异构体拆分论文-曹宏,王淑红,赵春影,胡川闽,蔡建辉

异构体拆分论文-曹宏,王淑红,赵春影,胡川闽,蔡建辉

导读:本文包含了异构体拆分论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮,对映异构体,拆分,光学纯度

异构体拆分论文文献综述

曹宏,王淑红,赵春影,胡川闽,蔡建辉[1](2019)在《2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定》一文中研究指出以表面涂覆纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性硅胶为固定相,以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5的溶剂为流动相,拆分对映异构体2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮.流速为0.8mL/min,柱温25℃,检测波长205nm.结果表明:该条件下对映异构体的分离度为3.0,能有效拆分,用面积归一化方法可确定光学纯度.(本文来源于《吉林大学学报(理学版)》期刊2019年06期)

徐陈凤,惠文凯,孙莉莉,高倩倩,邹巧根[2](2019)在《基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用》一文中研究指出建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~5 000μg/L范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~2 500μg/L范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m~2亚叶酸和62.5 mg/m~2左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m~2亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度(C_(max))为(3 137.917±408.837)和(1 679.633±244.132)μg/L,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC_(0-t))为(7 504.883±1 185.101)和(14 001.214±2 868.949)μg/L;在62.5 mg/m~2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的C_(max)为(3 187.917±387.298)和(1 739.204±224.755)μg/L, AUC_(0-t)为(7 426.664±854.825)和(14 884.331±1 843.353)μg/L。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显着差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。(本文来源于《色谱》期刊2019年06期)

李坤,张雯雯,李凯,徐涓,马金菊[3](2019)在《紫胶桐酸光学异构体的制备拆分及立体化学构成分析》一文中研究指出以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO_2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃,检测波长为208 nm,进样质量浓度为77.78 g/L(溶剂为甲醇),进样体积为3.0 mL/次。通过以上方法从化学纯紫胶桐酸中分离制备得到A、B两种样品,以(±)-紫胶桐酸混旋体标准品为对照,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)、差示扫描量热法(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)等表征,证实了样品A、B均为紫胶桐酸的立体异构体;通过比旋光度和振动圆二色谱(VCD)测试,确定了A、B互为对映体关系。依据前人采用化学合成方法所得苏式和赤式构型的熔点测定结果,并结合本研究结果可以得出:强碱皂化法从紫胶树脂中提取所得的紫胶桐酸为苏式构型的一组对映体,即9R,10R,16-叁羟基十六烷酸与9S,10S,16-叁羟基十六烷酸组成的混旋体。(本文来源于《林产化学与工业》期刊2019年03期)

刁全平,郭华,罗维巍,李铁纯,回瑞华[4](2018)在《卵类粘蛋白手性固定相拆分异丙嗪对映异构体》一文中研究指出建立了异丙嗪对映异构体的HPLC手性拆分方法,利用卵类粘蛋白作为手性固定相,考查了流动相中有机改性剂的含量、缓冲盐溶液的浓度、流动相pH值、流速等色谱条件对手性拆分的影响.优化条件流动相为甲醇-磷酸二氢钾(0.01 mol/L)为6∶94(V/V),p H=2.96,柱温为25℃,流速为0.7 m L/min,15 min内完成异丙嗪对映异构体的手性拆分,分离度Rs=1.417.得出卵类粘蛋白手性固定相能够较好地拆分异丙嗪对映异构体.(本文来源于《鞍山师范学院学报》期刊2018年06期)

张少敏,金薇,张晨晗,杨永健[5](2018)在《超临界流体色谱法拆分阿托伐他汀钙及其对映异构体杂质》一文中研究指出目的建立一种超临界流体色谱方法拆分调血脂药阿托伐他汀钙与其对映异构体杂质,并对对映异构体杂质进行含量测定。方法采用ACQUITY UPC~2Trefoil CEL2色谱柱(3. 0 mm×150 mm,2. 5μm),以超临界二氧化碳/含0. 1%叁氟乙酸的甲醇(78/22,V/V)为流动相,背压为13. 8 MPa,进样量为4μL,柱温为45℃,流速为1. 5 m L·min~(-1),于244 nm波长处分离阿托伐他汀钙及其对映异构体。结果阿托伐他汀钙与其对映体在5 min内均已出峰完全,分离度达4. 1,对映体在2. 5~50μg·m L~(-1)内线性关系良好,相关系数为0. 999 9(n=6)。对映体的检测限与定量限分别为1. 0μg·m L~(-1)(S/N=3)和2. 5μg·m L~(-1)(S/N=10);阿托伐他汀钙原料药中对映异构体的平均加样回收率为100. 40%。结论利用超临界流体色谱分离阿托伐他汀钙手性杂质与使用普通液相色谱相比可极大缩短分离时间,减少有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于阿托伐他汀钙的质量控制。(本文来源于《中国药学杂志》期刊2018年21期)

