导读:本文包含了氢酯基化论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:手性环氧氯丙烷,氢酯基化,4-氯-3-羟基丁酸酯,中试实验
氢酯基化论文文献综述
刘祺壬[1]（2019）在《手性环氧氯丙烷氢酯基化中试实验的研究》一文中研究指出在本论文中通过考察不同配体在钴基催化剂体系中对环氧氯丙烷烷氢酯基化的影响,得到了>99%转化率与>90%选择性的反应条件与催化体系,探索了(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯与催化剂体系的的分离方式并对反应液中的均相催化剂进行了分离和循环使用。以小试条件为基础,进行了环氧氯丙烷氢酯基化的200L中试实验。1.使用Co_2(CO)_8作为反应的主催化剂,在小试实验中研究了不同配体对(S)-环氧丙烷氢酯基化合成(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应性能的影响,结果表明使用C_(O2)(CO)_8/3-OH-Py催化体系可以使环氧氯丙烷氢酯基化反应的转化率>99%,产物选择性>90%,同时产物的ee值>99%。试验了分离催化剂的不同方式,将反应液分离得到的溶剂,催化剂和配体经循环使用叁次后,反应的选择性与转化率的下降幅度在10%以内,达到了催化剂与溶剂的循环,有效的降低了反应成本,为本工艺的工业化的实现奠定了一定的基础。2.基于本单位之前对八羰基二钴的小试研究,我们进行了20L反应釜的中试放大实验,经多次重复后,八羰基二钴的收率可以稳定在75%,纯度>99%。对手性环氧氯丙烷氢酯基化反应进行了中试实验,通过对比中试实验与小试实验,对中试的反应条件进行了一系列调整,使环氧氯丙烷的转化率>99%的同时产物的选择性>75%,ee值>99%,通过闪蒸和薄膜蒸发得到可以循环使用的催化剂底液,对催化剂底液循环使用后,反应的转化率与选择性有小幅下降,但是符合小试实验的循环规律,证明了(S)-环氧氯丙烷氢酯基化工业应用的可行性。(本文来源于《兰州大学》期刊2019-04-01）
石鸣彦,程光剑,翟国栋,李民,李树卓[2]（2014）在《环氧乙烷氢酯基化催化剂小试制备技术研究》一文中研究指出开展了环氧乙烷氧酯基化催化剂小试制备技术的探索研究工作,考察了活性组分加入量、助催化剂、溶剂的使用量等对合成催化剂的影响。(本文来源于《化工中间体》期刊2014年03期）
聂涛,吕志果,陈强,郭振美[3]（2014）在《含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用》一文中研究指出采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。(本文来源于《青岛科技大学学报(自然科学版)》期刊2014年01期）
王志会[4]（2012）在《羰基金属催化（对异丁基）苯乙烯氢酯基化反应研究》一文中研究指出布洛芬是新一代重要的非甾体消炎镇痛药物，以其疗效高、副作用小的特点获得迅速发展，已成为全球生产量和使用量最大的消炎解热镇痛药物之一。国内外已开发出多种布洛芬的合成工艺，目前最先进的是BHC法，原子经济性高，污染小，但存在贵金属催化剂Pd的分离回收和循环利用等问题。本论文研究了过渡金属（Co、Pd）络合物催化的苯乙烯及其衍生物的氢酯基化反应规律，提出了可能的催化反应机理。通过离子交换反应合成了羰基钴功能化离子液体催化剂并将其应用于催化对异丁基苯乙烯（IBS）的氢酯基化反应，解决了催化剂的分离回收问题。首先以Co_2(CO)_8催化苯乙烯的氢酯基化反应，以甲苯为溶剂，在n(Co_2(CO)_8)/n(苯乙烯)=0.06，吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)=2，CO压力6.0MPa、反应温度95℃的条件下反应12h，苯乙烯转化率接近100％，α-苯基丙酸甲酯的收率达到89.07％，异正比24.35，并根据实验结果提出了可能的催化反应机理。