反应中实现偶联及分子内的Knoenenagel缩合反应,从而得到萘环[b]稠合BODIPY。相转移催化剂TBAB的可以明显缩短反应时间,提高反应产率。这种方法可用于和成具有对称和不对称结构的萘环稠合BODIPY,反应方法简单,产率适中。得到的对称结构萘环稠合BODIPY具有接近于近红外的吸收和发射光谱[3]。通过选用以2-位单碘代BODIPY及2-甲酰基苯硼酸为原料,可以得到单个萘环稠合的BODIPY,其3-位甲基可进一步进行扩展共轭修饰,引入离子或分子识别基团,从而设计出近红外荧光探针用于生物呈像或细胞标识。相关工作正在开展中。(本文来源于《中国化学会第四届卟啉与酞菁学术研讨会论文集》期刊2017-07-06)

陈宏观[4](2016)在《一锅煮合成2-吡啶甲酰胺的研究及铜催化的Suzuki偶联反应研究》一文中研究指出酰胺类物质是合成各类药物重要的活性中间体。酰胺键的联接不仅是蛋白质化学连接的关键,也是一些广泛应用的通用型合成聚合物的基础。生物体中含有多种酰胺类物质参与生物体内重要的代谢活动如:天冬酰胺、谷氨酰胺、烟酰胺等。天冬酰胺与谷氨酰胺是构成蛋白质的重要氨基酸。烟酰胺是辅酶Ⅰ、辅酶Ⅱ的重要组成部分,也参与构成维生素B3促进增长与食物的吸收利用。2-吡啶甲酰胺(Picolinamide)作为烟酰胺的同分异构体也具抑制胰岛多聚腺苷二磷酸核糖合酶、清除羟基自由基、抑制由氮基叁醋酸铁诱导的肾损伤、镇痛消炎等多种生物活性。同时,2-吡啶甲酰胺也是有机合成中重要的金属配体、构建模块、生理活性化合物前体物。2-吡啶酰胺及其衍生物可作有机金属催化剂的配体参与金属催化的有机合成反应。具有多个配位点,以金属离子为中心具有多种配位方式。既可作为N,O、N,N双齿配体也能够以N,O,O叁齿配体作为羰基氧形式与两个金属离子或N,N,O进行配合。2-吡啶甲酰胺可与杯芳烃,邻二氮菲等结合形成配合物,作为萃取剂在处理核废料方面被广泛研究。在晶体工程中吡啶甲酰胺作为共晶体构架用于合成超分子化合物,尤其是药物分子共晶体化合物。目前2-吡啶甲酰胺的合成多以金属催化β位含取代基的吡啶环或芳环为主,如Pd催化的2-卤化吡啶。相比于以往使用β位含取代基的吡啶环或芳环为原料,本实验用更加廉价的吡啶N-O化物,且反应过程中没有金属催化。整个反应更加绿色,极大地节约了反应成本且反应产率与金属催化合成反应相当。本文首次以吡啶氮氧化物为原料,探索出一种高效、绿色新方法即一锅煮法合成了 2-吡啶甲酰胺。且反应产率达到80%。实验共分两个阶段,吡啶β位的氰化和氰基吡啶的水解。研究整合了反映的两个阶段实现了 2-吡啶甲酰胺的一锅煮制备,还研究了不同溶剂,反应温度,氰基水解条件等因素对反应的影响。对各反应条件进行了优化,最终确定的最佳反应条件为:以吡啶氮氧化物(lequiv),叁甲基氰硅烷(1.5equiv)为原料,1,4-二氧六环为溶剂,二甲氨基甲酰氯(1.5equiv)为催化剂,温度110℃反应5h。之后向反应体系中加入NaOH(2equiv)/H2O(0.5equiv),30%H2O2(0.2equiv)温度 110℃反应 3h。反应产率达到80%。且在此条件下进行底物拓展获得了五种吡啶甲酰胺。Suzuki偶联反应自上世纪90年代被日本化学家Suzuki及Miyaura发现以来,因底物硼酸廉价易得、低毒以及副产物易于分离等特点成为有机合成中C-C偶联反应中重要的手段之一。Suzuki反应是指金属催化的有机硼试剂参与的的C-C反应。目前被广泛接受的Suzuki反应机理是分叁步催化反应的循环即:1:亲电试剂(一般为卤代底物)的氧化加成,2:硼化物脱去硼酸发生转移金属化作用,与第一步卤代底物与金属催化剂形成的中间体形成有机金属络合物R-M-R'。3:络合物R-M-R'经还原消除形成联芳化合物R-R'。经典钯催化Suzuki偶联反应部分钯试剂容易被空气氧化失活,在大规模工业应用中受到限制,同时催化剂不易分离,容易导致产物污染,回收重复利用率低,反应时间较长。因此,学者们都在寻找更便宜,环境危害小的金属催化剂以代替钯进行Suzuki偶联反应。镍和铜作为代替钯的金属催化剂,近几年也是Suzuki偶联反应的热点。2014年我们利用实验室合成的硼酸底物5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸(5-(benzyloxy)-2-methoxyphenyl)boronic acid在微波条件下利用CuI作催化剂成功合成出了偶联产物,但在之后利用其它硼酸原料进行反应时,反应都没有进行。而且该反应可在不添加任何配体情况下发生。我们推断合成出的硼酸底物中含有可以与Cu配合的杂质故催化了反应的进行,并且最终确定5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸粗品中确实含有次种杂质。本实验即在此条件下利用5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸与5-溴-2-氯吡啶对微波反应条件下Cu催化的Suzuki反应进行了研究。实验中讨论了不同溶剂、碱、催化剂、及微波条件等对反应的影响并对各条件进行优化,最终确定的反应条件为:溴代底物(1equiv),5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸(1.2equiv);碱:K2CO3(1equiv);溶剂:DMF:H2O=5:1;微波条件:T=60℃,t=60s+60s。催化剂:CuI5mol%。并在此条件下对溴代底物进行了拓展反应得到了 15个化合物,产率67%-91%。由于5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸粗品原料当中有可参与催化反应的Cu配体杂质。因而我们又以5-苄氧基-2-甲氧基苯硼酸粗品作为配体进行了硼酸底物的拓展,在相同条件下我们拓展了 3个硼酸化合物。本实验我们共得到了 18个化合物,且这些产物均为首次合成。实验也充分证明硼酸粗品的杂质为良好的Cu配体参与Suzuki偶联反应的催化。我们对该杂质进行了初步的鉴定,判断该配体极有可能是一种极性较大的含氮化合物,分子量300左右,无紫外吸收,含量低,不易分离提纯,结构鉴定将在以后的试验中作进一步研究。(本文来源于《四川农业大学》期刊2016-04-01)

