一、LC-MS法分析鸡肝中的玉米赤霉醇(论文文献综述)
郭添荣[1](2021)在《动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究》文中进行了进一步梳理动物源食品基质复杂且各类残留兽药含量甚微且极性差别大,传统的兽药残留检测方法多数仅对具有同类基本结构的兽药进行检测,难以实现对不同化学结构的多种兽药同时检测。建立一套范围宽广、快速高效的兽药残留高通量筛查方法具有重要意义。为此,本论文基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS联用技术探讨了动物源食品中兽药残留的高通量非靶向筛查分析检测方法。主要研究内容及结果如下:(1)通过对液相色谱条件和静电场轨道阱高分辨质谱条件的研究,得到最佳的液相色谱和质谱分析条件,并在讨论离子化方式、离子加合模式和质谱碰撞能量的基础上建立了可同时筛查128种兽药的仪器分析方法。(2)利用Trace Finder软件构建了激素类、β-受体激动剂、磺胺类等5大类128种兽药化合物的基本化学信息的数据库,利用标准溶液在最佳仪器分析条件的基础上,获取128种兽药化合物的保留时间、母离子加合模式和质荷比、子离子质荷比等色谱和质谱指纹信息构建。从母离子精确质荷比、色谱保留时间分布、同分异构体鉴别、同位素特征4个方面分析评价了该质谱数据库,并确定了数据库筛查参数,同时以加标阳性样品预筛查验证,确保了后期药物定性筛查的准确性。(3)选取了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、鸡肝以及鱼肉等10种不同基质样品,通过对样品提取与净化条件的优化和针式滤膜的选择,开发了基于Oasis?PRi ME HLB固相萃取小柱的改良通过式固相萃取前处理方法。采用基质匹配标准曲线法定量,并从基质效应,方法的线性范围、检出限以及定量限,加标回收率和精密度等方面对建立的定量检测方法进行验证,各检测化合物在线性范围内呈良好的线性关系,方法的灵敏度、准确度和精密度均满足兽药残留检测分析要求。(4)用所建的非靶向高通量筛查检测方法,对市销的148批次动物源食品进行了兽药残留筛查检测,在94批次样品中检出兽药化合物残留,占采样量的63.5%,且存在一定数量的样品同时检出多种兽药。大多数检出药物虽然高出检出限,但却低于标准值,对照我国现行的兽药残留标准限量,发现问题样品2批次,占采样量的1.35%。总之,本研究建立的方法具有高通量、高精度、高可靠性和高灵敏度等显着优势,具有快速锁定与多目标确证潜在风险物质并准确定量性的优点,可有效节约资源和提高检测效率,是一种提升动物源食品中兽药残留监测与治理效能的有力手段。
刁志祥,王旭堂,张培杨,王波,谢恺舟[2](2020)在《动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测技术研究进展》文中进行了进一步梳理动物源性食品中药物残留超标严重影响进出口贸易和消费者身体健康。兽药的多样化和复杂化对兽药残留检测方法提出了更高的要求,因此开发高回收率、低检测限和定量限的检测方法尤为重要。本文综述了动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测方法,综合对比各种方法的优缺点并展望未来检测技术的发展前景,以期为磺胺类药物和β-受体激动剂的残留检测提供技术支持和理论依据。
周秋玲,娄婷婷,王素英,张宏宇[3](2018)在《动物源性食品中性激素检测方法的比较分析》文中认为动物源性食品中激素的残留会影响人体内的正常激素功能,因此需要开发具有低检出限、高灵敏度的检测方法,以保证食品安全。分析动物源性食品中性激素残留对人体造成的可能危害,综述我国现行的动物源性食品中性激素的检测标准并对近年来国内外动物源性食品中性激素的提取、净化及检测方法的前景和局限性进行展望和分析。重点讨论高灵敏度的色谱-质谱法在动物源性食品性激素残留检测中的研究进展及应用前景,希望为检测人员及相关研究者提供参考和借鉴。
马海艳[4](2018)在《食品药品中痕量真菌毒素检测方法的研究与应用》文中认为第一部分高效液相激光诱导荧光法与荧光法测定克拉维酸钾中黄曲霉毒素目的:研究建立高效液相激光诱导荧光法(HPLC-LIF)检测克拉维酸钾中黄曲霉毒素,并与传统的高效液相荧光法(HPLC-FD)作比较,为来自发酵工艺的药品中残留黄曲霉毒素检测提供一种更加灵敏的检测方法,保证药品安全。方法:精密称取5 g样品,加入1 g氯化钠与25 mL甲醇-水(50:50,V/V),剧烈振荡10 min,过滤,收集滤液。精密量取滤液20 mL于50 mL容量瓶中,用水稀释并定容至刻度。精密取25 mL过免疫亲和柱净化后,取20μL进样分析。结果:HPLC-FD法4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的检测限分别为0.5、0.15、0.5、0.15 ng/mL,HPLC-LIF法4种黄曲霉毒素的检测限分别为0.08、0.024、0.08、0.024 ng/mL。结论:在不改变样品前处理的情况下,HPLC-LIF法相比于HPLC-FD法将黄曲霉毒素的检测灵敏度提高了一个数量级,为保证用药安全提供了更加灵敏可靠的手段。第二部分氧化石墨烯镀层搅拌棒吸附萃取用于豆浆中黄曲霉毒素的检测目的:研究一种氧化石墨烯镀层搅拌棒吸附萃取前处理方法,结合HPLC-LIF用于豆浆中黄曲霉毒素的检测,为食品中黄曲霉毒素的检测提供一种简便,灵敏度高的分析方法。方法:首先将氧化石墨烯镀层的搅拌棒置于豆浆供试品溶液中,搅拌萃取40 min,然后取出氧化石墨烯镀层搅拌棒,在1.5 mL甲醇溶液中解吸附10 min。解吸附液用氮气吹干,100μL流动相复溶。取20μL进HPLC-LIF分析。结果:黄曲霉毒素检测限为2.4-8.0 pg/mL,定量限为7.5-25 pg/mL。回收率为80.5%-102.3%。结论:该前处理过程仅需两步,即将氧化石墨烯镀层的搅拌棒放于供试品溶液中萃取目标分析物,然后取出该搅拌棒于甲醇中解吸附,操作简便,灵敏度高,适合于豆浆中痕量黄曲霉毒素的分析检测。第三部分氧化石墨烯分散固相微萃取用于鸡肝中赭曲霉毒素A的检测目的:研究建立一种基于氧化石墨烯分散固相微萃取的样品前处理技术,纯化富集鸡肝样品中赭曲霉毒素A,为肝脏样品中赭曲霉毒素A的检测提供一种简便、成本低、灵敏度高的前处理方法。方法:鸡肝样品在经过适当的样品前处理后,加入氧化石墨烯溶液涡旋萃取5 min,离心取氧化石墨烯固体,用1 mL甲醇解吸附两次,解吸附液用氮气吹干,100μL流动相复溶。取20μL进HPLC-FD分析。结果:赭曲霉毒素A在0.05-2 ng/mL线性相关性良好,R2=0.9962。检测限可达0.04μg/kg,回收率在84.1%-103.9%,RSD小于3.0%。利用该方法共分析了5批鸡肝样品,其中两批存在赭曲霉毒素A,含量分别为1μg/kg和4.3μg/kg。结论:该方法能够有效去除鸡肝样品中其它杂质的干扰,操作简便,分析成本低,灵敏度高,为鸡肝样品以及其它生物基质中赭曲霉毒素A的分析提供了一种可借鉴的方法。
