导读:本文包含了对照品的建立论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:盐酸曲唑酮杂质,核磁共振定量,对苯二甲酸二甲酯,质量平衡法
对照品的建立论文文献综述
夏志鑫,冯玉飞,张雅军,王瑾,肖新月[1]（2019）在《盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立》一文中研究指出目的:建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法:采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪,采集一维核磁共振氢谱,以对苯二甲酸二甲酯为内标物,扫描次数设为32次,采样时间为3.28 s,弛豫延迟时间(D1)的设置如下:盐酸曲唑酮杂质A和杂质F为20 s[以氘代二甲亚砜(DMSO-d_6)为溶剂],曲唑酮杂质B、杂质C、杂质D的D1为30 s(以氘代丙酮为溶剂),分别进行定量研究。结果:5个盐酸曲唑酮杂质对照品的qNMR结果与质量平衡法结果基本一致。结论:本文建立的qNMR方法简单快捷,准确度高,为盐酸曲唑酮的质量控制及其杂质对照品的定值提供了新的方法,同时,可作为质量平衡法定值结果的有力佐证。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2019年05期）
张聪,姚路路,侯林,樊丽博,杨会鲜[2]（2019）在《加米霉素对照品标定方法的建立》一文中研究指出建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。(本文来源于《中国兽药杂志》期刊2019年03期）
冯春蕾,陈媛媛,蒋晨昊,于新兰,孙磊[3]（2018）在《使用DRS origin软件建立HPLC替代对照品法测定通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量》一文中研究指出目的:建立HPLC替代对照品法,测定通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量。方法:采用Agilent HC C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(40∶60)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长245 nm;柱温30℃。使用相对校正因子法定量;借助DRS origin软件,采用实际数据比对的方法对色谱峰定性。结果:建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率为98.31%(n=6),RSD为1.7%。对乙酰氨基酚对秋水仙碱的相对校正因子为0.92,使用该相对校正因子计算的含量与外标法结果无差异。使用DRS origin软件可准确定性色谱峰。结论:以对乙酰氨基酚替代秋水仙碱作为对照品,借助DRS origin软件,使用HPLC测定通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量,进行产品质量控制,方法简便、准确且经济实用。(本文来源于《中国新药杂志》期刊2018年05期）
汪祺,何轶,郑笑为,姚令文,刘燕[4]（2016）在《牛磺胆酸钠对照品标定方法的建立》一文中研究指出目的:采用多种技术手段建立牛磺胆酸钠对照品标定技术方法。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-和13C-NMR)进行结构确认;用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检查;用质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中首次采用热重/差热分析(TG/DTA)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用系统对牛磺胆酸钠原料中残留溶剂进行快速筛查。结果:牛磺胆酸钠原料经薄层色谱法及高效液相色谱法测定,纯度达到99.16%;质量平衡法赋值结果 87.9%,定量核磁共振法的验证结果为87.9%。结论:牛磺胆酸钠对照品原料的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠;能够用于含量测定用对照品分发、使用。(本文来源于《中国现代中药》期刊2016年10期）
