导读:本文包含了羟基瓜环论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:固相微萃取搅拌棒,溶胶-凝胶法,单羟基七元瓜环,等温量热滴定
羟基瓜环论文文献综述
李涛[1](2018)在《羟基瓜环固相微萃取搅拌棒的制备及其分析检测应用》一文中研究指出固相微萃取(Soild Phase Microextraction,SPME)技术是一种集采样、富集、解吸和进样为一体的样品前处理技术,它具有操作简单、萃取效率好、灵敏度高等优点。在SPME中,涂层是固相微萃取技术的核心,涂层的优劣直接影响到分析检测的适用范围、萃取效率、富集倍数、灵敏度以及检出限,因此涂层是发展SBSE技术的重点。本实验组已制备出新型PDMS/(HO)_1Q[7]涂层,但是影响涂层的萃取性能的机理尚不明确,故本文针对用溶胶-凝胶法自制的PDMS/(HO)_1Q[7]固相微萃取搅拌棒,对其可能的萃取机理和萃取性能进行了探讨,并且考察了PDMS/(HO)_1Q[7]固相微萃取搅拌棒对肉类食品中雌激素类药物残留检测。主要内容如下:1..介绍固相微萃取技术的3种主要形式:纤维针式固相微萃取技术(Fiber SPME)、管内固相微萃取技术(In-tube SPME)和固相微萃取搅拌棒技术(SBSE);固相微萃取涂层的制备方法和种类;对瓜环的简单综述;以及固相微萃取搅拌棒在生物、环境和食品领域的分析应用。2.采用硅胶柱层析法分别对粗产品Q[7]和(HO)_1Q[7]进行分离提纯。以乙酸?水?甲酸(V/V/V=10:10:2)的洗脱液进行淋洗,利用硅胶薄层色谱法追踪洗脱液的组成变化,分别收集Q[7]和(HO)_1Q[7]的洗脱液,旋干,在红外灯下烘干即可得目标产物;通过红外、核磁和高分辨质谱对其表征。3.将纯化分离得到的(HO)_1Q[7]通过溶胶-凝胶法制备成PDMS/(HO)_1Q[7]溶胶-凝胶涂层涂覆在支撑体小棒上,最后在N2的保护下经过180℃的老化温度制得PDMS/(HO)_1Q[7]涂层的溶胶-凝胶涂层固相微萃取搅拌棒。并对自制萃取小棒进行了红外表征、表面形貌表征、热稳定性表征和精密度考察。红外表征结果表明(HO)_1Q[7]牢牢地键合在了PDMS涂层上;通过扫描电镜看到涂层表面结构均匀、致密,未发现裂痕;通过热重分析,150℃时左右质量变化了11.55%,表明涂层的热稳定性良好,满足大多数分析测试需要控温的要求;对涂层精密度的考察,其中一根小棒的RSD%在1.7%-5.1%之间,表明萃取小棒重现性良好;5根小棒之间的RSD%在3.6%-6.4%之间,表明萃取小棒精密度良好,满足分析检测的需求。4.通过3个实验来探讨了PDMS/(HO)_1Q[7]溶胶-凝胶涂层的萃取机理。首先将Q[7]和(HO)_1Q[7]分别与10个客体分子做了等温滴定量热测定,实验结果表明Q[7]和(HO)_1Q[7]与10个客体的结合常数差别不大,(HO)_1Q[7]比Q[7]的略小。表明Q[7]和(HO)_1Q[7]与10个客体的相互作用较强,但是引入-OH使(HO)_1Q[7]的结合常数比Q[7]的略小;第二个实验则通过~1HNMR NMR研究了Q[7]和(HO)_1Q[7]分别与9个客体分子之间的作用模式,结果表明这9个客体分子与Q[7]和(HO)_1Q[7]相互作用模式既有空腔作用,也有去屏蔽作用,Q[7]和(HO)_1Q[7]的作用模式相似;第叁个实验考察了自制PDMS/(HO)_1Q[7]、自制PDMS/(HO)_1Q[6]、自制PDMS和商品PDMS涂层萃取4’4-联吡啶的萃取效率。结果表明是因为溶胶凝胶法制备涂层的多孔特性和(HO)_1Q[7]的较高的分子识别性使自制PDMS/(HO)_1Q[7]有较高的萃取效率。5.对自制PDMS/(HO)_1Q[7]溶胶-凝胶涂层固相微萃取搅拌棒同时萃取不同极性化合物混合物的能力进行测定。