陈欣[5](2015)在《一锅煮合成β-羰基磷酸酯新方法研究》一文中研究指出β-羰基磷酸酯是应用极其广泛的有机合成中间体,例如以β-羰基磷酸酯为底物,可通过着名的Horner-Wadsworth-Emmons(HWE)反应来合成α,β-不饱和羰基化合物。β-羰基磷酸酯化合物还具有广泛的生物学活性,并具有较强的金属络合能力,因而还可通过液液萃取提取金属离子。同时,β-羰基膦酸可以作为手性前体物质,广泛应用于合成具有生物活性的手性β-羟基、手性β-卤代和α-氨基膦酸类化合物等。目前报道的合成β-羰基磷酸酯的方法主要有:(1)经典的米凯利斯-阿尔布佐夫重排反应(Michaelis-Arbuzov Rearrangement);(2)有机磷酸酯的酰化;(3)炔基磷酸酯的水合作用;(4)烯烃的氧化磷酰化作用。但这些已报道的方法都有一定的局限性,如反应起始物结构复杂且难以制备、操作步骤繁琐、反应时间长、产率低和原子经济性差等。本论文以炔烃与H-亚磷酸酯和空气中的氧为反应底物,室温条件下,以硝酸银和五水硫酸铜为催化剂,通过一锅煮的方法一步合成β-羰基磷酸酯。该反应具有广泛的反应底物适用性,反应底物包括非末端炔在内的多种芳香族和脂肪族炔烃以及多种结构的H-亚磷酸酯类化合物。该反应具有原料简单易,操作简便,反应无需氧气保护,产物区域选择性高等优点,是一种快捷、高效、绿色的合成β-羰基磷酸酯的全新方法,和已报道的方法相比优势显着。在机理研究方面,通过氮气保护、自由基阻断剂、31P NMR跟踪等实验手段对此反应机理进行了深入的研究和探讨,全面阐述了相关反应机理。本论文的主要研究内容如下:1.对β-羰基磷酸酯类化合物的生物活性、反应性质及以往的合成方法进行回顾。2.建立了Ag NO3催化炔基磷酸酯水解制备β-羰基磷酸酯的方法,此方法可替代之前报道的使用有毒金属Hg或贵金属Pd、Au等催化炔基磷酸酯水合的方法。利用此方法合了34个目标产物,其结构均经过1H NMR、13C NMR、31P NMR、HR MS等数据确认。3.以苯乙炔与H-亚磷酸二乙酯和空气中的氧为反应原料来合成β-羰基磷酸二乙酯的反应为模板反应,系统地考察了主催化剂、助催化剂、氧化剂、反应物摩尔比、溶剂、时间等因素对反应的影响。随后,将最佳反应条件扩展至包括非末端炔在内的多种炔类化合物,高效合了35个目标产物,结构均经过1H NMR、13C NMR、31P NMR、HR MS数据确认。4.设计实验对反应机理做了深入的研究:而本文通过氮气保护、自由基阻断剂、31P NMR跟踪等实验手段,证实了通过该方法合成的β-羰基磷酸酯并非由先生成炔基磷酸酯而后水解的过程获得,提出了由过渡金属离子Ag2+引发生成磷自由基,从而引发系列化学反应的自由基机理。(本文来源于《郑州大学》期刊2015-04-01)

