大庆市粮食质量检验监测站
摘要：在粮油检验的过程中，微量注射器大量的应用在了离子色谱、气相色谱和液相色谱的进样过程中，在应用的过程中，操作者必须要熟练的掌握其中的操作技巧，同时还要以正确科学的方法去使用微量注射器，这样才能更好的满足工作的实际的需要。本文主要分析了粮油检验的气相色谱法中微量注射器的使用方法，以供参考和借鉴。
关键词：微量注射器；使用；维护
气相色谱法在粮油检验的过程中得到了十分广泛的应用，当前，植物油脂溶剂残留量检验、粮食中有机农药残留量检验等等都广泛的应用到了气相色谱法，气象色谱分析的过程中经常会用到的就是微量注射器，在微量注射器的规格和使用方法方面存在着一定的问题，在实际的操作中可鞥会出现一些失误，所以我们需要对其选用、使用以及保养的方法进行分析和研究。
1、微量注射器的种类
1.10.5—5μl的注射器是无村液注射器
这种注射器通常应用在少量液体样品的注射当中，但是样品量通常是不能重复的，这样也就能够有效的预防针头当中含有残留部分的样品，进而引发堵塞和焦化问题。在粮油检验的过程中，通常其广泛的用在了定性分析当中。
1.210—100μl注射器是有存液的注射器
其主要应用在了大量的液压以及气体的注射当中，针尖的内孔处并不是很大，在取样的过程中，其会产生非常明显的气泡。
2、进样的一般原则
2.1排出气泡
在采用微量注射器抽取液体样品的过程中，首先需要抽取一定的样品，这样就能够对注射器塞和针筒的内壁起到一定的湿润作用，此外还能及时的排除其中存在的气泡，针对气体样品，我们可以采取空气或者是不含干扰成分的气体对其进行洗净处理，从而充分的发挥其作用及功能。
2.2进样量合与注射器的关系
进样量和分析结果的准确性之间存在着非常密切的联系，半峰宽会随着进样量的增加而不断的增大，进样量太大的情况下，可能会对柱能产生一定的负面影响，一方面会使得组分之间分离效果不好，同时峰型也呈现出了明显的扁平形状，对称性较差，这样也就对峰面积的测量产生了非常大的障碍，在式样当中组份的进样量一定要在响应值和进样量能够体现出较好的线形关系的范围之内，注射器还要选择符合进样量要求或者是比进样量稍大的数值。如表1所示。
表1不同的物质进样量和注射器规格
3、进样方法
在粮油检验中，微量注射器普遍应用于离子色谱、气相色谱与液相色谱的进样。关键词：微量注射器；使用；维护在粮油检验中气相色谱的应用越来越广泛，植物油脂溶剂残留量的检验，粮食中有机农药残留量的检验等都需要气相色谱去检验分析。不同的仪器会有不一样的配置，大多数进口的仪器设备会配置自动进样器，国产仪器大部分是手动进样，也就是要求检验人员用微量注射器来完成进样，在使用微量注射器时要规范正确熟练，并要掌握其保养及维护，便于实际工作需要。
3.1过量取样法
在抽样之后，要去除一些样品，从而使得注射器内的样品能够达到相关的标准和需求，此外还要对枕头上的液体进行擦拭和清理，之后对其进行进样处理，这种方法一般比较适合使用在低浓度样品的进样当中。
3.2溶剂冲洗法
首先要将注射器的枕头浸入到溶解式样的溶剂当中，同时还要吸取1—2μl，然后再抽进1—2μl的空气，在进样之后，还要使用溶剂对注射器进行全面的清洗。诸恶中方法比较适合使用在组分浓度相对较大的不同试样的注射当中，这主要是因为空气当中的氧气和氮气是电负荷性相对较强的物质，其对电子补货检测器有一定的响应作用，所以这种方法一般不会使用在滴滴涕的测定当中。
4、微量注射器的保养与维修
4.1柱塞的维护。
不能用力压柱塞；当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂；标准进样器的柱塞是不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层；当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞；清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
4.2针的维护。中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针；清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁；热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。
4.3对于象ＥｃＤ分析用注射器只能专用，不同浓度的样品也不能通过清洗后，来回同一只注射器进不浓度的样品。
4.4一天注射分析之后或注入过高沸点样品的注射器，必须经清洗后方可存放，否则会粘死。
4.5不宜快速推拉针头，太快不但不宜排出气泡，还会损坏减寿。
4.6注射器的针尖不宜在高温下工作，更不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。
5、使用时注意事项
5.1避免样品之间的相互干扰
抽取样品前先用样品溶剂洗针至少３次（要求抽满针管三分之二再排出），再用要分析的样品溶剂洗针至少３次，然后抽取样品溶剂用滤纸擦净微量注射器针的外部即可进样。对于气体样品，可抽取空气或对样品分析无干扰的气体清洗针管，再抽取样品气体进样。这样便可以消除样品之间的相互干扰。
5.2注射速度快
注射速度慢时会使样品的汽化过程过长，导致样品进入色谱柱的初始普带变宽。抽取样品后要迅速进样，一手持微量注射器，一手护住针尖（此时要注意防止汽化室的高气压将针芯吹出和插入隔垫针尖弯曲），以最快的速度将微量注射器插入进样口：同时迅速将样品注射入汽化室，然后快速拔出微量注射器。推注样品所用的时间越短越好，微量注射器在汽化室中停留的时间不宜过长。
5.3减少注射歧视
所谓注射歧视是指注射器针插入Ｇｃ进样时，针尖内的溶剂和样品中易挥发组分首先开始汽化，不论注射速度多快，不同沸点的组分总是汽化速度的差异，从而造成定量分析的误差。所以必要时应使用热针进样技术或溶剂冲洗进样技术。热针进样技术是将注射器针插入汽化室预热５秒以上，使注射器针的温度与汽化室的温度相近，然后再按正常的方法进样。在所有的不分流技术中热针进样技术所获得的结果是最好的；溶剂冲洗进样技术是抽取样品前先在注射器中抽入一定量的溶剂，再抽取样品，这样再注射样品时，溶剂有可能将样品全部冲进汽化室，但要注意所用的溶剂量不要太大，溶剂量太大会造成色谱柱超载。二者相比较溶剂冲洗进样技术的操作较为简单有效。
6、结语
在粮油检验当中，气相色谱法得到了非常广泛的应用，而在气相色谱法应用的过程中，微量注射器的使用对最终的检验效果有着十分重大的影响，所以在检测中，我们必须要正确的使选择、使用和保养注射器，只有这样，其才能充分的展现自己的功能和作用。
参考文献：
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