选择萃取了混合的七种不同极性的化合物,并且和商品涂层进行比较,制作了标准曲线、回收率、富集倍数以及线性范围等分析参数。结果表明自制PDMS/(HO)_1Q[7]涂层对不同极性的物质都具有较高的富集倍数(10~60),较宽的线性范围(1×10-5~1×10-9)以及较低的检出限(1.2×10-10~8.9×10-9g/m L)。表明自制PDMS/(HO)_1Q[7]溶胶-凝胶涂层固相微萃取搅拌棒可适用于对不同极性化合物混合物的萃取。6.使用自制的PDMS/(HO)_1Q[7]溶胶-凝胶涂层固相微萃取搅拌棒,建立PDMS/(HO)_1Q[7]SBSE-LD-HPLC-UV萃取检测肉类食品中3种常见雌激素残留的分析方法,系统地优化了实验因素对其萃取效果影响,确定了最佳的萃取条件。建立的分析方法的线性范围0.2-5000μg/L之间,相关系数在0.9985-0.9998之间,检出限在0.06-1.4μg/L之间,富集倍数在19.3-25.2倍之间。采用标准加入法分别对猪肉和鸡肉进行加标回收率实验,结果表明3种雌激素的平均回收率在72.7%-113.4%之间,另外还考察了所建立分析方法的精密度,自制涂层萃取小棒日内萃取的RSD%在3.9%-6.6%之间,日间萃取的RSD%在2.8%-7.5%之间。表明建立的分析方法线性范围宽,准确度高,精密度好,满足肉类食品中雌激素残留检测的要求。(本文来源于《贵州大学》期刊2018-06-01)
夏西[2](2018)在《全羟基取代六元瓜环与Keggin型杂多酸相互作用及性质研究》一文中研究指出瓜环(Cucurbit[n]uril,Q[n]),是一类新型大环笼状主体化合物,瓜环的疏水空腔能包结有机物等客体分子,两个布满极性羰基氧原子的端口能与金属离子及带正电基团进行作用,而瓜环的外壁具有很强的正电性,可与阴离子或带负电的基团进行作用。由于普通瓜环溶解性较差,制约了瓜环化学的研究,瓜环的改性已成为瓜环化学新的研究热点。杂多酸(heterpolyacids,HPAs),亦称为多金属氧酸盐(polyoxometalate),是由多种含氧酸如钼酸、钨酸、磷酸、硅酸等缩合而成。杂多酸具有酸性和氧化还原性,易溶于水及含氧有机溶剂,独特的结构及优异的性能使其在催化、分离、识别、吸附等研究领域中展现了良好的应用前景。文献及前期工作表明,建立在瓜环外壁作用基础上的瓜环-杂多酸超分子自组装体不仅保持了瓜环与杂多酸原有的结构特征,也保持了杂多酸的酸性、催化,氧化等多功能特性。其相互作用的驱动力源于瓜环外壁正性静电势与杂多酸阴离子间的离子偶极作用。本论文选择具有多作用位点的全羟基取代六元瓜环(OH_(12)Q[6])与Keggin型杂多酸(HPAs)如磷钼酸(H_3PMo_(12)O_(40),PMo_(12))、磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),PW_(12))、硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40),SiW_(12))为构筑模块,对OH_(12)Q[6]–HPAs自组装作用的结构特征、作用模式及功能性质进行了考察,以期为OH_(12)Q[6]–HPAs超分子自组装体系的实际应用提供理论依据。在本工作中,全羟基六元瓜环{(HO)_(12)Q[6]}被选作为构建模块,在3.0 mol和6.0 mol的HCl水溶液中分别收集不同的固体单晶。单晶X射线衍射分析表明,两种(HO)_(12)Q[6]略有不同。在这些盐酸浓度下,得到了多孔化合物(A和B),A在3.0 M水溶液中,B在6.0 M水溶液中得到。与以前报道的Q[n]基多孔化合物不同的是,Q[n]基多孔化合物对甲醇有较好的选择性吸附,而(HO)_(12)Q[6]基多孔化合物对多氯甲烷有较好的选择性吸附。