李明[6](2013)在《水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物的反应研究》一文中研究指出噻唑并叁唑类化合物是含有叁唑和噻唑两种母核骨架的化合物,噻唑和叁唑类衍生物都被广泛应用于农药,医药等领域,是两类非常重要的有机化合物,因此稠合这两种环状骨架的化合物既噻唑并叁唑类衍生物,具有潜在的生物理活性,值得我们深入研究。异硫氰酸酯和它的衍生物是一类非常重要的有机合成中间体,其被广泛用于医药和农药的合成,特别是用于合成一些具有生物活性的杂环化合物。此外,它们还可以作为荧光素标记物以及被用于测定氨基酸的序列。近年来,金属有机催化逐渐成为现代有机合成的研究热点和重要的合成手段,通过廉价金属铜的催化,可以使亲核性碳、氮、氧、硫等原子和亲电性不饱和碳原子(sp或sp2)直接成键。这种由铜催化的交叉偶联反应是现代有机合成中的热点之一。近年随着绿色化学的不断研究,如何使反应在绿色溶剂中进行是人们研究的重点,比如最近常有报道的采用水、离子液体、超临界二氧化碳等更加温和和相对清洁的绿色溶剂参与的反应。而在其中,反应中水的使用对环境影响较小而且水是地球上最廉价、丰富的自然资源,因此,使用水作反应介质发展绿色化学技术显得尤为重要。本论文首先简单介绍了异硫氰酸酯在有机合成领域的重要应用和铜催化交叉偶联反应的进展以及水作为溶剂参与的反应类型。另外,还介绍了噻唑并叁唑类化合物的医用价值和合成背景。论文在第二章提出并建立了一种合成异硫氰酸苯酯的新方法。该方法以NaH为碱,1,4-二氧六环为溶剂,在回流的条件下一步合成目标产物,特别适用于一些含吸电子基团用普通方法较难合成的异硫氰酸酯,该方法操作简便,产率较高。第叁章我们以酰肼和取代邻溴异硫氰酸苯酯为原料,建立了一种在铜催化下“一锅”叁步直接合成了噻唑并叁唑类化合物的方法,并对反应条件如温度,催化剂及用量,碱的类型进行了优化,最终确定以0.01equiv的CuCl2为催化剂,0.01equiv的1,10-phen为配体,2equiv Na2CO3为碱的最优反应条件,产率高达97%。值得注意的是该反应以水为溶剂,绿色友好,价格低廉,以微量的二价铜盐为催化剂,并以廉价易得的邻菲罗啉做配体,反应过程无需N2保护,操作简便,经济环保。而且反应过程中不需分离任何中间体,目标产物直接在体系中析出,无需柱层析或重结晶进一步纯化,操作简便,减少了中间过程中的物料损失。所合成的化合物均经IR、1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征,并得到了化合物3h的X-ray单晶衍射分析确认。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2013-05-31)

