导读:本文包含了制备高效液相色谱法论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:高效液相色谱-串联质谱,全自动QuEChERS样品制备系统,农药残留,植物源性食品
制备高效液相色谱法论文文献综述
陈婷,续艳丽,张文,闫君,彭涛[1]（2019）在《全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留》一文中研究指出建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,检出限为0.76～3.60μg/kg,定量限为2.28～10.80μg/kg,加标回收率为53.0%～125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。(本文来源于《色谱》期刊2019年09期）
李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明[2]（2019）在《利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相》一文中研究指出替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。(本文来源于《分析试验室》期刊2019年07期）
李强[3]（2019）在《基于氧化石墨烯的新型高效液相色谱手性固定相的制备及应用研究》一文中研究指出手性现象及手性药物一直是化学及生物领域的研究热点,而对于临床手性原料药中外消旋体的研发与分离也提出了更高的要求。为了进一步得到纯净的单一对映体和两种对映体各自的代谢原理及过程,需要开发高效的手性分离材料来分离不同性质和结构日益复杂的外消旋体化合物。近年来随着纳米材料的兴起,氧化石墨烯(GO)的理化性质被逐渐深入探究并制备出多种复合材料应用于生物传感器、太阳能电池、吸附分离、催化剂等领域。高效液相色谱(HPLC)作为相对简便的分离手段,具有定性定量分析和微量痕量检测等优点,能够满足多种复杂条件下的对映体拆分和测定的要求。基于已有的相关研究,我们将GO键合到硅胶上并以不同的手性选择剂制备一系列的HPLC的手性固定相(CSP)材料用于对映体的拆分。取得的成果主要有以下四个方面:(1)将GO化学键合于氨基硅胶表面制备得到GO@Si02,进一步还原得到rGO@Si02,并以纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性识别剂物理涂敷至rGO@Si02得到纤维素涂敷型CSP,并用于手性对映体的分离。结果显示,与空白柱相比,还原氧化石墨烯(rGO)的存在显着提高了 CSP材料对手性药物的疏水作用和π-π堆积等作用,使得分析物的保留时间和分离度明显增大。rGO和纤维素衍生物对手性拆分具有协同作用。在所制备的CSP上,九种芳香手性化合物得到分离并在一定温度范围内纤维素型手性柱稳定性良好。(2)制备了以GO@SiO2为基质,β-环糊精(β-CD)为手性识别剂的β-CD-GO@SiO2型CSP。七种手性物质在反相色谱模式下得到不同程度分离。此外,该材料还可以被用作亲水作用色谱(HILIC)固定相,四种核苷小分子混合物在该CSP的HILIC模式下得到分离,其分离顺序与分析物的分子结构和极性密切相关。通过考察流动相的组成、温度、pH值对分析物保留时间的影响,深入探讨了该CSP的分离机理。CSP对分析物的氢键作用、π-π堆积作用等促进了分离。GO和β-CD在对映体拆分中显示出协同作用。HILIC中核苷分子的保留和分离归因于多种作用力的共同作用所致。(3)制备了以GO@Si02为基质、衍生万古霉素为手性识别剂的Van-GO@SiO2型CSP。八种手性物质应用于此HPLC柱中进行对映体分离能力测定,并进一步在正相或反相模式下研究了保留性能。结果显示,新型万古霉素手性柱在正相和反相模式下均表现出一定的对映体分离能力,这是由于GO的存在以及与万古霉素在对映体分离中的协同作用。通过研究柱温对对映体拆分能力的影响,进一步发现万古霉素手性柱在实验温度范围内稳定性良好且温度的改变不会对其分离机理产生影响。(4)制备了基于金属有机骨架(MOF)和GO的GO@Zn-MOF型CSP,并在正己烷为90%以上的流动相中拆分了九种手性物质。探究了温度和流速等因素对1-苯基乙醇在手性柱上拆分效果的影响。GO理化性质和Zn-MOF的孔道效应对手性物质的拆分都有明显影响。根据相关文献数据及本研究表明:部分分析物从MOF材料的表面经手性识别以及和GO作用而分离,另一部分经由MOF的孔道由于孔道效应和手性识别作用分离。(本文来源于《宁夏大学》期刊2019-06-01）