在目前的工作中,全羟基六元瓜环{(HO)_(12)Q[6]}和Keggin型杂多酸盐HPAs,例如[PMo_(12)O_(40)]~(3?),[PW_(12)O_(40)]~(3?)被选择作为基本的构建模块,(HO)_(12)Q[6]与所选的HPAs的相互作用在不同HCl浓度下得到了两种超分子组装体,(HO)_(12)Q[6]与所选的HPAs阴离子的杂合物都是从(HO)_(12)Q[6]-HPAs-HCl(1M)体系中得到的,然而无HPAs物种的(HO)_(12)Q[6]超分子组装体是从(HO)_(12)Q[6]--HPAs-HCl(6M)体系中得到的。这一过程可能提供一条接收和释放HPAs的途径。而且,这两种(HO)_(12)Q[6]基超分子组装体通过吸收不同的荧光染料可以得到固态的荧光色素。此外,(HO)_(12)Q[6]/HPAs基超分子组装体对水溶性染料的酯化和降解具有催化活性;对挥发性有机化合物或不同荧光物质的吸附性能,产生固态吸附材料或荧光材料;光致变色特性对颜色变化的光化学响应。(本文来源于《贵州大学》期刊2018-06-01)
朱金铭[3](2018)在《单羟基瓜环的合成及衍生化》一文中研究指出瓜环(Q[n]s)是超分子化学中一类大环主体化合物,其具有一圈带有羰基氧的强极性的端口和刚性的框架结构。以瓜环为主体的化学已经成为大环化学和超分子化学的重要研究方向。然而瓜环的不良溶解性和化学惰性成为限制其应用的主要因素。因此合成可衍生化的瓜环成为瓜环化学中重要的研究分支。自2003年Kim课题组合成出全羟基取代瓜环后,开启了瓜环的衍生化反应之路。单羟基取代瓜环与全羟基取代瓜环的相比,其优点在于反应位点单一而可控。本论文工作建立在Ouari和Bardelang于2015年报道的温和的氧化方法的基础上,即以H2O2为OH自由基源,在紫外光照射下,在瓜环外壁次甲基处引入羟基。本论文具体研究的主要内容为:(1)单羟基六元瓜环((OH)Q[6])、单羟基七元瓜环((OH)Q[7])的合成分离及其表征;(2)优化其该合成方法的反应条件,提高单羟基瓜环的产率;(3)以单羟基七元瓜环((OH)Q[7])为原料合成分离并表征炔丙基化七元瓜环;(4)合成以喹啉为主体、以香豆素为主体、以乙烯基二吡啶为主体及以丹磺酰氯为主体的探针,并将其迭氮化取代;(5)通过点击反应(click reaction)使带迭氮基的探针分子与带炔基的瓜环相连接,考察该超分子探针的识别作用。(6)合成一种N-甲基-4-甲基-吡啶基取代的杯[4]芳烃,并将之迭氮化取代,考察其与瓜环的自组装作用,并通过点击反应使之与瓜环形成组装体,研究该探针的识别性能。实验结果表明:1)紫外光照下向瓜环外壁引入羟基的反应过程中,减少氧化剂用量,增加光照时间可提高单羟基取代瓜环的产率;2)基于Williamson反应的原理,结合微波反应器的使用,提高了由(OH)Q[7]向炔丙基取代Q[7]反应的产率;3)迭氮化探针小分子与炔丙基取代瓜环连接形成的超分子组装体对金属离子识别作用效果不是很明显;4)N-甲基-4甲基-吡啶取代杯[4]芳烃在DMSO及水溶液中,与半甲基取代六元瓜环、半甲基取代七元瓜环作用后光学性质没有明显变化,但在水溶液中与Q[8]作用后荧光强度显着增强,波长红移,二者作用比为1:1,该超分子组装体对金刚烷胺类空间位阻较大的分子及含有大π键结构的分子有识别作用。(本文来源于《贵州大学》期刊2018-05-01)
