中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司750411
摘要：生产获得的四氢呋喃纯度较低，需要通过精馏工艺进行提纯。本文从四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺流程入手，指出了变压恒沸精馏工艺存在的不足及相应的优化措施，技术人员需要从产品和操作两方面入手，提升变压恒沸精馏工艺的效果，提升四氢呋喃的产量与质量，实现清洁生产的目标。
关键词：四氢呋喃；变压恒沸；精馏工艺
前言：四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。在工厂生产中，获得的四氢呋喃粗产品含有较多的水和杂质，需要经过提纯加工处理才能将四氢呋喃应用于化学领域。而四氢呋喃的提纯加工工艺存在一定的不足，需要技术人员进行提纯工艺的优化，保障四氢呋喃的质量。
一、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺分析
就目前的生产水平而言，任何一种生产工艺生产的四氢呋喃都含有一定的水分、杂质及不饱和物，要求生产企业通过精馏工艺进行四氢呋喃的提纯加工，提高生产产品的纯度。常用的四氢呋喃提纯工艺为变压恒沸精馏工艺。在四氢呋喃的提纯加工中，首先要进行加压精馏处理，这时获得的产品含有80%的四氢呋喃及20%的水、高沸物以及甲醇；然后再进行变压共沸精馏、加氢反应以及高沸塔提纯等加工处理工艺，这时可以获得99.95%四氢呋喃的产品[1]。
二、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化分析
（一）产品的优化分析
1.共沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，常压共沸精馏塔的5号塔盘与13号塔盘存在较大的温度变化，使得塔底物料的TOC出现急剧升高问题，对四氢呋喃的精馏效果产生不利影响。经过实践研究表明，上述问题出现的原因在于5号塔盘和13号塔盘中存在共沸有机物，这种物质难以分离，会导致塔底水中的TOC含量逐渐增多，严重时将会引发环保事故。因此，技术人员需要采用合理措施去除共沸杂质，保障精馏工艺的正常运行。
针对上述问题，技术人员可以在9号塔盘或者11号塔盘中添加一股侧采，将采出的含有共沸有机物的物料放置于单独的储罐中，在采出物料静置一段时间后，共沸有机物和水将会出现分层，技术人员可以将共沸有机物单独采出并存储于另一个储罐，存储一定容量后通过泵进行输出，对其采取焚烧处理措施，实现共沸杂质的有效处理。与此同时，技术人员可以应用U型溢流管将储罐中的水导出，利用泵将滗析的水相物料传输到12号塔盘中，有助于四氢呋喃产量的提升。
2.轻沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，塔底的四氢呋喃产品很容易出现杂质含量增多的问题，对四氢呋喃的质量产生不利影响。实践取样分析表明，四氢呋喃产品中存在的杂质主要为甲醇等轻沸物质，出现的原因在于加压塔顶部采出物料的回收，导致塔底中的轻沸物质不断累积，在积累到一定数量后，将会降低加压塔的温度分布梯度。
针对上述问题，技术人员可以在加压塔顶部的采出物流中，添加一股连续排放置换物流，利用置换物流将塔底存在轻沸物质排出，避免其出现过多积累问题。与此同时，因为排出物料中含有较多的四氢呋喃，所以技术人员需要对物流进行二次加压共沸精馏，主要通过驰放精馏塔的设置来实现。为了保障四氢呋喃的高效提取，驰放精馏塔需要应用全回流操作方式，回收的四氢呋喃、水与共沸物质等物料通过泵传输到常压精馏塔中；塔顶侧采的甲醇等轻沸杂质通过差压输送方式进行排出，并对其采取焚烧处理措施。这种优化方式可以有效控制塔底四氢呋喃中的杂质含量，有助于四氢呋喃提纯效果的提升。
（二）操作的优化分析
1.常压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，常压共沸精馏塔的优化关键在于温度分布的稳定性及TOC含量的有效控制。技术人员可以通过合理设定灵敏板温度来实现，一般来说，变压恒沸精馏工艺中的6号塔盘是灵敏板，技术人员需要保障灵敏板温度控制值的精准性，提高精馏操作的便捷性。在实际优化过程中，技术人员需要将灵敏板的温度点作为基准点，其设计值为106℃，逐渐减少灵敏板中温度点的控制值，并保障其他控制参数的稳定，采集温度降低情况下相应的TOC含量。
以某技术人员的实践为例，根据该技术人员采集的数据可知，在温度点的控制值降低到96℃时，塔底的TOC含量急剧增加，从100ppm增加到400ppm；在温度点的控制值超过96℃时，塔底的TOC含量相对稳定，变化幅度维持在70-100ppm之间。因此，该技术人员将灵敏板的温度点作为控制点，将其温度的控制值设定为98-100℃的范围内，不仅可以控制塔底TOC的含量，还可以避免蒸汽消耗的出现，提高了四氢呋喃变压恒沸精馏工艺的环保性。
2.加压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，加压共沸精馏塔的生产关键在于提高四氢呋喃的精度，技术人员可以通过精馏塔温度的控制及塔底废液的排放量控制，提高四氢呋喃的生产纯度与质量。精馏塔温度的控制与灵敏板温度控制的原理相同，不同之处在于精馏塔温度控制值设定的检测内容不是TOC的含量，而是检测塔底的水含量。
在塔底废液的排放量控制中，技术人员需要重点控制驰放塔及高沸塔塔底的废液。以某技术人员的实践为例，在驰放塔废液控制中，技术人员从2kg/h开始，将驰放塔废液的排放量增加到200kg/h，测量塔底四氢呋喃产品中含有的杂质含量，测量结果表明废液排放量在20kg/h时，塔底的杂质含量趋于稳定。因此，在保障塔底四氢呋喃指标小于100ppm的基础上，技术人员将驰放塔的废液排放量设定为40kg/h，在很大程度上避免了四氢呋喃产品浪费现象的出现[2]。高沸塔塔底的废液排放量设定方法与驰放塔相同，但是技术人员需要将其排放方式改为连续排放，以此降低四氢呋喃生产的损失。
结论：综上所述，四氢呋喃的提纯工艺流程较为复杂，存在消耗大、提纯质量低等问题。通过本文的分析可知，技术人员需要对变压恒沸精馏工艺中的常压及加压共沸精馏塔进行优化，提升四氢呋喃的提纯加工效率及质量，并妥善处理四氢呋喃提纯加工的排放液，实现四氢呋喃的清洁生产，贯彻落实节能减排的政策号召。
参考文献：
[1]王英龙,张青,马羽红.乙二醇萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的最优工艺[J].化学与生物工程,2015,32(04):62-66+70.
[2]马羽红.萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化[D].青岛科技大学,2014.