在[Bmim]BF_4离子液体溶剂中，以PdCl_2/PPh_3/CuCl_2体系催化IBS的氢酯基化反应，在CO压力6.0MPa，反应温度80℃，反应时间24h的条件下，IBS转化率达到100％，α-（4-异丁基苯基）丙酸甲酯的选择性为96.23％。产物可以用正庚烷从离子液体相中萃取出来，实现了催化剂与产物的分离。催化剂二次利用，IBS转化率降低到36.68％，支链酯的选择性没有明显的降低。通过[Bmim]Cl与KCo(CO)_4的离子交换反应合成了[Bmim][Co(CO)_4]功能化离子液体催化剂，利用红外光谱对其结构进行了表征，并将其应用于催化IBS的氢酯基化反应。虽然目前IBS的转化率只有40.36％，但α-酯的选择性达到100％，而且反应物和产物可以用正庚烷从离子液体相中萃取出来，实现了催化剂与反应物、产物的分离。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2012-06-01）
樊启佳[5]（2012）在《手性环氧氯丙烷氢酯基化反应研究》一文中研究指出在本论文中,我们着重考察了钴基催化剂作用下环氧氯丙烷氢酯基化的反应,通过对不同反应因素的研究,建立了温和、高效的氢酯基化反应新体系,取得了较为满意的结果。1、以Co2(CO)8作为主催化剂,系统考察了不同反应因素对手性环氧氯丙烷氢酯基化反应的影响,制备出了具有重要用途的光学活性4-氯-3-羟基丁酸酯,并且在反应过程中,底物没有发生消旋化,所获得的产物与底物构型相一致,从而拓宽了Co2(CO)8催化体系的应用范围。在methoxycarbonylation反应中,可以实现手性环氧氯丙烷98.5%的转化率和产物手性4-氯-3-羟基丁酸甲酯80.3%的选择性,产物对映体过量值(ee)>99.9%。以此为基础,我们对环氧氯丙烷的ethoxycarbonylation也作了相应的研究。2、设计合成了一系列基于双烷基咪唑,N-芳基咪唑的四羰基钴离子液体以及salen类型的四羰基钻阴离子金属配合物,并对其进行了相应的表征研究,为设计合成不同的羰基钴配合物奠定了基础。在此基础上,初步探索了羰基钴配合物催化环氧氯丙烷氢酯基化合成4-氯-3-羟基丁酸甲酯的反应性能,环氧氯丙烷转化率和产物选择性均获得了不错的效果。(本文来源于《兰州大学》期刊2012-05-01）
王志会,于晓琳,吕志果,郭振美[6]（2011）在《Co_2(CO)_8催化苯乙烯氢酯基化制α-苯基丙酸酯研究》一文中研究指出以Co2(CO)8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理.考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,在n(Co2(CO)8)/n(苯乙烯)=0.06,吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)=2,CO压力6.0 MPa、反应温度95℃的较佳条件下反应12 h,苯乙烯的转化率接近100%,α-苯基丙酸甲酯的收率达到89.07%,异正比24.35.(本文来源于《分子催化》期刊2011年05期）
王恒生[7]（2011）在《含羰基钴离子液体催化环氧乙烷氢酯基化—加氢反应研究》一文中研究指出1,3-丙二醇(1,3-PDO)因其与对苯二甲酸缩聚可以生产兼具锦纶弹性、腈纶蓬松性和涤纶易洗快干性的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)新型聚酯纤维而备受关注。本论文合成了兼具氢酯基化和加氢活性的1-丁基-3-甲基咪唑四羰基钴[Bmim][Co(CO)_4]等功能化离子液体催化剂,并对其催化的环氧乙烷(EO)氢酯基化制3-羟基丙酸甲酯(3-HPM)及3-HPM加氢制1,3-PDO的反应进行了研究。创制了催化活性高、选择性好、易循环使用的离子液体两相催化体系。