李涛,罗添允,罗玉洁,董南[4](2017)在《基于全羟基取代六元瓜环的固相微萃取搅拌棒对环境水样中非甾体抗炎药物的分析检测》一文中研究指出目的:建立基于全羟基取代六元瓜环的自制固相微萃取搅拌棒(SBSE)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中4种非甾体抗炎药物布洛芬,美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠的分析测定方法。方法:5 m L环境水样经用自制的全羟基取代六元瓜环{(OH)_(12)Q[6]}衍生的固相微萃取搅拌棒萃取富集,萃取小棒经甲醇200μL超声解析后,取甲醇20μL进样HPLC测定。采用C_(18)柱为分析柱,甲醇-20 mmol·L~(-1)乙酸铵(含0.1%乙酸)(70∶30)为流动相,流速1.0 m L·min~(-1),UV 270 nm波长处进行检测。结果:美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠线性范围为10~2 500μg·L~(-1),布洛芬的线性范围在100~10 000μg·L~(-1)之间,相关系数均大于0.997 2;4个药物的检测限在0.7~40.3μg·L~(-1)范围内,2个浓度水平平均回收率(n=3)在90.5%~115.8%范围内,RSD低于9.8%;花溪河水和金阳污水产的污水未检测出4个非甾体药物。结论:本法经方法学验证可用于环境水样中痕量非甾体抗炎药物的分析检测。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2017年11期)
任志勇,易平贵,汪朝旭,于贤勇,向俊峰[5](2017)在《2-(2,5-二羟基苯基)-4(3H)-喹唑啉酮质子转移及七元瓜环限制作用的理论研究》一文中研究指出在B3LYP/6-311++G(d)和ONIOM(B3LYP/6-311++g(d):PM3)水平上,研究了2-(2,5-二羟基苯基)-4(3H)-喹唑啉酮(DHPQ)及其在七元瓜环(CB7)限制下的双质子转移过程,确定了DHPQ分子各互变异构体的结构、能量以及基态质子转移反应的过渡态.通过对结构变化和能量差异的分析,探讨了DHPQ中的双质子转移机理,考察了质子转移的纳米笼效应以及该笼效应对质子转移热力学性质的影响,同时研究纳米腔与DHPQ的几何匹配关系以及水溶剂对包合物质子转移的影响.计算结果表明:DHPQ是采取分步转移机理,纳米腔的限制对质子转移过程产生一个很大的能垒,抑制分子内质子转移过程,水溶剂的引入促进Path 2,抑制Path 1.(本文来源于《湖南科技大学学报(自然科学版)》期刊2017年01期)
李梦杰,练小卫,许志玲,邢旭阳,张建新[6](2017)在《七元瓜环对2'-羟基查尔酮溶解性、稳定性及抗氧化活性的影响》一文中研究指出利用~1H NMR、紫外吸收光谱和荧光光谱等方法考察了七元瓜环(Q[7])对2'-羟基查尔酮(CET)的包结作用.结果表明,Q[7]与CET形成了摩尔比为1∶1的包结配合物,紫外吸收光谱和荧光光谱测得的结合稳定常数分别为1.0248×10~6和1.253×10~6.相溶解度法研究结果表明,当Q[7]的浓度为1×10~(-3)mol/L时,可使CET在水中的溶解度增加52倍.紫外吸收光谱随时间变化的研究结果表明,Q[7]使CET的稳定性增加3.5倍.采用体外抗氧化活性测定(ABTS法)考察了Q[7]对CET抗氧化活性的影响,发现CET@Q[7]包结配合物以及游离CET均对ABTS自由基有较好的清除作用.IC50值分别为3.4×10~(-5)和2.4×10~(-5)mol/L,表明Q[7]不仅能增加CET的溶解性和稳定性,同时对CET抗氧化活性的影响不大.(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2017年03期)
申芳芳,张云黔,祝黔江,陶朱[7](2016)在《单羟基与双羟基取代的对称八甲基六元瓜环的合成及其烯丙基衍生化》一文中研究指出瓜环(Cucurbit[n]urils,Q[n]s)[1]是超分子化学领域中继冠醚、穴醚、环糊精、杯芳烃之后兴起的一类大环化合物。2003年,韩国学者Kim及其合作者在瓜环衍生化方面取得了里程碑式的突破,合成了一系列的全羟基瓜环{(HO)2n Q[n]s}[2]。最近,Bardelang和Ouari发现了更为温和的光化学方法,利用双氧水和紫外光可以直接对cucurbit[n]urils(n=5,6,7,8)进(本文来源于《全国第十八届大环化学暨第十届超分子化学学术讨论会会议论文集(上)》期刊2016-08-25)