金帅帅[7](2013)在《碱性离子液体HEAA催化多组分“一锅煮”合成螺杂环吡喃衍生物的研究》一文中研究指出多组分“一锅煮”反应具有合成效率高、步骤简单、环境友好、原子经济等一系列优点,是有机合成中一种高效的合成方法和绿色的合成途径。本论文在碱性离子液体乙醇胺乙酸盐(HEAA)催化剂催化下,以靛红/茚叁酮/苊醌,丙二腈/氰乙酸乙酯/苯砜基乙腈和一系列1,3-二羰基化合物为底物通过“一锅煮”反应合成具有重要生物活性和药理活性的螺环吡喃衍生物。本文首先介绍了离子液体的定义、种类、性质及合成路线。综述了近年来利用多组分反应合成螺杂环吡喃化合物的研究现状,从而引出本论文的研究方向。其次,研究了以HEAA为催化剂,在乙醇回流条件下,靛红/苊醌、丙二腈/氰乙酸乙酯和1,3-二羰基化合物叁组分“一锅法”合成了一系列螺环吲哚和螺环苊烯吡喃衍生物。然后,研究了通过取代反应合成具有砜基结构的腈类化合物——苯砜基乙腈,并以此作为底物,在HEAA催化下,与靛红/苊醌和1,3-二羰基化合物叁组分“一锅法”首次合成了新型螺-2-氨基-3-苯砜基-4H-吡喃及其衍生物。最后,研究了在HEAA催化下,以茚叁酮,丙二腈/氰乙酸乙酯/苯砜基乙腈和一系列1,3-二羰基化合物为底物通过四组分、两步法合成了具有潜在活性的新型2-氨基-螺[茚并[2,1-b]喹恶啉-11,4氢吡喃]及其衍生物。实验表明:HEAA是一种有效的,廉价的,简单易制而且可以循环利用的催化剂。HEAA催化的多组分“一锅法”反应,实现了由廉价易得的原料,简便、快捷、洁净地合成结构复杂的螺环吡喃化合物,为该类化合物的研究提供了一条方便、有效的绿色合成方法。全文合成的所有新化合物的结构均经过熔点,红外,1HNMR、13C NMR、低分辨质谱和高分辨质谱的分析验证,证明了化合物的正确性。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2013-04-01)

李明,何涛,文丽荣[8](2012)在《水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物》一文中研究指出噻唑并叁唑类化合物因具备很好的抗微生物、抗病毒、抗癌等生物活性而受到广泛关注。多篇专利显示含有噻唑并叁唑类化合物具有很好的抗癌和抗菌作用[1]。水相有机反应具有许多优点:操作简便,安全,水资源丰富,成本低廉,与有机试剂比污染小,环境友好。基于以上优点,近年来水相中的金属催化反应逐渐成为人们研究的热点[2],特别是探究水相中廉价的铜盐和易得的配体,并尽可能的减少配体和催化剂的用量,满足现代有机合成绿色的要求[3]。(本文来源于《第十七届全国金属有机化学学术讨论会论文摘要集(2)》期刊2012-10-19)

李明,何涛,文丽荣[9](2012)在《水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物》一文中研究指出(本文来源于《第十七届全国金属有机化学学术讨论会论文摘要集(1)》期刊2012-10-19)

李建平,仇记宽,李会娟[10](2011)在《“一锅煮”合成新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物》一文中研究指出在微波辅助、无溶剂、无催化剂条件下,以取代吡唑甲醛,2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,"一锅煮"合成了6个新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。(本文来源于《合成化学》期刊2011年01期)

一锅煮合成法论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本工作以石墨烯氧化物和新制氢氧化铜为原料、葡萄糖为还原剂,一步绿色合成石墨烯/Cu_2O复合物。以抗坏血酸为目标分子,考察所合成复合物的电催化性能。结果表明,复合物的电催化性能优于Cu_2O和石墨烯。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

一锅煮合成法论文参考文献

[1].赵勇涛,刘双强,白现祥,陈亚萍,裴媛媛.芦丁一锅煮合成槲皮素五乙酸酯[J].化学世界.2019

[2].刘琳,朱秋晟,陈金春.一锅煮合成石墨烯/氧化亚铜复合物用于抗坏血酸电化学检测[J].广东化工.2017

[3].周志宽,周建平,盖立志,袁爱华,沈珍.萘环[b]稠合BODIPY的一锅煮合成及其光物理性质[C].中国化学会第四届卟啉与酞菁学术研讨会论文集.2017

[4].陈宏观.一锅煮合成2-吡啶甲酰胺的研究及铜催化的Suzuki偶联反应研究[D].四川农业大学.2016

[5].陈欣.一锅煮合成β-羰基磷酸酯新方法研究[D].郑州大学.2015

[6].李明.水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物的反应研究[D].青岛科技大学.2013

[7].金帅帅.碱性离子液体HEAA催化多组分“一锅煮”合成螺杂环吡喃衍生物的研究[D].浙江工业大学.2013

[8].李明,何涛,文丽荣.水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物[C].第十七届全国金属有机化学学术讨论会论文摘要集(2).2012

[9].李明,何涛,文丽荣.水相微量铜(Ⅱ)催化“一锅煮”合成噻唑并叁唑类衍生物[C].第十七届全国金属有机化学学术讨论会论文摘要集(1).2012

[10].李建平,仇记宽,李会娟.“一锅煮”合成新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物[J].合成化学.2011

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