导读:本文包含了杂质合成论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:杂质对照品,利伐沙班,利伐沙班恶唑啉杂质
杂质合成论文文献综述
徐强,唐景玉,陈涛,李维思[1](2019)在《利伐沙班恶唑啉杂质的合成》一文中研究指出杂质对照品对于药物质量及其安全性至关重要。利伐沙班恶唑啉杂质是抗凝药物利伐沙班中一种潜在的降解杂质。主要报道了合成该杂质一种简洁高效的合成方法。以利伐沙班作为起始原料,首先在碱性条件下打开恶唑烷酮环得到含氨基醇片段的中间体,然后通过氨基醇片段与SOCl_2反应构建恶唑啉环得到目标利伐沙班恶唑啉杂质。整个反应高效简洁,所得目标杂质产率和纯度高。(本文来源于《广州化工》期刊2019年20期)
徐强,曹亚运,陈国萍,张华,李维思[2](2019)在《基于双溶剂法高效合成雷贝拉唑杂质B》一文中研究指出以2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐为起始原料通过在二氯甲烷溶剂中用m-CPBA氧化得到2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶氮氧化物,不分离直接在二氯甲烷-水双溶剂体系中与巯基苯并咪唑钠盐反应,反应结束直接分出硫醚中间体所在的二氯甲烷相进行最后一步m-CPBA氧化反应;粗产物通过两次丙酮重结晶可获得纯度大于97%的杂质B。(本文来源于《广州化工》期刊2019年17期)
曹康平,李清寒[3](2019)在《苹果酸阿莫曲坦生产过程中相关杂质N-Dimer的合成》一文中研究指出本文报道了苹果酸阿莫曲坦生产中的杂质N-Dimer的合成。以吲哚-5-甲酸甲酯为原料,经5步反应得到关键中间体3-(2-(二甲基氨基)乙基)-5-(羟基甲基)-1H-吲哚-1-羧酸叔丁酯,然后经活性二氧化锰氧化、Pinnick氧化、酰胺化及硼烷还原制得有关物质N-Dimer,总收率2. 84%。N-Dimer的结构经核磁、红外、LC-MS确证。该合成路线反应条件温和、试剂廉价易得、操作简单。N-Dimer的合成可为苹果酸阿莫曲坦的质量评价和相关物质的控制提供了参考。(本文来源于《化学研究与应用》期刊2019年08期)
彭嘉勋,唐平,翟诗圆,毛雨,陈建芳[4](2019)在《利拉利汀中4种杂质的合成》一文中研究指出目的:为了加强对抗糖尿病药物利拉利汀的质量控制,合成了与利拉利汀相关的5个化合物:A、B、C、D和E。方法:利拉利汀1经取代反应分别得到化合物A和B;利拉利汀1经加成反应得到化合物C;利拉利汀1经叁步取代反应得到化合物D;利拉利汀1经多步取代反应得到化合物E。结果与结论:合成了5个化合物,经HPLC确证,其中化合物A、B、D、E分别对应杂质A、B、D、E,其中化合物C的结构有待进一步研究。(本文来源于《药学与临床研究》期刊2019年04期)
胡伟,王正雄[5](2019)在《阿那格雷杂质B的合成》一文中研究指出以2,3-二氯苯甲醛为起始物料,经硝化反应、两步还原反应、烷基化反应、环合反应和水解反应得到阿那格雷杂质B。硝化反应时需通过溶解性差异去除异构体杂质;烷基化反应时需使用甘氨酸叔丁酯盐酸盐作为侧链,便于后续环合及水解反应的顺利开展。所得到化合物及中间体经过质谱、核磁共振氢谱等分析手段进行了表征,波谱数据与化合物结构吻合。合成阿那格雷杂质B的方法步骤少,产率高。合成过程与盐酸阿那格雷的合成路线相似,有利于合成研究。(本文来源于《化学工程与装备》期刊2019年07期)
陶乐,李玉江,郭晓河,董黎红,刘陆平[6](2019)在《抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的合成》一文中研究指出以硝基乙烷、丙烯酸甲酯为起始原料,依次进行迈克尔缩合反应、脱甲酯、酰氯化、酰胺化、羰基还原、硝基还原、氨基盐酸盐化等反应,制得抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐,其化学结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)高分辨质谱(HRMS)分析确证.合成抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的路线方法是国内外首创,操作简单,原料廉价,易于实现工业化生产.(本文来源于《河南科学》期刊2019年06期)