贾佳[5]（2016）在《叁种病毒RPA检测方法的建立及阳性对照品的制备》一文中研究指出蜱传脑炎病毒(Tick-borne encephalitis virus,TBEV),是一种以蜱为传播媒介的虫媒病毒,隶属于黄病毒科黄病毒属,共分为叁个亚型,东欧亚型、西伯利亚亚型、远东亚型[1]。蜱传脑炎病毒的暴露极易导致蜱传脑炎的发生,蜱传脑炎是一种累及中枢系统的病毒感染性疾病。10%-20%的病毒感染患者会出现长时性或永久性神经系统损伤,预后不好。近年来,我国北部林区的病例报告数目持续增加[2]。埃博拉病毒(Ebola virus,EBOV)是引起人类及其他哺乳动物致死性埃博拉出血热的病原体。埃博拉病毒隶属于丝状病毒科,埃博拉病毒属,分为五个亚型,分别为:扎伊尔型,苏丹型,科特迪瓦型,雷斯顿型和本地布焦型[3]。其中扎伊尔型及苏丹型对人类和非人灵长类动物的致病性和致死率很高。同时,引起此次2013-2015西非埃博拉出血热大暴发的也正是扎伊尔型埃博拉出血热,最终导致至少28638名疑似病例,11315病例确认死亡。因目前尚无特效的疫苗及治疗药物,世界卫生组织将其列为生物安全4级病原微生物[3,4]。中东呼吸综合征(Middle East respiratory syndrome coronavirus,MERS-Co V),也被称为骆驼流感,是由中东呼吸综合征冠状病毒引起的病毒性感染性呼吸道综合征。发病症状严重程度从中度到重度不等,主要临床症状有发热,咳嗽,腹泻,气短等。疾病在免疫力低下及患有其他疾病的病人身上更为严重。目前,没有针对于此疾病的特效疫苗和治疗药物。截止2015年5月,已报道1000名病例,他们中的40%已经死亡。中东呼吸综合征冠状病毒(MERS-Co V),是β冠状病毒属的新成员,2012年第一次被报道,而就在2015年6月,全世界21个城市都出现了报告病例[5],其中包括英国、美国、韩国和我国的澳门,在一定程度上引起了大家的关注和恐慌。因此,病毒感染性疾病的早期诊断与及时治疗对患者的康复及预后都起着至关重要的作用。而病毒的检测则是疾病确切诊断的前提条件。目前,病毒感染的实验室及临床诊断检测方法主要有病毒细胞内培养、特异抗原抗体检测[6]、红细胞凝集反应和病毒核酸检测等等。近年来,随着聚合酶链反应技术的发展,核酸快速检测技术日臻完善[7-9]。实时定量聚合酶链反应是建立在聚合酶链技术基础上的一项分子生物学实验技术。它可以实现DNA模板扩增过程的全程可视化,而不是像传统聚合酶链反应一样,只能在反应结束后才可观察到结果。同时,实时定量聚合酶链反应可以实现对DNA模板浓度的定量。通常可以通过两个方法来实现:一种是在反应体系中加入与任一双链DNA都可以结合的非特异性荧光染料;另一种是设计标记有发光基团并可以与检测核酸特异性结果的探针,只在检测核酸存在的情况下与之结合。在病毒的核酸检测中,我们可以通过设计待检病毒的特异性引物、探针,实现病毒的快速检测及定量分析[10,11]。然而,病毒感染性疾病通常暴发于条件比较艰苦,缺乏实验室环境的偏远地区,这些地区一般无法提供实时定量聚合酶链反应所必须的仪器设备和试剂,这也体现出了实时定量聚合酶链反应的局限性。因此,我们试图寻找一种可以用于现场及非实验室环境下的快速核酸检测技术,以期它可以在现场及偏远地区进行病毒核酸快速检测。重组聚合酶扩增技术(Recombinase Polymerase Amplification,RPA)是一种新型等温核酸扩增技术[12-14]。在37-42℃条件下,10-15min能够完成核酸的扩增。在这种新型的等温核酸扩增体系中,重组酶体系帮助单链引物与DNA双链模板中的互补序列结合,启动核酸扩增过程,无需解链、退火过程,因此实现核酸的等温扩增。同时,通过T4噬菌体uvs X蛋白与ATP的结合与释放,建立动态反应环境,来平衡单链引物复合体与新合成核酸,达到整个反应的持续指数扩增。经探索,发现在体系中加入逆转录酶可以实现一步法RNA扩增,利于RNA病毒核酸扩增。核酸扩增完成后,我们可以通过琼脂糖凝胶电泳的方式观察结果,也可以通过向反应体系加入一条特异性荧光探针的方法,来实现实时观察。因此我们可以通过检测样品中目的核酸片段,来进行相应的病毒检测。由于是等温扩增技术,因此免去了聚合酶链技术中循环变温加热器等大型设备的使用。这些优点使得利用重组聚合酶扩增技术建立快速、低耗的现场病毒核酸检测技术成为可能。RPA技术在2006年由剑桥大学的Olaf Piepenburg、Colin H.Williams、Derek L.Stemple等人建立,仅有约10年的发展历史,是一项较新的等温核酸扩增技术,该技术很好地解决了在缺少大型温度调节设备或者现场环境下无法进行核酸扩增及后续分析的难题。仅需利用一台1kg的荧光检测仪配备笔记本电脑即可实现核酸扩增的实时观察或利用37-42℃恒温箱配备胶体金试纸条实现病毒检测。装甲RNA病毒样颗粒(armored RNA virus-like particle)技术是一种RNA阳性对照品制备技术。利用该技术制备出的阳性对照品中含有检测目的片段的RNA序列,相比于灭活病毒更安全,相比于质粒对照品更能准确反映检测体系。它的原理是利用基因工程方法将大肠杆菌MS2噬菌体外壳蛋白基因序列、检测目的片段基因序列克隆到表达载体上。载体通过逆转录将目的片段逆转录为RNA,同时表达出MS2外壳蛋白,将逆转录的RNA包裹装配成球形病毒样颗粒。这样的病毒样颗粒保护了其内部的RNA免受RNase的破坏[9,15-19]。本研究利用RPA技术建立蜱传脑炎病毒,扎伊尔型埃博拉病毒,中东呼吸综合征冠状病毒叁种RNA病毒核酸快速检测方法,并通过与实时定量PCR相比较的方式验证了所建立检测方法的灵敏度和特异性。