金芳芳[6](2018)在《巧用“拆分法”书写限制条件下的同分异构体》一文中研究指出浙江新高考改革至今,限制条件下的同分异构体书写一直是必考内容,也是学生失分的"重灾区",本文用"拆分法"来较好解决这个问题.该方法以不饱和度为中心,先对有机物进行针对性拆分,再结合限制条件,将相关基团进行合理组合,使得解题简单高效.(本文来源于《理科考试研究》期刊2018年19期)

马美玲,刘玉海,陈东,王芳[7](2018)在《马尼地平对映异构体的手性拆分及其盐酸盐的药效学研究》一文中研究指出目的自拟合成路线对马尼地平对映异构体进行手性拆分,并对比其盐酸盐的降压效果。方法采用化学成盐析晶法,利用马尼地平对映异构体与不同的手性拆分剂[D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸及L-(-)-二对甲基苯甲酰酒石酸]所生成的盐在特定的溶剂中溶解性的差异实现手性拆分,分别得到S型和R型马尼地平;通过植入式生理信号遥感测压监测系统(DSI)监测已给药盐酸马尼地平、S-盐酸马尼地平、R-盐酸马尼地平前后的自发性高血压大鼠(SHR)的收缩压、舒张压、平均动脉压等数值变化情况。结果自拟合成路线的拆分工艺简单、可操作性强,得到的S型和R型对映异构体的ee值和纯度都较高;在SHR模型中,S-盐酸马尼地平组与盐酸马尼地平组降压效果相当;R-盐酸马尼地平无降压作用。结论马尼地平对映异构体的手性拆分研究具有一定的科学价值,对提高药效和用药安全、开发马尼地平单一对映体新药都具有重要意义。(本文来源于《中国药学杂志》期刊2018年11期)

顾景凯,孟祥骏,梁春苏,任天明[8](2017)在《基于离子淌度的质谱新技术:从非色谱依赖的差向异构体快速拆分,到降低定量离子通道的背景强干扰》一文中研究指出离子淌度质谱(Differential mobility spectrometry,DMS)是一种新型分析技术,是基于离子在飘移管中与气体碰撞时的截面不同,可分离大小、电荷、空间结构等物理性质不一样的离子,属于不同于质谱和色谱的第四维分离[1]。本研究建立了不借助于色谱分离的PGF2α及其差向异构体8-epi-PGF2α的DMS-MS分离及定量方法。分析时间仅为1.5 min,定量下限为10 ng/mL,方法确证表明在10-500 ng/mL浓度范围内线性良好,准确度、精密度及稳定性等均符合要求。而通过将高效液相色谱串联质谱技术与离子淌度技术结合(LC-DMS-MS/MS)的方法,可以显着降低体内药物分析中药物在生物基质中的内源性干扰,提高分析方法的专属性和信噪比,对于药物在复杂生物基质中的定量分析具有重要的的应用价值[2,3]。我们分别建立了在体内存在强内源性干扰的利拉鲁肽以及灵敏度和特异性差的依替巴肽的LC-DMS-MS/MS定量分析方法。在研究过程中中,我们对离子淌度的分离电压、补偿电压、化学改性剂以及分辨率等DMS参数进行了详细的优化,在降低基质中内源性干扰的同时,提高分析方法的灵敏度。如图1所示,利拉鲁肽和依替巴肽在血浆中的干扰显着减少,方法专属性和信噪比明显提高,利拉鲁肽的定量下限可达到1 ng/mL,依替巴肽的定量下限可达到0.5 ng/mL。以上结果表明,离子淌度技术是一种高效的分离分析技术,能够降低对色谱分离的要求,有效分离干扰,降低生物基质中的高背景噪音,显着提高分析方法的信噪比。(本文来源于《第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集》期刊2017-12-09)