李倩[4]（2019）在《替考拉宁高效液相色谱手性固定相的制备研究》一文中研究指出本论文主要以替考拉宁为手性识别剂,采用键合的方法制备得到9种高效液相色谱手性固定相,并用于苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸的拆分。主要工作如下:(1)以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯为键合臂制备替考拉宁手性固定相,并用对氯苯基异氰酸酯,间甲基苯基异氰酸酯衍生替考拉宁手性固定相得到其衍生物固定相。叁种手性固定相均对苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸有一定的拆分能力。(2)以2,4-甲苯二异氰酸酯为键合臂制备替考拉宁手性固定相,并用对氯苯基异氰酸酯,间甲基苯基异氰酸酯衍生替考拉宁手性固定相得到其衍生物固定相。叁种手性固定相均对苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸有拆分能力。(3)以1,6-己二异氰酸酯为键合臂制备替考拉宁手性固定相,并用对氯苯基异氰酸酯衍生替考拉宁手性固定相得到其衍生物固定相。两种手性固定相均对苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸有不同程度的拆分能力。(4)以3-异氰酸酯基丙基叁乙氧基硅烷为键合臂制备替考拉宁固定相,这种手性固定相对苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸也均具有拆分能力。(本文来源于《云南师范大学》期刊2019-05-30）
王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼[5]（2019）在《生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展》一文中研究指出生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年05期）
聂昌平,吴丹,杨俊,冉海霞,杨青[6]（2019）在《制备型高效液相色谱法制备巴利森苷B对照品》一文中研究指出目的制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光照等变化下考察其稳定性。结果从天麻中分离制备了符合含量测定用要求的巴利森苷B对照品,HPLC检测质量分数>99.0%。结论本研究制备的巴利森苷B可作为对照品,用于含有该成分的天然产物及其制剂的质量评价和药效物质基础研究。(本文来源于《中国现代应用药学》期刊2019年09期）
何义娟,李克丽,李倩,张鹏,艾萍[7]（2019）在《利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相》一文中研究指出万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。(本文来源于《色谱》期刊2019年04期）
彭焕军[8]（2018）在《新型酯/酰胺高效液相色谱固定相的制备及其分析应用》一文中研究指出高效液相色谱法是分析科学的重要分支,是一种主要用于多组分分离与检测的技术。色谱固定相作为在色谱分离过程中决定分离效果的第一要素,自现代高效液相色谱技术诞生以来,新型固定相的开发一直都是色谱工作者关注的研究热点。由于分析工作者所面对的分析对象复杂程度越来越高,色谱分析面临着新的挑战;因此,新型色谱固定相的开发与应用具有重要的现实意义。本文基于巯基引发的表面聚合技术制备了表面键合黄酮高效液相色谱固定相、表面键合疏水改性黄酮固定相、表面键合苯甘氨酸两性离子固定相、羧酸型固相萃取材料,以种子溶胀法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯微球,然后以该微球为基质制备了羧酸型高效液相色谱固定相;并对所制备的固定相材料的色谱性能进行了评价。第一章介绍了高效液相色谱技术的发展史和固定相基质以及官能团种类与应用,其中重点介绍了硅胶基质固定相的制备方法及巯基引发的表面聚合技术的发展及其在高效液相色谱固定相制备领域的应用。第二章合成了双键功能化的黄酮类化合物骨架结构,并通过巯基引发的表面聚合技术将其接枝到巯基修饰的硅胶表面,并将其用作高效液相色谱固定相。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、元素分析等手段对合成的固定相进行表征,结果表明合成的功能基团成功地接枝到巯基修饰的硅胶表面。