第一,在蜱传脑炎病毒RPA检测方法的建立中,针对于病毒序列3’非编码区保守序列进行引物、探针设计;建立了两步法RT-RPA检测方法;利用叁种逆转录酶建立了两步法RT-q RPA检测方法并进行了检测体系的优化;利用五种逆转录酶建立一步法RT-q RPA检测方法并进行了检测体系的优化;并利用活病毒及本研究中制备的阳性对照品对所建立的检测方法进行了灵敏性验证,同时利用黄病毒属其他病毒的RNA对检测方法的特异性进行了验证;最后,利用本研究中建立的一步法RT-q RPA检测方法对54份蜱传脑炎疑似临床样本进行了检测,同时利用RT-q PCR检测方法检测了此批样本,对两者检测结果进行比较。第二,在扎伊尔型埃博拉病毒RPA检测方法的建立中,针对于病毒序列NP蛋白保守序列设计引物、探针;建立了两步法RT-q RPA检测方法;利用阳性质粒验证检测体系灵敏度;利用出血热症候群病毒RNA对检测体系进行了特异性验证。第叁,在中东呼吸综合征冠状病毒RPA检测方法的建立中,分别针对于病毒序列开放阅读框5与E蛋白之间的序列(up E)及N蛋白序列的保守区域设计了两对引物、探针对;利用两种逆转录酶建立一步法RT-q RPA检测方法;制备了针对于两个不同检测目的片段的两个阳性对照品;并利用该阳性对照品对检测方法的灵敏度进行了验证;利用其它病毒RNA及SARS冠状病毒阳性质粒及本研究中建立的阳性对照品验证该检测方法的特异性。建立的两步法TBEV RT-q RPA检测体系灵敏度可达10-2TCID50;一步法TBEV RT-q RPA检测体系灵敏度可达10-2TCID50,1.8拷贝/体系;54份蜱传脑炎临床疑似样本检测结果显示与现行RT-q PCR检测方法检测结果相比较,没有统计学差异,表明检测体系可靠。建立的两步法ZEBOV RT-q RPA检测体系灵敏度可达100拷贝/体系。一步法MERS-Co V-up E RT-q RPA检测体系灵敏度可达4拷贝/体系;一步法MERS-Co V-up E RT-q RPA检测体系灵敏度可达1拷贝/体系。同时检测结果显示,所建立的检测体系特异性好,不发生交叉反应。本研究中,所制备的装甲RNA病毒样颗粒阳性对照品在电镜下可见直径25nm左右的球形颗粒。本研究建立了针对蜱传脑炎病毒的RPA快速核酸检测技术,经验证所建立的检测体系可以检测到浓度为10-2TCID50的活病毒,同时可以检测到单拷贝的含目的片段的阳性对照品,较针对于同一目的片段的RT-q PCR检测方法灵敏度高(10-2TCID50,380拷贝/体系)。此外,针对扎伊尔型埃博拉病毒、中东呼吸综合征冠状病毒,同样建立了RPA核酸等温扩增检测技术,分别可以检测到100拷贝、单拷贝的相应目的片段,其中MERS-Co V-up E RT-q RPA检测方法较针对于同一目的片段的RT-q PCR检测方法灵敏度高(RT-q PCR灵敏度为38拷贝/体系),其余几种与RT-q PCR灵敏度相同。本研究建立的所有的检测体系的特异性好,不与其他病毒核酸发生交叉反应。有望用于偏远地区及现场快速核酸检测。(本文来源于《中国人民解放军军事医学科学院》期刊2016-04-08）
贾国慧,呼海涛[6]（2016）在《一类申报新药雷腾舒工作对照品核磁共振定量分析方法的建立》一文中研究指出目的:建立一类申报新药雷腾舒工作对照品的核磁共振定量方法。方法:以咖啡因为内标,采用核磁共振定量法对雷腾舒样品进行定量。结果:本方法叁个不同浓度水平的样品平均回收率为99.87%,RSD0.76%。重复性考察RSD为0.53%。日间精密度考察RSD为0.20%。结论:所建立的核磁共振定量方法,简便、快速、准确性、重复性好,可作为该新药工作对照品定量的方法之一。(本文来源于《上海医药》期刊2016年01期）
王明娟,胡晓茹,何轶,刘静,张琪[7]（2015）在《异荭草苷对照品的建立》一文中研究指出目的:采用多种技术手段首次建立能够用于含异荭草苷的中药材及其成药质量控制的异荭草苷对照品。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-NMR和13C-NMR)和串联质谱法进行结构确证,用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检测,用质量平衡法(异荭草苷量+有机杂质量+水分的量+残留溶剂量+无机杂质量=100%)进行定量分析,并用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中,为了保障赋值准确性,首先用2种专属性不同的薄层色谱系统对供试品的杂质分布、总量情况进行整体、直观的考察,然后采用2种不同选择性的高效液相色谱系统对其色谱纯度进行准确测定;在上述考察中,用异荭草苷与其异构体荭草苷的分离情况验证所用色谱系统的分离能力,以保障所得色谱纯度结果的准确性。结果:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果与文献报道均一致;采用的2个液相色谱系统和2个薄层色谱系统均能将异荭草苷和荭草苷较好地相互分离,供试品的纯度大于98%;质量平衡法的赋值结果为94.0%,定量核磁共振法的验证结果为92.4%。结论:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠,能够用于含异荭草苷的中药材及其成药的质量控制。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2015年06期）