杨春红[9](2017)在《人参皂苷AD-2异构体拆分及优效晶型研究》一文中研究指出AD-2是人参属植物皂苷经水解得到的一个皂苷,具有很好的抗癌活性。AD-2C200为手性分子,存在异构体。异构体的构型不同,通常也会有不同的药理、药物动力学活性以及毒性等生物学性质,为了进一步研究其药效差异,以HPLC-ELSD为基础分别对间隔连续进样法以及离线制备法在不同比例的流动相和不同进样量下对AD-2差向异构体分离制备情况进行了考察,通过比较制备效率、转移率等筛选出最佳的制备方法。结果显示2种方法最佳分离制备色谱条件和制备结果分别如下:间隔连续进样法流动相为甲醇-水(83:17,v/v),体积流量20ml/min,进样质量浓度20mg/ml,进样量1ml,20(S)-AD-2的制备效率为18.01 mg/h,20(R)-AD-2的制备效率为35.36 mg/h;离线制备法流动相为甲醇-水(81:19,v/v),体积流量20ml/min,进样质量浓度200mg/ml,进样量2.5 ml;20(S)-AD-2 的制备效率为 50.55 mg/h,20(R)-AD-2 的制备效率为 51.93 mg/h。实验结果证明离线制备法分离制备效率优于小质量浓度间隔连续进样法,离线制备法操作简单,重现性好,制备量大,为AD-2差向异构体混合物的大量分离制备奠定了良好的基础。AD-2为固体原料药,体内试验过程多数选用固体给药途径,固体药物作为一种具有药理作用的物质,就和其他物质一样存在内部分子排列不一样而产生的的多晶态问题,其中包括晶型和非晶形。药物晶型不同会使临床用药时产生不同的药理作用,影响药物的疗效及产生毒副作用,此外药物多晶型存在会影响其稳定性和安全性,在生产、储存过程中亦会发生转变,为了保证药物质量,开发最具优势的药物晶型或非晶形是目前药物研发过程中重要的研究内容。本课题首次对AD-2多晶型进行研究,通过近热饱和溶液冷却挥发析晶的方法,在乙醇溶剂中结晶得到晶型Ⅰ,通过反向溶剂加入经真空冷冻干燥得到不定型态,并通过粉末衍射(PXRD)、红外光谱(IR)、电镜扫描(SEM)、示差热分析法(DSC)分析晶型Ⅰ表征,并考察晶型Ⅰ和不定型态小鼠体内药效差异。AD-2晶型Ⅰ和不定型态抗CCl4致小鼠肝纤维化活性试验采用昆明(KM)小鼠50只,按体重随机分配为空白对照组(Con)、模型对照组(CC14)、阳性对照组(CC14+水飞蓟宾)、晶型I组(CC14+晶型I)、不定型态组(CC14+不定型态),用CC14造模同时给予药物干预治疗,试验7周,末次给药后采取眼球采血,剖取肝脏,通过血清中AST、ALT含量及肝脏损伤和纤维化程度比较其治疗效果。结果显示晶型I和不定性粉末均能降低血清中AST、ALT含量,减轻小鼠肝脏炎性浸润及细胞的损伤,降低胶原纤维的增生,不定型态治疗效果最佳。(本文来源于《延边大学》期刊2017-05-24)

彭佳伟,徐蕾,李小晨,陆钊申,刘树仁[10](2016)在《基于离子液体辅助的毛细管电泳法手性拆分阿替洛尔对映异构体》一文中研究指出建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以非手性离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12MIm Br)为手性分离添加剂的毛细管电泳分离阿替洛尔对映异构体的方法。实验详细考察了运行缓冲溶液p H值与浓度、手性选择剂用量、离子液体用量、分离电压等影响手性拆分的重要因素。同时,与未添加离子液体的毛细管电泳分离情况进行了对比,发现离子液体对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映异构体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。(本文来源于《化工时刊》期刊2016年08期)

异构体拆分论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~5 000μg/L范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~2 500μg/L范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m~2亚叶酸和62.5 mg/m~2左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m~2亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度(C_(max))为(3 137.917±408.837)和(1 679.633±244.132)μg/L,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC_(0-t))为(7 504.883±1 185.101)和(14 001.214±2 868.949)μg/L;在62.5 mg/m~2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的C_(max)为(3 187.917±387.298)和(1 739.204±224.755)μg/L, AUC_(0-t)为(7 426.664±854.825)和(14 884.331±1 843.353)μg/L。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显着差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

异构体拆分论文参考文献

[1].曹宏,王淑红,赵春影,胡川闽,蔡建辉.2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定[J].吉林大学学报(理学版).2019

[2].徐陈凤,惠文凯,孙莉莉,高倩倩,邹巧根.基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用[J].色谱.2019

[3].李坤,张雯雯,李凯,徐涓,马金菊.紫胶桐酸光学异构体的制备拆分及立体化学构成分析[J].林产化学与工业.2019

[4].刁全平,郭华,罗维巍,李铁纯,回瑞华.卵类粘蛋白手性固定相拆分异丙嗪对映异构体[J].鞍山师范学院学报.2018

[5].张少敏,金薇,张晨晗,杨永健.超临界流体色谱法拆分阿托伐他汀钙及其对映异构体杂质[J].中国药学杂志.2018

[6].金芳芳.巧用“拆分法”书写限制条件下的同分异构体[J].理科考试研究.2018

[7].马美玲,刘玉海,陈东,王芳.马尼地平对映异构体的手性拆分及其盐酸盐的药效学研究[J].中国药学杂志.2018

[8].顾景凯,孟祥骏,梁春苏,任天明.基于离子淌度的质谱新技术:从非色谱依赖的差向异构体快速拆分,到降低定量离子通道的背景强干扰[C].第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集.2017

[9].杨春红.人参皂苷AD-2异构体拆分及优效晶型研究[D].延边大学.2017

[10].彭佳伟,徐蕾,李小晨,陆钊申,刘树仁.基于离子液体辅助的毛细管电泳法手性拆分阿替洛尔对映异构体[J].化工时刊.2016

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