赵志勇[5](2015)在《饲料和动物源性食品中真菌毒素超痕量分析与新型吸附剂脱毒研究》文中研究指明真菌毒素是由真菌产生的有毒代谢产物。真菌毒素对人和动物具有细胞毒性、免疫毒性、遗传毒性、生殖毒性和三致(致癌、致畸及致突变)作用。全球每年约25%的粮食受到真菌毒素污染。在加工和储藏过程中,饲料也易受真菌毒素污染。摄入发霉饲料的动物可将毒素及其代谢产物转移入动物源性食品中,从而进入到人饮食链中。目前饲料中最关注的毒素为黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2及伏马毒素B1和B2,许多国家和组织已制定了相关限量标准或建议限量值。然而,对于隐蔽型毒素和其他常见毒素在饲料和原料中污染情况鲜有报道。另外,动物源性食品中真菌毒素污染问题也引起了人们广泛关注。然而由于缺乏有效监控手段,相关研究也比较少。因此,建立同时检测多种真菌毒素的方法,开展饲料和动物源性食品中多种真菌毒素污染状况研究,对于保障饲料和动物源性食品安全、制定限量标准及相关法律法规均具有重要意义。另外,真菌毒素脱毒也是人们研究热点。目前常用脱毒方法包括化学法、物理法、微生物降解法和吸附脱毒法。其中,吸附法是应用最广泛的脱毒手段,许多商业化脱毒剂也已用于实际生产。然而,大多数该类吸附剂仅针对一种或两种真菌毒素有吸附效果,鲜有报道可同时吸附多种真菌毒素的脱毒剂。因此,开发可同时吸附多种真菌毒素的脱毒剂十分必要。本研究首先建立了2种测定饲料和动物源性食品中真菌毒素的方法。方法一:建立了测定饲料和原料中B型单端孢霉烯族毒素的分析方法。该方法采用分散固相萃取法进行样品前处理,然后通过LC-MS/MS进行定量分析。基质相应校准曲线用于准确定量。试验结果表明该方法在浓度范围内呈良好线性关系(R2>0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为1.93~7.92μg·kg-1,5.00~13.60μg·kg-1。回收率范围为79.03~118.39%,相对标准偏差(RSD)为2.73~17.50%。该方法样品前处理简单、快速,灵密度和回收率高。方法二:建立了一种测定饲料和动物源性食品中30种真菌毒素的LC-MS/MS方法。本试验系统比较了不同样品前处理方法(包括提取和净化)对基质效应和灵敏度的影响。进一步采用时间专属(T-SRM)和高选择反应监控模式(H-SRM)来提高方法灵敏度和滤除基质噪音。试验结果对饲料采用乙腈/水/曱酸(80/19/1,v/v/v)进行超声提取,对动物源性食品采用QuEChERS提取法进行提取。然后,样品提取液采用分散固相萃取和蒸干复溶法进行净化。最后,在3种样品基质(饲料、猪肉和牛奶)中,根据欧盟2002/657/EC和401/2004/EC的规定对该方法特性(线性、灵敏度、回收率、精密度及专属性)进行验证。结果表明该方法具有操作简便、成本低、灵敏度及回收率高等优点,可用于高通量样本分析。根据建立的方法,调查了中国部分省份饲料、原料和上海市动物源性食品(牛奶、猪肉、猪肝及香肠)中真菌毒素污染情况。结果表明:饲料和原料中污染最普遍的毒素为黄曲霉毒素类(AFs)、赭曲霉毒素A(OTA)、伏马毒素类(FBs)、B型单端孢霉烯族类(DON和15ADON)、D3G、玉米赤霉烯酮(ZEN)及白僵菌素(BEA),污染率均超过30%;真菌毒素共发生情况十分普遍,76%的样本至少污染5种真菌毒素,某些样本甚至污染超过20种以上毒素;根据中国和欧盟等建立的饲料和原料中真菌毒素限量标准,样本中各毒素超标率不超过20%;除猪饲料和鸡饲料外,首次调查了水产饲料和宠物饲料中各真菌毒素污染情况,结果表明水产饲料中真菌毒素污染种类偏少。检出的主要毒素为AFs、OTA及ZEN,其中AFB1超标率为16.67%。宠物饲料中虽然污染种类较多,但污染水平普遍较低。对于原料样本,调查发现豆粕不易被毒素污染,而玉米和麸皮中毒素污染种类和污染水平较高。动物源性食品中检出毒素为AFB1、AFM1、OTA、ZEN、α-ZOL、β-ZOL、FBs及CIT。牛奶、猪肝和香肠中真菌毒素种类较多,但浓度水平均不超过50μg·kg-1(μg·L-1);在猪肉中仅检出少量ZEN。根据饲料和原料中真菌毒素污染结果,对AFB,、OTA、ZEN、DON、FB1及T-2等污染普遍的毒素进行脱毒研究。首先通过不同修饰方法对壳聚糖进行化学修饰,合成新型吸附材料。在体外条件下考察其对上述6种毒素的吸附效果。试验结果表明戊二醛修饰的壳聚糖对AFB1、ZEN、OTA及FB1有较高吸附能力(吸附率>70%),而对DON和T-2吸附效果不佳(<30%)。同时,结合时间、吸附剂剂量和溶液pH对吸附剂吸附能力有明显影响。为进一步研究吸附剂对真菌毒素的吸附机理,通过Langmuir、Freundlich及Hill等三种等温曲线模型进行建模分析。结果表明吸附剂对不同毒素的吸附过程不同,同时我们计算出吸附剂对不同真菌毒素最大吸附量。在人工消化道条件下,该吸附材料对同时出现的ZEN、OTA及FB1有较高吸附能力(吸附率>50%),表明该吸附材料有潜力作为针对多真菌毒素的脱毒剂。体外试验不能完全证明脱毒剂在体内解毒效果。进一步研究了该吸附材料在大鼠体内对OTA解毒作用。考虑到OTA价格昂贵,首先建立了纯化制备OTA的方法。该方法过程如下:首先考察不同培养基对产毒量影响,然后比较两种不同制备途径对赭曲霉毒素纯度的影响。结果表明结合酸辅助液液萃取净化和制备液相色谱分离得到的赭曲霉毒素呈淡黄色,但纯度可达98%以上。该途径简单、快捷、成本低,可用于大规模动物毒理性试验;粗提液经酸辅助液液萃取和凝肢渗透色谱(GPC)净化,然后通过制备液相色谱分离得到的赭曲霉毒素呈白色粉末状,纯度达98%以上。