哈尔滨铁路疾病预防控制中心150001
摘要:目的:对离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的结果进行对比分析,为今后的检测工作提供有价值的参考信息。方法:分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异。结果:离子色谱法对地表水中亚硝酸盐含量测定结果与分光光度法测定结果比较无明显差异(P>0.05);亚硝酸盐含量较高时,离子色谱法检测结果准确性更高,亚硝酸盐含量低时,分光光度法检测结果准确性更高。结论:离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐含量测定均具有显著价值,离子色谱法更适合批量样品检测,值得关注,并推广使用。
关键词:离子色谱法;分光光度法;地表水;亚硝酸盐;检测
ABSTRACT:Objective:Tocomparetheresultsofdeterminationofnitriteinwaterbyionchromatographyandspectrophotometry,soastoprovidevaluablereferenceinformationforfuturedetection.METHODS:Nitriteinwaterwasdeterminedbyionchromatographyandspectrophotometryrespectively,andthedifferenceoftheresultswascompared.Results:Therewasnosignificantdifferencebetweenthedeterminationresultsofnitriteinsurfacewaterbyionchromatographyandspectrophotometry(P>0.05);whennitritecontentwashigh,theaccuracyofionchromatographywashigher,andwhennitritecontentwaslow,theaccuracyofspectrophotometrywashigher.CONCLUSION:Ionchromatographyandspectrophotometryhavesignificantvalueinthedeterminationofnitriteinwater.Ionchromatographyismoresuitableforbatchsampledetectionanddeservesattentionandpopularization.
Keywords:ionchromatography;spectrophotometry;surfacewater;nitrite;detection
在环境水质监测过程中,亚硝酸盐为一项重要指标。为了保证地表水水质的安全,应对水质测定方法予以建立,并推广使用[1]。目前常用的水中亚硝酸盐含量测定方法包括有荧光分析法、示波极谱法、光度法、离子色谱法以及化学发光法等[2]。本次研究中,出于对离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的结果进行对比分析,为今后的检测工作提供有价值的参考信息的目的,分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异,结果汇报如下。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
检测所需仪器包括:ICS-1100离子色谱仪附AS18阴离子分离柱,AERS500自身再生抑制器,AS-DV自动进样器;AquamateplusUV8.0水质分析仪;Milli-QReference超纯水仪;分光光度计723。
所需试剂包括:亚硝酸盐标准溶液;磷酸(15mol/L),N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸(C10H7NHC2H4NH2?2HCl),4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2),IC-RP预处理柱、IC-H预处理柱。
1.2方法
(1)研究方法。分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异。
(2)检测方法。离子色谱仪实验条件:淋洗液选择浓度为23.0mmol/l的KOH,流速控制为1.0ml/min,电化学再生抑制器电流为57mA,进样量为25ul,柱温控制为30℃。
离子色谱法检测中,采取IC-RP预处理柱,对样品中的疏水性化合物,特别是不饱和化合物、芳香化合物展开处理,经IC-H预处理柱,对样品中碱土金属离子、过渡金属离子、碳酸根离子展开相应的处理。清洁水采取0.45um滤膜,将颗粒物除去,进行简单处理,也可直接进样检测。采集样品放置在玻璃瓶或者是聚乙烯瓶中,能够保存48小时以上。分光光度法检测,试样若是出现颜色,或者是存在悬浮物,可加入氢氧化铝适量,过滤后再开展测定,水样中的氯、氯胺、聚磷酸钠、硫代硫酸炎、三价铁离子会产生明显的干扰作用,经化学、物理手段,将干扰物去除后进行测定。
1.3数据处理
采取SPSS18.0统计学软件进行数据处理,计数资料统计分析采取Χ2检验,P<0.05时,视为差异存在统计学意义。
2结果
2.1检出限比较
经离子色谱法、分光光度法对不同浓度亚硝酸盐标准使用液进行测定,色谱条件优化下,将配制好的亚硝酸盐溶液逐一进样检测,对标准样品浓度对相应测量离子峰面积进行标准曲线绘制。
2.2不同水质亚硝酸盐测定结果比较
本次实验中,分别采集了本地区不同时间的地下水和地表水水样,采样气温与水温比较,无明显差异(P>0.05)。地下水水样经0.45um滤膜过滤,将颗粒物去除,放置在聚乙烯瓶中保存。地表水水样采用IC-RP预处理柱、IC-H预处理柱对样品实施处理,存放在聚乙烯瓶中,而后在24小时内完成检测。
分别采取离子色谱法和分光光度法对地表水和地下中水亚硝酸盐进行检测,结果发现,地表水中亚硝酸盐含量相关系数计算结果显示,两种方法测定结果是相关样本,通过对比发现,两种方法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。
3讨论
本次研究中,出于对离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的结果进行对比分析的目的,分别采取分光光度法、离子色谱法对水中亚硝酸盐含量进行检测,结果发现,测定结果比较无显著性差异,符合技术要求。离子色谱法检出限对地下水中亚硝酸盐测定要求无法完全满足[3]。分光光度法能够满足技术要求,并且对离子色谱法的不足予以满足。通过本次研究我们不难发现,离子色谱法对地表水中亚硝酸盐含量测定结果与分光光度法测定结果比较无明显差异;亚硝酸盐含量较高时,离子色谱法检测结果准确性更高,亚硝酸盐含量低时,分光光度法检测结果准确性更高。这一结果与相关文献[4-5]报道结果相似,由此证实,离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐含量测定均具有显著价值,离子色谱法更适合批量样品检测,值得关注,并推广使用。
参考文献:
[1]史乃捷,巢静波.离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究[J].分析试验室,2014,33(08):967-971.
[2]李进.离子色谱分析中样品预处理方法[J].四川化工,2014,17(02):40-43.
[3]黄捷玲,钟秀霞,老倩群等.生活饮用水中氟化物等7项水质常规指标的离子色谱同时测定法[J].职业与健康,2010,26(24):2952-2953.
[4]刘峰,马文琼,任洪波等.离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子研究[J].哈尔滨商业大学学报(自然科学版),2012,24(05):43-47.
[5]韩照祥,王超,马洪超.饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康杂志,2011,9(02):813-816.