采用烷基苯和多环芳烃对利用该固定相填充的色谱柱的色谱性能进行评价,结果表明该固定相具有疏水作用和π-π相互作用两种保留机制,最后将其应用于黄酮醇和叁联苯类化合物的分离,取得比较令人满意的分离效果。第叁章合成了C_(18)烷基链疏水改性的黄酮类化合物骨架结构,利用甲基丙烯酸酐对其进行双键功能化,再以巯基引发的表面聚合技术将其接枝到巯基修饰的硅胶表面,制备出高效液相色谱固定相。采用傅里叶变换红外光谱、元素分析等手段对固定相表面键合基团及键合密度等信息做了表征。利用烷基苯、多环芳烃作为疏水性探针对固定相的色谱性能进行评价,结果表明该固定相具有疏水作用和π-π作用两种保留机制,我们将其应用于叁联苯和萘酚类异构体的分离,取得了良好的分离效果。第四章合成了甲基丙烯酸酐双键功能化的苯甘氨酸,并通过巯基引发的表面聚合技术制备了表面键合苯甘氨酸的两性离子固定相。利用傅里叶变换红外光谱、元素分析等手段佐证了功能基团已经成功接枝到巯基修饰的硅胶表面。利用烷基苯、多环芳烃、核苷和碱基分别评价了所合成的固定相在反相和亲水作用模式下的色谱性能。分别测定了固定相在不同pH值和不同盐浓度条件下的zeta电位,并对探针在不同的条件下的保留变化做了探讨。最后将其应用于有机酸和磺胺类化合物的分离,同时与商品化的C_(18)和亲水作用(氨基)色谱柱进行比较,结果表明所制备的固定相对于有机酸和磺胺类化合物具有更好的分离能力。第五章以种子溶胀法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二苯乙烯微球,并以该微球为基质制备了羧酸型高效液相色谱固定相。以元素分析、傅里叶变换红外光谱对固定相的相关信息进行了表征。以烷基苯和多环芳烃评价了制得的固定相的色谱性能,并对保留模式进行了初步探究。最后,应用于硝基苯胺、苯二酚、甲基酚类异构体的分离。第六章合成了4-甲基丙烯酰氨基苯甲酸,通过巯基引发的表面聚合技术将其接枝到巯基修饰的硅胶表面,并用作固相萃取填料。用傅里叶变换红外光谱和元素分析等手段对固相萃取材料的相关信息进行了表征。利用填充的固相萃取小柱建立了测定牛奶中两种四环素的分析方法。分别对固相萃取过程中所使用的淋洗剂和洗脱剂进行了优化。所建立的分析方法对于土霉素和多西环素的检出限分别是2 ng/mL和10 ng/mL。(本文来源于《西南大学》期刊2018-10-07）
代文丽[9]（2018）在《利用界面聚合反应固载大环抗菌素制备高效液相色谱手性固定相研究》一文中研究指出手性现象在宇宙中是一种奇特而有意义的普遍现象,在我们的实际生活中,手性涉及到食品、医药、环境等多个领域。因此,手性物质的研究及其拆分对人类的生命安全和生活环境来说具有深远的意义。手性拆分的方法多种多样,但液相色谱手性拆分法是最高效简便的方法,因而手性色谱固定相的制备就成了研究的热点。替考拉宁和万古霉素都属于大环抗生素中的糖肽类抗生素,它们分子结构大,具有多个手性识别位点和空穴结构,是常用的手性识别剂。本论文主要以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,应用界面聚合的方法及其原理,以哌嗪和间苯二胺为水相单体,以1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,探索了界面聚合的最佳实验条件,并以硅胶为载体,在最佳界面聚合条件下制备了几种手性固定相。具体内容如下:1、间苯二胺-1,3,5-苯叁甲酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相A,用高压匀浆法对色谱柱进行填充得到替考拉宁色谱柱,在五种流动相中考察了该色谱柱的手性拆分能力。实验结果表明,该替考拉宁色谱柱对16个手性样品具有一定的拆分效果,虽然商品替考拉宁柱(Chirobiotic T)拆开的手性化合物较多,但有是有6个手性化合物是Chirobiotic T柱没有分开而替考拉宁柱A却分开的;4个手性化合物是两种手性柱均分开的,但是它们在替考拉宁手性柱A上的拆分效果比在Chirobiotic T柱上的拆分效果稍好。因此,替考拉宁柱A与商品柱互补,用界面聚合的方式制备得到的替考拉宁手性色谱固定相具有一定的应用前景。2、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相B,该手性固定相对16个手性样品有一定的拆分效果,与第二章的替考拉宁柱A、Chirobiotic T叁者互补。3、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了两种万古霉素手性固定相A、B,它们对手性样品也有一定的拆分能力,部分外消旋化合物是商品万古霉素柱没有拆分开的,总体来说,两根万古霉素柱与商品万古霉素柱在手性拆分上具有一定互补作用。(本文来源于《云南师范大学》期刊2018-06-01）