通过紫外分光光度法分析发现毒素摩尔吸光系数值与参考值一致,表明该途径获得的毒素可作为标准物质用于分析定量。将制备获得的OTA与合成交联壳聚糖添加至大鼠日粮中进行5周饲喂试验。试验结果表明:(1)OTA对体重无明显影响,但降低了肾、肝及膀胱等器官指数;添加该吸附材料可显着消除该症状;(2)OTA增加了大鼠血液中谷丙转氨酶、天冬氨酸转移酶、肌酐及尿酐的含量,添加该吸附剂可降低或缓解该症状;(3)OTA上调或下调了癌症相关mRNA(clusterin、vimentin lipocalin2、及Nfe2l2)相对表达量,添加该吸附剂可使相关基因表达量趋于正常;(4)相较于毒素组,添加该吸附剂可显着降低肾、脾、血液和尿液中OTA含量。DON在饲料中污染十分普遍,但交联壳聚糖对DON无显着吸附效果。本试验采用分子印迹技术合成针对DON的吸附材料。考虑到DON价格昂贵,首先建立了纯化制备DON的方法。该方法过程如下:禾谷镰刀菌接种大米培养基用于毒素产生,然后比较不同提取条件和净化方式对DON提取回收率和纯度的影响。提取液经制备液相分离后得到DON。纯化DON通过紫外分光光度计、液相色谱、液相串联质谱、核磁共振及间接ELISA试验确证其结构和免疫特性。结果从100 g大米培养基中可纯化得到150 mg DON,纯度达98.93%。获得DON后,采用分子印迹技术合成针对DON的多种微米级聚合物。通过比较我们采用未用模板分子的聚合物进行体外体内试验。结果表明以4-乙烯基吡啶为功能单体、三羟甲基丙烯酸甲酯为交联剂合成的聚合物对DON有最高吸附能力,吸附效率约为50%。体外吸附试验表明该吸附材料对DON吸附效率不受pH影响。进一步,该吸附材料添加至含10μg·g-1 DON的肉鸡饲料中进行体内解毒试验。结果表明,在6周内,DON毒素组降低了肉鸡生产性能(料肉比增加),改变了肉鸡肠道形态(绒毛高度、表面积及肌层厚度降低)。添加该吸附材料后可显着改善这些症状,提高动物生产性能。另外与毒素组比较,添加脱毒剂可显着降低血液中DON和DOM的含量。本试验获得的人工聚合物有潜力作为DON脱毒剂用于实际生产。
姚佳[6](2014)在《免疫亲和柱-HPLC/MS/MS检测乳及乳制品中氯霉素、莱克多巴胺、玉米赤霉醇分析方法的研究》文中认为随着人们对食品安全的关注,兽药残留与禁用药物检测技术的发展也引起了科学家的重视。本研究对乳及乳制品和猪尿样中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的免疫亲和柱净化-HPLC/MS/MS检测方法进行了系统的研究,获得主要结果如下:(1)建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测牛奶中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%101%,检出限在0.02μg/L0.08μg/L,相对标准偏差均小于7%;使用电喷雾电离源,多反应监测模式,高效液相色谱串联质谱法检测牛奶中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在71%102%,检出限在0.001μg/L0.01μg/L,相对标准偏差均小于6%。(2)建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测奶粉中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在69%102%,检出限在0.10μg/kg0.40μg/kg,相对标准偏差均小于6%;使用高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在64%99%,检出限在0.005μg/kg0.05μg/kg,相对标准偏差均小于5%。(3)建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定猪尿样中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测猪尿样中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在69%99%,检出限在0.15μg/L0.60μg/L,相对标准偏差均小于6%;使用高效液相色谱串联质谱法检测猪尿样中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在60%99%,检出限在0.008μg/L0.08μg/L,相对标准偏差均小于6%。
张小帆,侯玉泽,胡骁飞,蔡齐超,张改平,李兆周,李道敏[7](2014)在《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测方法的研究进展》文中研究表明玉米赤霉醇是玉米赤霉烯酮的还原产物,曾作为生长促进剂广泛使用。在动物体内残留后,玉米赤霉醇能通过食物链进入人体,引起人体内分泌失调、肿瘤、生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷、影响第二性征发育等,并且具有潜在的致癌性。玉米赤霉醇经动物体排出后,还可以通过饮水和食物造成环境污染以及二次污染,目前已被禁用。本文就玉米赤霉醇的性质与相关毒性、应用及残留检测方法等进行简要阐述,为更进一步研究玉米赤霉醇的残留提供基础。
战培荣,孙言春,刘伟[8](2013)在《水产品中玉米赤霉醇残留量的分析方法研究》文中研究表明鱼体中玉米赤霉醇残留量的测定是分析判断水产品质量的重要技术。为了获得切实可行的鱼体中硝基苯残留量检测方法,本文通过试验优化了鱼体中玉米赤霉醇残留量测定的前处理方法、确定了仪器的使用条件。首先用氨基固相萃取柱提取,最后用UPLC/MS/MS液相色谱法检测。该方法在1.0μg/kg~20.0μg/kg的线性范围内,方法定量限为1.0μg.kg-1,回收率为70%~110%,相对标准偏差6.4%~14.2%。结果证明了该方法便于操作,所需时间短,特异性强,适用于鱼等生物体中玉米赤霉醇残留量的检测。