并根据实验结果,提出了可能的催化反应机理。论文首先合成了一系列咪唑类离子液体如[Bmim]Cl、[Bmim]BF_4和[Bmim]PF_6等,并通过[Bmim]Cl与KCo(CO)_4的离子交换反应合成了功能化离子液体液体催化剂[Bmim][Co(CO)_4],利用红外光谱、核磁共振氢谱对离子液体的结构进行了表征,考察了它们在一些常用有机溶剂中的溶解性,为液液两相催化反应体系的创制及应用创造了前提条件。本论文对[Bmim][Co(CO)_4]催化的EO氢酯基化制3-HPM的反应进行了研究,通过单因素实验得到了最佳反应条件。结果表明,在反应温度75 oC、CO压力3.7 MPa、反应时间10 h及咪唑做促进剂的较佳反应条件下,EO的转化率达98.1%,3-HPM的收率达90.8%。考察了催化剂的重复使用性能,实验表明,催化剂循环使用叁次,3-HPM的收率不低于80%。本研究以室温离子液体[Bmim]PF_6作为反应介质,研究了[Bmim][Co(CO)_4]催化的3-HPM加氢制1,3-PDO的反应,并对反应条件进行了优化。在反应温度165 oC、氢气压力10.5 MPa、反应时间10 h及咪唑为促进剂的较佳反应条件下,3-HPM的转化率达99.4%,1,3-PDO的收率达82.9%,催化剂重复使用3次,1,3-PDO的收率不低于70%。同有机溶剂作为反应介质相比,该催化体系具有更高的选择性和更好的催化活性,由于催化体系与水不互溶,反应结束后产物经水萃取,便可实现催化体系的回收利用。当Lewis (L)碱引入过渡金属化合物催化的反应作为促进剂时,催化剂[Bmim][Co(CO)_4]的催化活性物种是[L_n]~+[Co(CO)_4]~-,阳离子[L_n]~+主要是激活EO或3-HPM,使碳氧单键或双键打开,阴离子[Co(CO)_4]~-主要是亲和进攻位阻较小的碳原子,促进CO或氢原子的插入。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2011-06-01）
刘春杰,陈小平,常瑜,马玉刚,刘宝生[8]（2011）在《环氧乙烷氢酯基化法合成3-羟基丙酸甲酯的研究》一文中研究指出文章利用环氧乙烷氢酯基化法合成了3-羟基丙酸甲酯。通过GC-MS分析,对反应产物的组成和形成原因进行了探讨;并考察了不同环氧乙烷浓度、配体和催化剂配比、时间对3-羟基丙酸甲酯收率和选择性的影响,得出合成3-羟基丙酸甲酯的最佳反应条件为:环氧乙烷浓度5 mL/30 mL甲醇,n(配体)∶n(催化剂)=6∶1,时间4 h,在此条件下选择性和收率分别为95.7%和64.0%。(本文来源于《广东化工》期刊2011年05期）
吕志果,李娟,陈燕,郭振美[9]（2009）在《四羰基钴钾催化环氧乙烷氢酯基化反应性能研究》一文中研究指出我们将在四氢呋喃溶剂中用硼氢化法常温常压合成的四羰基钴钾成功应用于催化环氧乙烷(EO)、一氧化碳和甲醇氢酯基化制备3-羟基丙酸甲酯的反应.用红外光谱(液膜法)对其表征,发现在1 899.93 cm-1有一强吸收峰,证实了[Co(CO)4]-的存在;通过考察反应温度、反应压力及反应时间等因素对反应结果的影响,确定在反应温度75℃、压力3.7 MPa、反应时间为10 h较佳的反应条件下环氧乙烷转化率为98.36%,3-羟基丙酸甲酯选择性为87.54%.(本文来源于《分子催化》期刊2009年03期）
