液相色谱串联质谱分析方法论文-刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳

液相色谱串联质谱分析方法论文-刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳

导读:本文包含了液相色谱串联质谱分析方法论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:脂溶性维生素,液相色谱-串联质谱(LC-MS,MS),内源性代谢物,人血清基质

液相色谱串联质谱分析方法论文文献综述

刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳[1](2019)在《人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D_3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D_3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2 ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9 ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年06期)

李卫,张月,贾浩然,李保同[2](2019)在《18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法》一文中研究指出[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005~1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%~101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。(本文来源于《农药》期刊2019年05期)

陈金,刘晓云,刘洋,何小维,王平[3](2019)在《高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中曲马多的分析方法研究》一文中研究指出目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·m L~(-1);定(n=6);日间精密度为1. 25%和1. 71%(n=6,day=5);在50 ng·m L~(-1)和200 ng·m L~(-1)浓度下测得该方法回收率分别为96. 80%和93. 34%(n=3);结论:该方法准确、高效、灵敏、特异性好,可用于曲马多药物滥用者尿液中该成分的定性定量分析。(本文来源于《中国药物依赖性杂志》期刊2019年02期)

张月,李卫,贾浩然,李保同[4](2018)在《2%双唑草腈颗粒剂液相色谱串联质谱的分析方法》一文中研究指出为建立一种液相色谱串联质谱测定双唑草腈颗粒剂的定量分析方法,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0. 1%甲酸水(体积比为55∶45)为流动相,在流速0. 8 mL/min条件下,用HPLCMS通过ESI离子源正离子模式扫描测定双唑草腈含量。结果表明,在0. 02~0. 80 mg/L范围内,双唑草腈浓度与丰度线性关系良好(r2=0. 999 4),回收率为98. 10%~101. 04%,相对标准偏差小于5. 0%。表明本方法精密度和准确度较高,是一种检测双唑草腈较为理想的分析方法。(本文来源于《杂草学报》期刊2018年04期)

刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文[5](2019)在《环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究》一文中研究指出利用高效液相色谱叁重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(叁氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、叁氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r>0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.(本文来源于《环境化学》期刊2019年02期)

刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文[6](2018)在《城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、叁氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和叁氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg~(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg~(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg~(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。(本文来源于《分析测试学报》期刊2018年10期)

张苏珍,王益军,田蕴,贺燕,葛敏[7](2018)在《猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立》一文中研究指出本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5~50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63~0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%~106.1%,牛肉中回收率为95.2%~104.0%,羊肉中回收率为95.1%~106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.02~0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。(本文来源于《动物营养学报》期刊2018年10期)

杨煜[8](2018)在《指纹中磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究》一文中研究指出指纹中的某些特征成分可以反映供体的相关信息,为充分利用犯罪现场遗留的指纹,进一步刻画检材供体特征,办案单位对能否获得涉案人员的较稳定特征数据(如糖尿病),提出了迫切需求。为此,亟需一种对指纹中降糖药物成分进行高效、快速、稳定、准确的提取检测方法。本论文针对治疗糖尿病的磺酰脲类降糖药进行研究,选取了市场占比最高的四种药物——格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特作为研究对象。实验研究如下:1.建立了检测格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特的色谱和质谱检测方法;2.建立了指纹中磺酰脲类降糖药的提取净化方法,并比较考察了使用甲醇和乙腈作为沉淀剂的提取净化效果;3.研究了不同承痕客体对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素;4.研究了不同显现方法对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素。研究的主要结果如下:1.选用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1×50 mm,1.8μm)作为色谱柱;流动相有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序。采用MRM扫描模式格列本脲定量离子对494.05>169.01,定性离子对为494.05>169.01,494.05>368.97;格列美脲定量离子对491.26>126.14,定性离子对为491.26>126.14,491.26>352.15;格列吡嗪定量离子对324.16>127.12,定性离子对为324.16>127.12,324.16>110.12;格列齐特定量离子对446.21>103.04,定性离子对为446.21>103.04,446.21>321.16,;格列本脲的最低检测限为0.02 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列美脲的最低检测限为0.02 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列吡嗪的最低检测限为0.01 ng/mL,最低定量限0.1 ng/mL;格列齐特的最低检测限为0.01 ng/mL,最低定量限0.05 ng/mL;该方法在1~1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上。2.指纹中磺酰脲类降糖药采用沉淀蛋白方法,甲醇作为沉淀剂时其基质效应系数在0.89到1.16之间,绝对回收率在68%到123%之间,此方法在0.25 ng/patch(swab)到250 ng/patch(swab)的范围内有良好的线性关系,日内精密度以及日间精密度RSD≤14.50%;乙腈作为沉淀剂时其基质效应系数在0.79到1.48之间,绝对回收率在0.50到1.14之间,此方法在0.25 ng/patch(swab)到250 ng/patch(swab)的范围内有良好的线性关系,日内精密度以及日间精密度RSD≤14.72%。3.不同客体对磺酰脲类降糖药的保留能力不同,对常见的渗透性客体而言,纸巾的保留能力较强,湿巾和棉布的保留能力较差;对常见的非渗透性客体而言,粗糙瓷砖的保留能力最强,其他具有光滑表面的客体相差不大。4.各类客体上常用的显现方法均会损失指纹中的药物成分,但多数情况下不影响药物成分的检出。其中茚叁酮显现法、“502胶”熏显法和磁性粉刷显法显现指纹对检测的影响较小;茚二酮显现法,金粉和银粉刷显法显现指纹对检测的影响较大。(本文来源于《中国人民公安大学》期刊2018-06-15)