陈刚[9](2013)在《基于分散固相萃取净化技术对食品中双酚A衍生物及兽药的检测技术研究》文中提出分散固相萃取净化技术又名QuEChERS是由美国农业部在2003年提出,后经过多方面的验证和改进正式确立。QuEChERS是由Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的首字母组合而形成的英文单词。该方法致力于通过以最简便、快速和廉价的途径建立稳定有效的提取和净化方法,具有回收率高、结果准确和样品处理量大等优点,能够降低试剂的消耗以及减少实验人员与有害溶剂的接触。由于QuEChERS方法的操作简单,实验步骤少,因此,可以大大缩短样品的前处理时间,而缩短样品检测周期对于加快通关速度具有重要意义。并且,该方法相对于传统的固相萃取而言要求的样品量少、操作空间小,可减少玻璃仪器的使用以及降低人力的消耗。近年来,由于不法商贩对食品添加剂甚至是违禁的化学试剂的滥用,导致我国食品安全问题频发。不仅危害到人们的健康,更会造成人民对国内的食品安全信心的下降。除了政府加大检查力度以外,有效快速的检测方法是对监管的一个重要保障。本课题在参考国内外文献后,针对不同样品的特性,对双酚衍生物等多类化学污染物的前处理方法以及检测方法加以优化。双酚类化合物是制作罐头的涂层的原料,然而在罐头食品的加工储藏过程中,会迁移至食品中,造成二次污染,严重威胁人类身体健康。目前,对于双酚衍生物国内外文献报道较少,同时检测标准只有相关针对双酚A的检测,没有针对其衍生物检测的相关标准。本课题以1%的乙酸乙腈溶液作为提取溶剂,1.5g乙酸钠作为QuEChERS分配粉末,以50mg PSA,25mg GCB,150mg NH2和1000mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末,通过LC/QTRAP-MS对罐头食品中双酚类二环氧甘油醚及其衍生物进行定性和定量分析,同时利用数据相关采集扫描(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对其进行快速筛查,并建立二级子离子图谱库。结果表明,9种双酚类二环氧甘油醚及其衍生物在3个添加水平回收率在49.7%-124.9%(n=6)之间,相对标准偏差为2.8%-15.8%(n=6)。方法的回收率和精密度良好,适合于双酚类二环氧甘油醚及其衍生物的测定。由于不同种类的兽药理化性质差异较大,因此不同种类兽药单独测定较多,并且国内外应用SPE作为前处理方法也较为普遍。对于应用QuEChERS方法同时测定多种类的药物残留则相对较少。本课题将兽药分为限用兽药和禁用兽药两大类,分别对其进行QuEChERS以及检测方法的优化。本课题对大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类和抗球虫类35种限用兽药进行提取溶剂以及QuEChERS粉末的优化。以1%的乙酸乙腈溶液作为提取溶剂,4g无水Na2SO4和1g NaCl作为QuEChERS分配粉末,以100mg PSA,150mg EC-C18和900mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末作为前处理通LC/QTRAP-MS对动物源性食品中35种限用兽药进行定性定量分析。同时,对限用兽药的质谱条件进行优化并建立二级子离子图谱库。结果表明,35种限用兽药在3种不同基质中平均回收率在45.60-121.03%(n=6)之间,相对标准偏差为2.4-23.6%(n=6)。方法的回收率和精密度良好,适合于35种限用兽药的测定。本课题对β-兴奋剂类、雄性激素类、糖皮质激素类、玉米赤霉醇类、孔雀石绿类、硝基咪唑类和苯二氮卓类57种禁用兽药行提取溶剂以及QuEChERS粉末的优化。以0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶剂,4g无水Na2SO4和1g NaCl作为QuEChERS分配粉末,以100mg PSA,150mg HC-C18和900mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末作为前处理通过LC/MS-MS对动物源性食品中57种禁用兽药进行定性定量分析,添加水平为0.5-200μg/kg,每组不同基质进行6个平行实验,不同水平添加回收率在41.03-119.29%(n=6)之间,相对标准偏差为2.30-23.85%(n=6),准确性和重复性均达到检测要求。鉴于以上几类物质应用QuEChERS方法均取得良好的实验结果。因此,相信QuEChERS方法具有良好的开发前景,其在食品安全分析中的应用必将越来越广泛,也将逐渐应用于日常的食品安全检测之中。
张清杰[10](2013)在《IAC-LC法检测食品中氯霉素、玉米赤霉醇类兽药残留量》文中研究指明本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱-紫外检测器法检测水产品、鸡蛋和蜂蜜中氯霉素残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,HPLC-UV检测。鱼和虾样品的添加水平范围在0.252.0μg/kg之间,平均回收率在88.295.1%之间,RSD小于9%,鱼和虾样品的LOD(S/N3)分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.25μg/kg;蜂蜜和鸡蛋样品的添加水平范围在0.22.0μg/kg之间,平均回收率在89.794.5%之间,变异系数小于8%,蜂蜜和鸡蛋样品的LOD(S/N3)均为0.10μg/kg,LOQ(S/N10)也均为0.2μg/kg。本文还建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法检测水产品、鸡蛋和蜂蜜中氯霉素残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,采用电喷雾负离子电离源,多反应监测模式,LC-MS/MS进行检测;鱼和虾样品的添加水平范围在0.10.5μg/kg之间,平均回收率在89.796.0%之间,RSD小于8%,鱼和虾样品的LOD(S/N3)均为0.03μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.1μg/kg;蜂蜜和鸡蛋样品的的添加水平范围在0.050.5μg/kg之间,平均回收率在88.495.3%之间,变异系数小于7%,蜂蜜和鸡蛋样品的LOD(S/N3)分别为0.02μg/kg和0.03μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.05μg/kg。