李娟[10]（2009）在《羰基钴化合物催化环氧乙烷氢酯基化反应研究》一文中研究指出本论文主要对环氧乙烷氢酯基化反应性能进行了研究,把自制的八羰基钴、四羰基钴钾及羰基钴功能化离子液体催化剂用于环氧乙烷(EO)氢酯基化制3-羟基丙酸甲酯(3-HPM),考察了不同催化剂的催化反应性能。以EO、甲醇(MeOH)和一氧化碳(CO)为原料,CO_2(CO)_8为催化剂,咪唑为促进剂对合成3-HPM进行了研究,考察了反应温度、压力、EO的加入量等工艺条件对EO转化率和目的产物3-HPM选择性的影响,确定的适宜反应条件为:反应温度80℃、CO压力4.0MPa、时间12h、n(MeOH):n(咪唑):n(EO)=4.63:1.37:1,EO转化率91.69%,3-HPM的选择性达到82.26%。将在四氢呋喃溶剂中用硼氢化法常温常压合成的四羰基钴钾(KCo(CO)4)成功应用于催化EO、CO和MeOH氢酯基化制备3-HPM的反应。用红外光谱(液膜法)对其表征,发现在1899.93cm~(-1)有一强吸收峰,证实了[Co(CO)_4]~-的存在;通过考察反应温度、CO压力及反应时间等因素对反应结果的影响,确定在反应温度75℃、CO压力3.7MPa、反应时间为10h较佳的反应条件下EO转化率为98.36%,3-HPM选择性为87.54%。较佳工艺条件下对催化剂KCo(CO)_4的重复使用性进行考察,催化剂使用两次还可以保持较高活性,但是第叁次以后3-HPM的收率就明显下降。合成了一系列的1-烷基-3-甲基咪唑室温离子液体和羰基钴功能化离子液体。通过表征确定其结构以及密度、粘度、熔点及热稳定性,这些性质随着烷基链长度和阴离子的变化而改变。对于1-烷基-3-甲基咪唑阳离子,增加烷基链的长度引起了离子液体粘度的增加,相反地,密度减小。热分析表明离子液体的热分解温度很高。对羰基钴功能化离子液体[C_6H_5CH_2mim][Co(CO)_4]的合成、表征进行了研究,采用[C_6H_5CH_2mim]Cl和KCo(CO)_4在温和条件下合成了[C_6H_5CH_2mim][Co(CO)_4];采用核磁共振氢谱和红外光谱分别表征了羰基钴功能化离子液体中[C_6H_5CH_2mim]~+和[Co(CO)_4]~-(1884.46cm~(-1)有一强红外吸收峰)。将[C_6H_5CH_2mim][Co(CO)_4]应用于催化EO、CO和MeOH氢酯基化制备3-HPM的反应中,在反应温度75℃、CO压力3.7MPa、反应时间为10h的较佳反应条件下,3-HPM收率可达90.8%。对促进剂做了考察,从EO的转化率和3-HPM的选择性来看,咪唑优于叁苯基膦。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2009-04-20）
氢酯基化论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
开展了环氧乙烷氧酯基化催化剂小试制备技术的探索研究工作,考察了活性组分加入量、助催化剂、溶剂的使用量等对合成催化剂的影响。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
氢酯基化论文参考文献
[1].刘祺壬.手性环氧氯丙烷氢酯基化中试实验的研究[D].兰州大学.2019
[2].石鸣彦,程光剑,翟国栋,李民,李树卓.环氧乙烷氢酯基化催化剂小试制备技术研究[J].化工中间体.2014
[3].聂涛,吕志果,陈强,郭振美.含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用[J].青岛科技大学学报(自然科学版).2014
[4].王志会.羰基金属催化（对异丁基）苯乙烯氢酯基化反应研究[D].青岛科技大学.2012
[5].樊启佳.手性环氧氯丙烷氢酯基化反应研究[D].兰州大学.2012
[6].王志会,于晓琳,吕志果,郭振美.Co_2(CO)_8催化苯乙烯氢酯基化制α-苯基丙酸酯研究[J].分子催化.2011
[7].王恒生.含羰基钴离子液体催化环氧乙烷氢酯基化—加氢反应研究[D].青岛科技大学.2011
[8].刘春杰,陈小平,常瑜,马玉刚,刘宝生.环氧乙烷氢酯基化法合成3-羟基丙酸甲酯的研究[J].广东化工.2011
[9].吕志果,李娟,陈燕,郭振美.四羰基钴钾催化环氧乙烷氢酯基化反应性能研究[J].分子催化.2009
[10].李娟.羰基钴化合物催化环氧乙烷氢酯基化反应研究[D].青岛科技大学.2009
标签：手性环氧氯丙烷; 氢酯基化; 4-氯-3-羟基丁酸酯; 中试实验;