曾景,薛粱凤,钱浩,陈晓文,李建其[7](2019)在《抗精神分裂症候选新药SIPI6398的合成及其关键杂质甲磺酸的测定》一文中研究指出目的合成抗精神分裂症候选新药SIPI6398,并建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其关键杂质甲磺酸的含量。方法以4-乙酰氨基环己酮为原料,经Wittig-Horner反应、氢化还原、水解重结晶、酯化、还原、与甲磺酰氯反应制得活性酯,该酯再与1-(1,2-苯并异噻唑-3-基)哌嗪反应,通过在盐酸中回流水解,最后经酰化反应制备SIPI6398;采用ESI负离子源模式,经多重反应监测(MRM)对SIPI6398的主要杂质甲磺酸进行定量分析,检测离子对为m/z 94.7→m/z 79.7。使用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-5 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.4 mL·min~(-1),柱温为30℃,样品室温度为5℃,进样量为5μL。结果与结论经9步反应制得SIPI6398公斤级合格样品。方法学验证结果表明,甲磺酸在0.1~100μg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(r=0.999),进样精密度的RSD为0.20%;方法回收率为91.33%~105.33%,重复性RSD为0.65%。首次采用UPLC-MS/MS方法对SIPI6398中甲磺酸进行了测定,该方法用时短、灵敏度高、选择性强、重复性好。(本文来源于《中国药物化学杂志》期刊2019年03期)
罗海荣,顾荣领,王蓉,吴高鑫[8](2019)在《达格列净呋喃环杂质的合成》一文中研究指出以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷为原料,与2,3-二-O-叔丁基二甲基硅基-5,6-O-异亚丙基-D-葡糖醛酸-1,4-内酯缩合后,再经还原、脱保护、酯化及水解反应合成了达格列净呋喃环杂质——(1S)-1,4-脱水-1-(4-氯-3-(4-乙氧基苄基)苯基)-D-葡萄糖,总收率29.0%,纯度98.5%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR, DEPT135,~1H-~1H COSY, HSQC, HMBC和MS(ESI)确证。(本文来源于《合成化学》期刊2019年07期)
徐靖坤,王瑞,张祖良,田磊,邹慧[9](2019)在《多替拉韦开环杂质的合成》一文中研究指出研究多替拉韦原料药的合成过程中,鉴定出一个开环杂质。通过设计巧妙的合成路线,有效地合成出该杂质,并进行表征。该杂质的合成对今后多替拉韦原料药杂质谱的研究与质量标准的建立提供了参考和依据。(本文来源于《安徽化工》期刊2019年03期)
丁现帅,李雪慧[10](2019)在《群伯龙醋酸酯中的杂质研究及合成方法》一文中研究指出为了更好的控制群伯龙醋酸酯的质量,通过对群伯龙醋酸酯检测数据的合理分析,对工艺中产生的7个杂质进行了定向合成并提出了合理的规避手段。(本文来源于《化工时刊》期刊2019年05期)
杂质合成论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
以2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐为起始原料通过在二氯甲烷溶剂中用m-CPBA氧化得到2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶氮氧化物,不分离直接在二氯甲烷-水双溶剂体系中与巯基苯并咪唑钠盐反应,反应结束直接分出硫醚中间体所在的二氯甲烷相进行最后一步m-CPBA氧化反应;粗产物通过两次丙酮重结晶可获得纯度大于97%的杂质B。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
杂质合成论文参考文献
[1].徐强,唐景玉,陈涛,李维思.利伐沙班恶唑啉杂质的合成[J].广州化工.2019
[2].徐强,曹亚运,陈国萍,张华,李维思.基于双溶剂法高效合成雷贝拉唑杂质B[J].广州化工.2019
[3].曹康平,李清寒.苹果酸阿莫曲坦生产过程中相关杂质N-Dimer的合成[J].化学研究与应用.2019
[4].彭嘉勋,唐平,翟诗圆,毛雨,陈建芳.利拉利汀中4种杂质的合成[J].药学与临床研究.2019
[5].胡伟,王正雄.阿那格雷杂质B的合成[J].化学工程与装备.2019
[6].陶乐,李玉江,郭晓河,董黎红,刘陆平.抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的合成[J].河南科学.2019
[7].曾景,薛粱凤,钱浩,陈晓文,李建其.抗精神分裂症候选新药SIPI6398的合成及其关键杂质甲磺酸的测定[J].中国药物化学杂志.2019
[8].罗海荣,顾荣领,王蓉,吴高鑫.达格列净呋喃环杂质的合成[J].合成化学.2019
[9].徐靖坤,王瑞,张祖良,田磊,邹慧.多替拉韦开环杂质的合成[J].安徽化工.2019
[10].丁现帅,李雪慧.群伯龙醋酸酯中的杂质研究及合成方法[J].化工时刊.2019