本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱-紫外检测器法检测乳制品中玉米赤霉醇及类似物残留的检测方法。样品选用乙腈作为提取剂,免疫亲和柱净化,HPLC-UV检测。牛奶样品在5、10、20μg/L三个添加水平下,平均回收率在82.7102%之间,变异系数小于9%,LOD(S/N3)在1.52.0μg/L之间,LOQ(S/N10)均为5.0μg/L;奶粉样品在1、10、15μg/kg三个添加水平下,平均回收率在84.7103%之间,变异系数小于10%,LOD(S/N3)在0.30.4μg/kg之间,LOQ(S/N10)均为1.0μg/kg。本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法检测乳制品中玉米赤霉醇及类似物残留的检测方法。样品用乙腈提取,免疫亲和柱净化,采用电喷雾负离子电离源,多反应监测模式,LC-MS/MS进行检测。牛奶样品在0.1、0.25、0.5μg/L、三个添加水平下,平均回收率在84.597.4%之间,变异系数小于8%,LOD(S/N3)在0.030.05μg/L之间,LOQ(S/N10)均为0.1μg/L;奶粉样品在0.05、0.25、0.5μg/kg三个添加水平下,平均回收率在86.597.2%之间,变异系数小于9%,LOD(S/N3)在0.020.03μg/kg之间,LOQ(S/N10)均为0.05μg/kg。
二、LC-MS法分析鸡肝中的玉米赤霉醇(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、LC-MS法分析鸡肝中的玉米赤霉醇(论文提纲范文)
(1)动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 常见易残留兽药的分类 |
1.2.1 激素类 |
1.2.2 β-受体激动剂 |
1.2.3 磺胺类抗菌素药物 |
1.2.4 喹诺酮类抗菌素药物 |
1.2.5 大环内酯类抗生素药物 |
1.3 兽药残留的危害及限量标准 |
1.4 动物源食品中兽药残留样品前处理技术 |
1.4.1 萃取技术 |
1.4.2 凝胶渗透色谱(GPC) |
1.4.3 免疫亲和层析(IAC) |
1.4.4 超声波辅助提取(SAE) |
1.4.5 QuEChERS方法 |
1.5 动物源食品中兽药残留检测方法 |
1.5.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
1.5.2 分子印迹技术(MIT) |
1.5.3 液相色谱法(LC) |
1.5.4 气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
1.5.5 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
1.6 超高效液相色谱-高分辨质谱联用分析技术 |
1.6.1 超高效液相色谱(UHPLC) |
1.6.2 高分辨质谱(HRMS) |
1.6.3 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术及其在动物源食品兽药检测中的应用 |
1.7 本论文研究的目的及意义 |
2 兽药仪器分析方法的建立 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器与设备 |
2.2.2 试剂与耗材 |
2.2.3 标准品物质 |
2.2.4 质量轴调谐校正 |
2.2.5 色谱-质谱条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 液相色谱条件的优化 |
2.3.2 高分辨质谱参数的优化 |
2.3.3 离子化方式和离子加合模式 |
2.3.4 碰撞能量的优化 |
2.4 本章小结 |
3 兽药高分辨质谱筛查数据库的构建 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 仪器与设备 |
3.2.2 试剂与耗材 |
3.2.3 标准品与标准溶液 |
3.2.4 色谱-质谱条件 |
3.2.5 数据库的构建 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 一级精确质量数(MS1)指纹识别数据库 |
3.3.2 二级HCD碎片离子(MS2)定性确证谱图库 |
3.3.3 精确质量数分析 |
3.3.4 色谱保留时间分析 |
3.3.5 同分异构体鉴别 |
3.3.6 数据库筛查参数的设置与验证 |
3.4 本章小结 |
4 高分辨质谱筛查数据库的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 仪器与设备 |
4.2.2 试剂与耗材 |
4.2.3 样品准备与前处理 |
4.2.4 色谱-质谱条件 |
4.2.5 高通量筛查流程 |
4.2.6 数据分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 样品前处理方法优化 |
4.3.2 基质效应评价 |
4.3.3 方法的线性范围、检出限以及定量限 |
4.3.4 回收率与精密度 |
4.3.5 实际样品筛查验证 |
4.4 本章小结 |
5 市售动物源食品中兽药残留筛查分析 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 仪器与设备 |
5.2.2 试剂与耗材 |
5.2.3 样品准备与前处理 |
5.2.4 仪器分析条件 |
5.2.5 数据分析 |
5.2.6 兽药残留高通量筛查与分析检测 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 市售大宗动物源食品中兽药残留筛查确证结果 |
5.3.2 市售大宗动物源食品中兽药残留含量分析 |