张萍,吴敏,汤慧,朱应成[8]（2015）在《基于HPLC-DAD方法建立的数字对照品库检索平台用于鸡蛋中四环素类药物残留的快速筛查》一文中研究指出目的建立了同时检测鸡蛋中8种四环素类药物残留的HPLC-DAD方法,建立了它们的相对保留时间和多波长检测的峰面积比值数据库,通过数据库建立了一个数据检索平台,并将其用于鸡蛋中的四环素类药物的残留的快速筛查。方法先建立起一个同时检测8种药物的HPLC-DAD色谱分析方法,然后根据所得的HPLC-DAD色谱图中对照品的信息,建立起一个包含各对照品的相对保留时间比值和多波长检测峰面积比值的数据库,并以此为基础建立起一个检索平台;实际检测时,如果样品中出现可疑物质,则可将疑似峰的保留时间和多波长检测的峰面积输入库中进行检索,达到快速筛查的目的。结果8种四环素类药物在建立的色谱条件下实现了完全分离;数字对照品检索数据库在实际检测中,显示出简单方便,准确可靠的优势。结论该方法建立的数字对照品库可以代替实际对照品,在监督现场对鸡蛋中是否含有四环素类药物残留进行快速筛查和检定。(本文来源于《安徽医药》期刊2015年02期）
吴先富,屈蓉,马玲云,肖新月[9]（2015）在《邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立》一文中研究指出目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05~0.40μg·m L-1,定量限为0.20~1.20μg·m L-1,RSD为0.6%~0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12~1.28μg·m L-1,定量限为0.47~4.28μg·m L-1,RSD为2.2%~2.7%。结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2015年01期）
范文红,陶磊,李响,丁有学,韩春梅[10]（2014）在《美妥珠单抗(HcHAb18)质量标准的建立及理化对照品结构确证》一文中研究指出目的:建立美妥珠单抗的质控方法和质量标准。方法:利用乳酸脱氢酶释放试验检查外周血分离的单核细胞对人肺腺癌A549细胞的杀伤效应测定美妥珠单抗的生物学活性;非还原CE-SDS和SECHPLC测定纯度;胰酶酶切后HPLC测定其肽图;实时定量PCR检测CHO宿主DNA残留量;采用ELISA法分别测定抗原CD147结合力、残留ProA含量和残留宿主蛋白含量;CE-SDS法测定等电点;液质联用技术进行相对分子质量、肽图及糖型分析;其余检测项目按《中华人民共和国药典》2010年版叁部规定进行。结果:用建立的方法对美妥珠单抗的成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》、《人用单克隆抗体质量控制技术指导原则》和《中华人民共和国药典》2010年版叁部的要求;对理化对照品进行了一级结构确证,相对分子质量、氨基酸序列和糖型分析结果均与理论预测相符。结论:建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于该类产品的常规检定。(本文来源于《中国新药杂志》期刊2014年20期）
对照品的建立论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
对照品的建立论文参考文献
[1].夏志鑫,冯玉飞,张雅军,王瑾,肖新月.盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立[J].药物分析杂志.2019
[2].张聪,姚路路,侯林,樊丽博,杨会鲜.加米霉素对照品标定方法的建立[J].中国兽药杂志.2019
[3].冯春蕾,陈媛媛,蒋晨昊,于新兰,孙磊.使用DRSorigin软件建立HPLC替代对照品法测定通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量[J].中国新药杂志.2018
[4].汪祺,何轶,郑笑为,姚令文,刘燕.牛磺胆酸钠对照品标定方法的建立[J].中国现代中药.2016
[5].贾佳.叁种病毒RPA检测方法的建立及阳性对照品的制备[D].中国人民解放军军事医学科学院.2016
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[8].张萍,吴敏,汤慧,朱应成.基于HPLC-DAD方法建立的数字对照品库检索平台用于鸡蛋中四环素类药物残留的快速筛查[J].安徽医药.2015
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