彭诗豪[10]（2018）在《有机—无机杂化氧化硅高效液相色谱填料的制备与表征》一文中研究指出有机-无机杂化氧化硅材料具有优异的机械强度、可调的孔结构以及良好的耐碱性,在高效液相色谱(HPLC)固定相中的应用逐渐引起人们的重视。本文以1,2-双(叁乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过水热合成法和聚合诱导剂胶体凝聚法(PICA)制备有机-无机杂化氧化硅HPLC填料。使用扫描电镜、比表面和孔隙分析仪、X射线衍射仪、元素分析仪、热重分析仪、光学接触角视频测量仪、核磁共振等测试手段对有机-无机杂化氧化硅材料的形貌、孔结构、疏水性、热稳定性及化学成分等进行表征,并将未键合以及C_(18)键合的有机-无机杂化氧化硅材料填装到色谱柱中,对其进行色谱性能评价。水热合成法制备的未键合有机-无机杂化氧化硅微球具有较好的球形形貌,粒径2μm左右,比表面积为1136.40 m~2g~(-1),孔容为0.39 cm~3g~(-1),平均孔径为2.30nm。具有外表面亲水,内表面疏水的性质。作为HPLC填料成功对尿嘧啶、苯酚、吡啶、甲苯、乙苯和叔丁苯六种化合物进行了色谱分离,而且对环境污染物邻苯二甲酸酯类(PAEs)也实现了基线分离,色谱图的重复性高。同时材料具有良好的碱性稳定性,色谱柱经过100 h碱性流动相的冲洗之后,其柱效依然保持在最初柱效的90%以上。通过共缩聚法能够成功将C_(18)键合到材料表面,当十八烷基叁乙氧基硅烷(ODTES)/BTESE摩尔比例为0.08时,材料仍保持较好的孔结构,比表面积913.89 m~2g~(-1),孔容0.32 cm~3g~(-1),平均孔径2.43 nm。其表面疏水性较高,对水的接触角达到了143.3±0.1°。作为HPLC填料,对各被分离物质的保留能力增强,色谱柱柱效变高,色谱峰的对称性变好。在十二烷基叁甲基溴化铵(DTAB)/BTESE=1.2、pH=1.0、甲醛/尿素=1.5的反应条件下通过PICA法制备了有机-无机杂化氧化硅微球,然后以ODTES/[Si]=0.6的摩尔比例通过后接枝法键合C_(18)。所得材料粒径大约2μm,具有良好的孔结构,比表面积97.36 m~2g~(-1),孔容0.25 cm~3g~(-1),平均孔径11.07 nm。对水的接触角达到了127.7±0.1°,疏水性较高。将样品装填到色谱柱内,成功对尿嘧啶、苯、甲苯、萘和芴五种化合物进行了色谱分离,色谱柱具有高的柱效,各色谱峰具有良好的对称性,苯、甲苯和萘的拖尾因子分别为1.002、1.002和1.008。(本文来源于《北京工业大学》期刊2018-06-01）
制备高效液相色谱法论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
制备高效液相色谱法论文参考文献
[1].陈婷,续艳丽,张文,闫君,彭涛.全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留[J].色谱.2019
[2].李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明.利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相[J].分析试验室.2019
[3].李强.基于氧化石墨烯的新型高效液相色谱手性固定相的制备及应用研究[D].宁夏大学.2019
[4].李倩.替考拉宁高效液相色谱手性固定相的制备研究[D].云南师范大学.2019
[5].王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼.生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展[J].分析测试学报.2019
[6].聂昌平,吴丹,杨俊,冉海霞,杨青.制备型高效液相色谱法制备巴利森苷B对照品[J].中国现代应用药学.2019
[7].何义娟,李克丽,李倩,张鹏,艾萍.利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相[J].色谱.2019
[8].彭焕军.新型酯/酰胺高效液相色谱固定相的制备及其分析应用[D].西南大学.2018
[9].代文丽.利用界面聚合反应固载大环抗菌素制备高效液相色谱手性固定相研究[D].云南师范大学.2018
[10].彭诗豪.有机—无机杂化氧化硅高效液相色谱填料的制备与表征[D].北京工业大学.2018
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