5.4 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录A 英文缩略表 |
附录B 兽药数据库信息 |
附录C 方法的线性关系、检出限以及定量限 |
附录D 10类基质中128种兽药的回收率和精密度 |
攻读硕士学位期间承担的科研任务及主要成果 |
致谢 |
(2)动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测技术研究进展(论文提纲范文)
1 气相色谱法 |
2 气相色谱-质谱法 |
3 液相色谱法 |
4 液相色谱-质谱联用法 |
5 展望 |
(3)动物源性食品中性激素检测方法的比较分析(论文提纲范文)
1 动物源性食品中性激素的来源 |
2 动物源性食品中性激素残留的危害及相关检测标准 |
3 动物源性食品中性激素残留的检测研究进展 |
3.1 样品的提取及净化 |
3.2 动物源性食品中性激素的检测和评价方法的比较 |
4 色谱-质谱法在动物源性食品性激素检测中的研究进展 |
4.1 气相色谱—质谱法 |
4.2 液相色谱—质谱法 |
5 总结与展望 |
(4)食品药品中痕量真菌毒素检测方法的研究与应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩写 |
引言 |
第一部分 高效液相激光诱导荧光法与荧光法测定克拉维酸钾中黄曲霉毒素 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第二部分 氧化石墨烯镀层搅拌棒吸附萃取用于豆浆中黄曲霉毒素的检测 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第三部分 氧化石墨烯分散固相微萃取用于鸡肝中赭曲霉毒素A的检测 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
结论 |
综述 石墨烯作为一种新型吸附剂在样品前处理中的应用与进展 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)饲料和动物源性食品中真菌毒素超痕量分析与新型吸附剂脱毒研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词 |
前言 |
上篇 文献综述 |
第一章 真菌毒素检测方法研究进展 |
1 真菌毒素概况 |
2 真菌毒素种类、理化性质及污染情况 |
2.1 黄曲霉毒素类 |
2.2 赭曲霉毒素类 |
2.3 单端孢霉烯族类 |
2.4 伏马毒素类 |
2.5 玉米赤霉烯酮类 |
2.6 隐蔽型真菌毒素 |
2.7 其他常见毒素 |
3 饲料与动物源性食品中真菌毒素限量标准 |
4 真菌毒素检测方法 |
4.1 样品前处理方法 |
4.2 定量检测方法 |
参考文献 |
第二章 真菌毒素脱毒研究进展 |
1 种植期控制毒素产生 |
1.1 作物轮作 |
1.2 耕作 |
1.3 施肥和灌溉 |
1.4 育种 |
1.5 除草 |
1.6 化学杀菌剂和生物防控 |
2 收获后控制毒素产生 |
2.1 收获时间 |
2.2 湿度 |
2.3 温度 |
2.4 辐射 |
2.5 化学试剂和天然产物 |
3 污染毒素后脱毒 |
3.1 物理脱毒法 |
3.2 化学脱毒法 |
3.3 微生物脱毒法 |
3.4 吸附脱毒法 |
参考文献 |
下篇 试验研究 |
第三章 饲料与动物源性食品中真菌毒素分析方法的建立 |
一、饲料和原料中B型单端孢霉烯族类毒素分析方法建立 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 标准溶液配制 |
1.3 样品采集 |
1.4 样品前处理方法 |
1.5 LC-MS/MS条件 |
1.6 方法学验证 |
2 结果 |
2.1 优化质谱条件 |
2.2 优化样品前处理 |
2.3 评估基质效应 |
2.4 方法学验证 |
2.5 饲料和玉米中污染情况 |
3 讨论 |
4 小结 |
二、饲料和动物源性食品中30种真菌毒素分析方法建立 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 标准溶液配制 |
1.3 仪器条件 |
1.4 样本采集 |
1.5 样品前处理 |
1.6 方法学验证 |
2 结果 |
2.1 优化仪器条件 |
2.2 T-SRM和H-SRM |
2.3 优化样品前处理 |
2.4 方法学验证 |
2.5 样本分析 |
3 问题与解决措施 |
3.1 LC-MS/MS条件 |
3.2 样品前处理 |
4 讨论 |
5 小结 |
参考文献 |
第四章 饲料与动物源性食品中真菌毒素污染调查 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 样品采集 |
1.3 试验方法 |
2 结果 |
2.1 真菌毒素污染概况 |
2.2 饲料中真菌毒素污染的结果 |
2.3 饲料原料中真菌毒素污染的结果 |
2.4 动物源性食品中真菌毒素污染的结果 |
3 讨论 |
4 小结 |
参考文献 |
第五章 呕吐毒素与赭曲霉毒素的纯化制备 |
一、呕吐毒素纯化制备 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 孢子液和大米培养基制备 |
1.3 呕吐毒素提取 |
1.4 制备液相纯化 |
1.5 吸附材料净化 |
1.6 紫外分光光度计和UHPLC-PDA分析 |
1.7 LC-MS/MS分析和核磁分析 |
1.8 呕吐毒素免疫特性分析 |
2 结果 |
2.1 产毒评价 |
2.2 优化样品前处理 |
2.3 优化制备液相条件 |
2.4 吸附剂对呕吐毒素净化作用 |
2.5 呕吐毒素纯度、化学结构和免疫特性分析 |
3 讨论 |
4 小结 |
二、赭曲霉毒素纯化制备 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 孢子液和产毒培养基制备 |
1.3 赭曲霉毒素提取 |
1.4 凝胶渗透色谱净化 |
1.5 制备液相色谱分离 |
1.6 UHPLC-FLD分析 |
1.7 紫外分光光度计分析 |
1.8 LC-MS/MS分析 |
2 结果 |
2.1 不同培养基产毒量评估 |
2.2 优化提取条件 |
2.3 样品净化 |