申慧慧,陈军辉,徐秀丽,潘蕾,何秀平[9](2018)在《海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价》一文中研究指出针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。(本文来源于《分析化学》期刊2018年06期)

陈路路,王中华,周帜,何秉淑,贺玖明[10](2018)在《基于液相色谱-串联质谱技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究》一文中研究指出药用植物化学成分种类繁多、结构复杂,而传统方法难以获得全面反映其所含成分随时间、品种和生态环境等因素发生的变化信息,因此需要建立系统、全面的分析方法以进行整体物质基础研究。本研究开展了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究,并将其应用于该植物不同组织器官代谢组的差异分析。重点考察了样品前处理过程中的提取溶剂及比例、复溶溶剂比例、超声时间对非靶向代谢组学研究的影响,以代谢物覆盖度为主要指标选择了最优条件并进行了方法学验证。采用上述前处理方法和LC-MS/MS分析方法,获得了新疆一枝蒿根、茎、枝、叶、花不同组织器官的代谢组信息,并构建多变量统计模型进行分析,发现花与其它组织器官的代谢组存在显着差异。结合数据库检索与化合物质谱裂解规律分析,获得差异代谢物的结构类型,包括61个黄酮类、97个一枝蒿酮酸衍生物、7个绿原酸类化合物及15个其它类型化合物。进一步采用聚类热图分析针对上述180个差异代谢物在各组织器官的分布情况进行表征,初步揭示了各类化合物在不同组织器官的分布特征。本研究不仅为新疆一枝蒿植物化学成分的组织器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同时为药用植物的质量控制、品种改良以及合理开发提供了新的研究策略。(本文来源于《分析化学》期刊2018年05期)

液相色谱串联质谱分析方法论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005~1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%~101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

液相色谱串联质谱分析方法论文参考文献

[1].刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳.人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究[J].分析测试学报.2019

[2].李卫,张月,贾浩然,李保同.18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法[J].农药.2019

[3].陈金,刘晓云,刘洋,何小维,王平.高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中曲马多的分析方法研究[J].中国药物依赖性杂志.2019

[4].张月,李卫,贾浩然,李保同.2%双唑草腈颗粒剂液相色谱串联质谱的分析方法[J].杂草学报.2018

[5].刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文.环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究[J].环境化学.2019

[6].刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文.城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究[J].分析测试学报.2018

[7].张苏珍,王益军,田蕴,贺燕,葛敏.猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立[J].动物营养学报.2018

[8].杨煜.指纹中磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究[D].中国人民公安大学.2018

[9].申慧慧,陈军辉,徐秀丽,潘蕾,何秀平.海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价[J].分析化学.2018

[10].陈路路,王中华,周帜,何秉淑,贺玖明.基于液相色谱-串联质谱技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究[J].分析化学.2018

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