李世安1莫少华2(1廉江市卫生监督所广东廉江524400；2廉江市疾病预防控制中心广东廉江524400)
【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）25-0249-02
【摘要】使用DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺，用气相色谱法测定，能实现被测成分较好分离，实验结果能满足气相色谱分析要求，且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高，增加了检测的准确性和灵敏度。
【关键词】色谱柱气相色谱法
丙烯酰胺是一种高分子聚合单体，在国民经济中的用途十分广泛，在给水处理中利用其高分子聚合物处理高浊度水。在我国水处理技术未趋完善，各地水平不一的情况下，更要加强监测。按GB5749-2006要求需对水中丙烯酰胺进行监测。鉴于以往方法中使用填充柱分离效果不尽理想的缺点，本文提出用DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺，用气相色谱法测定，实验结果令人满意。
1实验部分
1.1主要试剂和仪器
主要试剂：详见GB/T5750.8-200610
仪器：HP5890Ⅱ型气相色谱仪，带ECD检测器
1.2色谱条件
色谱柱:DB-624石英毛细柱
气流流量：氮气15ml/min
温度:气化室150℃，检测器300℃
柱温200℃恒温5min
1.3实验方法
1.3.1α，β-二溴丙酰胺（α，β-DBPA）的制备按照GB/T5750.8-200610的要求制备α，β-DBPA标准溶液，用乙酸乙酯稀释到ρ（α，β-DBPA）＝100ug/ml。
1.3.2标准曲线的制备将ρ（α，β-DBPA）＝100ug/ml的标准溶液用乙酸乙酯稀释配成0.010、0.020、0.030、0.040及0.050ug/L的混合标准系列，各取5ul，在上述色谱条件下进样，制备α，β-DBPA浓度与色谱峰面积的校正曲线。
1.3.3样品分析取100ml水样按照GB/T5750.8-200610的要求处理后定容至1.0ml。取5ul在上述色谱条件下进样分析，测量色谱峰面积。代入标准曲线方程计算出水样α，β-DBPA含量(mg/L)。
2结果与讨论
2.1色谱柱选择
本文用DB-624，HP-1.0V-225及1.5%OV-17+，1.95%OV-210柱进行实验比较，结果发现DB-624石英毛细柱的分离效果较其他填充柱理想，被测组分5分钟内完全分离。
2.2方法的线性关系与检出限
在本文实验条件下，α，β-DBPA在0.00008-0.00056㎎/L范围内均有良好的线性关系，本法最低检出浓度均为0.005ug/L。若水样中被检组分含量甚低，可通过增加萃取的水样体积以达到检测要求。
2.3样品加标回收试验
在水样中加入丙烯酰胺标物进行5次回收试验，结果见表1
表1样品加标回收试验
2.4水样测定
用本法对我市5间水厂的出厂水及管网水进行检测，均未检出丙烯酰胺，可能是被检水样丙烯酰胺含量微乎其微，远远低于方法最低检出限。
3结语
本文使用DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺，用气相色谱法测定，能实现被测成分较好分离，实验结果能满足气相色谱分析要求，且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高，增加了检测的准确性和灵敏度。
参考文献
[1]水质丙烯酰胺测定.气相色谱法[M].中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范.2001:292-295.
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