2.4 优化制备液相条件 |
2.5 赭曲霉毒素纯度分析和结构确证 |
3 讨论 |
4 小结 |
参考文献 |
第六章 交联壳聚糖对真菌毒素的脱毒研究 |
一、交联壳聚糖对多种真菌毒素体外吸附研究 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 合成不同吸附材料 |
1.3 体外吸附试验 |
1.4 等温吸附试验 |
1.5 体外消化道下对多种真菌毒素吸附研究 |
1.6 LC-MS/MS方法 |
1.7 数据分析 |
2 结果 |
2.1 筛查结果 |
2.2 结合时间对吸附效率的影响 |
2.3 吸附剂剂量对吸附效率的影响 |
2.4 pH对吸附效率的影响 |
2.5 等温吸附研究 |
2.6 体外消化道下对多种真菌毒素的吸附效果 |
3 讨论 |
4 小结 |
二、交联壳聚糖对赭曲霉毒素A的脱毒研究 |
1 材料与方法 |
1.1 主要材料和仪器 |
1.2 饲料配制与分组 |
1.3 大鼠饲喂试验 |
1.4 样本采集 |
1.5 生化分析 |
1.6 荧光定量PCR |
1.7 赭曲霉毒素A含量测定 |
1.8 数据统计与分析 |
2 结果 |
2.1 体重和器官指数变化 |
2.2 血液生化指标变化 |
2.3 癌症相关mRNA相对表达量变化 |
2.4 赭曲霉毒素A含量 |
3 讨论 |
4 小结 |
参考文献 |
第七章 人工聚合物对呕吐毒素的脱毒研究 |
1 材料与方法 |
1.1 主要试剂和仪器 |
1.2 人工聚合物合成 |
1.3 体外吸附试验 |
1.4 霉玉米制备与试验分组 |
1.5 肉鸡饲喂试验 |
1.6 血样和组织样本采集 |
1.7 血液生化分析 |
1.8 肠道病理切片 |
1.9 呕吐毒素及代谢产物含量测定 |
1.10 数据统计与分析 |
2 结果 |
2.1 日粮中毒素分析 |
2.2 人工聚合物对呕吐毒素吸附效果 |
2.3 对肉鸡生长性能的影响 |
2.4 对血液生化指标的影响 |
2.5 对肠道形态的影响 |
2.6 呕吐毒素及代谢产物含量 |
3 讨论 |
4 小结 |
参考文献 |
全文总结 |
论文创新点 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表论文 |
(6)免疫亲和柱-HPLC/MS/MS检测乳及乳制品中氯霉素、莱克多巴胺、玉米赤霉醇分析方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 国内外畜禽产品中兽药残留概况 |
1.2 畜禽产品中主要抗生素和违禁药物残留概况 |
1.2.1 氯霉素的使用及残留危害 |
1.2.2 违禁药物使用及残留危害 |
1.2.3 β-兴奋剂残留概况 |
1.3 主要抗生素和违禁药物的检测概况 |
1.3.1 兽药残留的监测 |
1.3.2 兽药残留监测的分析方法 |
1.3.3 氯霉素的检测 |
1.3.4 玉米赤霉醇的检测 |
1.3.5 莱克多巴胺的检测 |
1.4 主要抗生素和违禁药物检测存在的主要问题 |
1.4.1 兽药残留检测特点 |
1.4.2 多残留检测方法不足 |
1.5 研究内容与目的意义 |
1.5.1 目的意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
1.5.3 技术路线 |
第二章 牛奶中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物检测方法的研究 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 主要仪器与设备 |
2.1.3 试验方法 |
2.1.4 结果计算 |
2.2 高效液相色谱紫外法 |
2.2.1 高效液相色谱条件 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 小结 |
2.3 高效液相色谱串联质谱法 |
2.3.1 高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)条件 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.3.3 小结 |
第三章 奶粉中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物检测方法的研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 主要仪器与设备 |
3.1.3 试验方法 |
3.1.4 结果计算 |
3.2 高效液相色谱紫外法 |
3.2.1 高效液相色谱检测条件 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 小结 |
3.3 高效液相色谱串联质谱法 |
3.3.1 高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)条件 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.3 小结 |
第四章 猪尿中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物检测方法的研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与试剂 |
4.1.2 主要仪器与设备 |
4.1.3 试验方法 |
4.1.4 结果计算 |
4.2 高效液相色谱紫外法 |
4.2.1 高效液相色谱条件 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.2.3 小结 |
4.3 高效液相色谱串联质谱法 |
4.3.1. 高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)条件 |
4.3.2 结果与讨论 |
4.3.3 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
附件 |
(7)动物性食品中玉米赤霉醇残留检测方法的研究进展(论文提纲范文)
1 ZER的理化性质及应用 |
2 ZER的作用机理与毒性 |
2.1作用机理 |
2.2ZER的毒性 |
3 ZER残留检测方法研究进展 |
3.1传统的仪器检测方法 |
3.1.1高效液相色谱法 |
3.1.2薄层色谱分析法 |
3.1.3色谱-质谱联用分析法 |
3.2快速检测方法 |
3.2.1酶联免疫吸附法 |
3.2.2胶体金免疫层析法 |
3.2.3放射免疫测定法 |
3.2.4化学发光免疫测定法 |
3.2.5传感器法 |
3.2.5.1纳米多孔材料酶免疫传感器法 |
3.2.5.2全细胞生物传感器 |
3.2.5.3电化学免疫传感器 |
3.2.5.4表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)传感器 |
3.3其他方法 |
3.3.1受体结合分析法(receptor binding assay) |
3.3.2噬菌体展示技术(phage display techniques) |
3.3.3时间分辨荧光免疫法(time-resolved fluoroimm- unoassay,TR-FIA) |
4结语 |
(9)基于分散固相萃取净化技术对食品中双酚A衍生物及兽药的检测技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
引言 |
第一章 分散固相萃取的研究进展 |
1. QuEChERS 方法概述 |
1.1 QuEChERS 方法基本步骤 |
1.1.1 提取 |
1.1.2 分配 |
1.1.3 净化 |
1.2 回收率与 RSD 值比较 |
1.3 基质效应 |
2. 研究现状 |
2.1 农药残留 |
2.2 兽药残留 |
2.3 其他 |
3. 展望 |
第二章 双酚类二环氧甘油醚及其衍生物化学残留物的检测 |
1. 引言 |
2. 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 标准溶液的制备 |
2.3 LC/QTRAP-MS 分析 |
2.4 样品前处理 |
3. 结果与讨论 |
3.1 SRM 参数的优化 |
3.2 EPI 模式的优化 |
3.3 EPI 库的建立 |
3.4 液相色谱方法的优化 |
3.5 前处理条件的优化 |
3.6 方法学验证 |
3.6.1 最低定量限(LOQ) |
3.6.2 添加回收率实验 |
3.6.3 基质效应的评估 |
3.7 实际样品的测定 |
4. 小结 |
第三章 限用兽药化学残留物的检测 |
1. 引言 |
2.实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 LC/MS-MS 条件 |
2.2.1 色谱条件 |
2.2.2 质谱条件 |
2.3 实验步骤 |
3. 结果与讨论 |
3.1 LC/MS-MS 参数优化 |
3.2 EPI 模式的优化 |
3.3 提取与净化条件的选择 |
3.3.1 提取试剂的优化 |
3.3.2 净化试剂的优化 |
3.4 基质效应 |
3.5 方法学验证 |
3.5.1 标准曲线与检出限 |
3.5.2 精密度与加标回收率 |
3.6 实际样品的测定 |
4.结论 |
第四章 禁用兽药化学残留物的检测 |
1.引言 |
2.实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 LC/MS-MS 条件 |
2.2.1 色谱条件 |
2.2.2 质谱条件 |
2.3 实验步骤 |
3.结果与讨论 |
3.1 LC/MS-MS 条件优化 |
3.2 提取与净化剂的选择 |
3.2.1 提取溶剂的优化 |
3.2.2 净化试剂的优化 |
3.3 基质效应 |
3.4 方法学验证 |
3.4.1 标准曲线与检出限 |
3.4.2 精密度与加标回收率 |
4. 结论 |
小结 |
参考文献 |
致谢 |
(10)IAC-LC法检测食品中氯霉素、玉米赤霉醇类兽药残留量(论文提纲范文)
中英文缩略语索引 |
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 氯霉素简介 |
1.3 玉米赤霉醇及其类似物简介 |
1.4 研究意义 |
1.5 研究内容 |
第2章 液相色谱法检测动物食品中氯霉素残留 |
2.1 高效液相色谱紫外法 |
2.2 高效液相色谱串联质谱法 |
第3章 液相色谱法检测动物食品中玉米赤霉醇及其类似物残留 |
3.1 高效液相色谱紫外法 |
3.2 高效液相色谱串联质谱法 |
第4章 结论 |
参考文献 |
已发表论文目录 |
致谢 |
四、LC-MS法分析鸡肝中的玉米赤霉醇(论文参考文献)
- [1]动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究[D]. 郭添荣. 成都大学, 2021(07)
- [2]动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测技术研究进展[J]. 刁志祥,王旭堂,张培杨,王波,谢恺舟. 中国畜牧杂志, 2020(05)
- [3]动物源性食品中性激素检测方法的比较分析[J]. 周秋玲,娄婷婷,王素英,张宏宇. 食品研究与开发, 2018(09)
- [4]食品药品中痕量真菌毒素检测方法的研究与应用[D]. 马海艳. 河北医科大学, 2018(01)
- [5]饲料和动物源性食品中真菌毒素超痕量分析与新型吸附剂脱毒研究[D]. 赵志勇. 南京农业大学, 2015(06)
- [6]免疫亲和柱-HPLC/MS/MS检测乳及乳制品中氯霉素、莱克多巴胺、玉米赤霉醇分析方法的研究[D]. 姚佳. 西北农林科技大学, 2014(02)
- [7]动物性食品中玉米赤霉醇残留检测方法的研究进展[J]. 张小帆,侯玉泽,胡骁飞,蔡齐超,张改平,李兆周,李道敏. 食品科学, 2014(07)
- [8]水产品中玉米赤霉醇残留量的分析方法研究[A]. 战培荣,孙言春,刘伟. 第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会论文集, 2013
- [9]基于分散固相萃取净化技术对食品中双酚A衍生物及兽药的检测技术研究[D]. 陈刚. 上海海洋大学, 2013(05)
- [10]IAC-LC法检测食品中氯霉素、玉米赤霉醇类兽药残留量[D]. 张清杰. 南华大学, 2013(01)