邵浪,褚明福,仲敬荣,任一鸣[8](2016)在《羟基瓜环负载氧化石墨烯及其铀吸附性能研究》一文中研究指出在含铀废水处理领域,吸附分离方法由于具有高效、经济、易处理等优点受到了人们的广泛关注。而开发新型、高效的吸附材料是关键。瓜环是第叁代大环分子,具有较强的配位能力可与铀酰离子有效结合。与瓜环相比羟基瓜环有两个优点,首先,除了端口氧原子具有较强的配位能力,其腰上的羟基也具有很强的活性,能与铀酰以配位键或氢键等方式相互作用;其次,羟基瓜环在有机溶剂中有着较好的溶解度,这有利于复合材料的制备。这里我们以氧化石墨烯(GO)与羟基六元瓜环(HO-CB[6])为原料在室温条件下原位制备出氧化石墨烯/羟基瓜环复合材料(HO-CB[6]/GO)。采用红外、粉末X-射线衍射、元素分析、TEM等进行了相关表征;采用批式试验探讨了其对铀酰离子的吸附性能,考察了时间、pH值、温度对吸附的影响。研究发现HO-CB[6]/GO对铀酰离子具有较快的吸附速率以及较高的吸附容量,具有潜在的应用前景。(本文来源于《中国化学会第30届学术年会摘要集-第十四分会:核化学与放射化学》期刊2016-07-01)
赵文暄[9](2016)在《甲基羟基取代瓜环的合成、分离及超分子自组装体的研究》一文中研究指出瓜环(cucurbit[n]urils,)是一类具有疏水性空腔,且由多个苷脲通过桥联亚甲基连接起来的大环化合物,两端口修饰着羰基氧原子使其又具有配体的功能,简称Q[n]或CB[n]。自从六元瓜环(Q[6])的晶体结构被表征以来,瓜环因其独特的结构特征和潜在的应用前景,受到国内外超分子化学研究者们的广泛关注。随着瓜环合成、分离技术的不断完善,目前瓜环家族已扩展到包括普通瓜环Q[5]、Q[6]、Q[7]、Q[8]、Q[10]、tQ[14]及各种结构新颖的改性瓜环在内的近百名“成员”,在改善瓜环溶解性、提高瓜环外壁化学活性及构筑瓜环基超分子自组装体等研究领域取得了较大发展。半甲基取代瓜环是由3α-甲基取代苷脲与多聚甲醛在盐酸介质中加热回流合成得到的。半甲基取代瓜环具有十分明显的特点:1)廉价,仅次于普通瓜环,且产率最高;2)能产生聚合度大于7的瓜环体系;3)均既溶于水,又溶于有机溶剂;4)特殊的稳定性,氧化产物收率高。另外,除贵州大学的贵州省大环化学及超分子化学重点实验室外,几乎无人专门对其进行研究。因此,本论文选择半甲基取代瓜环及半羟基化半甲基取代瓜环为研究对象,在已有工作基础上,主要开展的研究内容包括:1)半羟基化半甲基取代瓜环的合成、分离提纯及结构表征;2)半羟基化半甲基取代瓜环与系列碱土金属离子、稀土金属离子的超分子自组装及其在轻重稀土分离中的探究;3)基于半甲基取代瓜环的多孔超分子自组装实体在挥发性有机分子(VOCs)的选择性吸附中的研究;4)基于半甲基取代瓜环对多种苯并咪唑类农药促溶作用的研究。基于瓜环外壁作用,以第叁组分作为结构导向试剂,设计构筑瓜环超分子自组装实体已成为瓜环化学的一个新研究方向。本论文基于上述理论成功构筑一系列瓜环基超分子自组装体,并在VOCs的吸附、系列稀土金属离子的识别及分离、农药分子的促溶等方向取得一定进展,有效拓展了改性瓜环在超分子化学领域的研究范围。(本文来源于《贵州大学》期刊2016-05-01)
邵琳[10](2016)在《基于羟基瓜环的新型固相微萃取搅拌棒的制备及其在生物体液中药物的分析应用研究》一文中研究指出固相微萃取(Soild Phase Microextraction,SPME)是90年代初被人们提出的一种集萃取、浓缩、解吸和进样为一体的样品前处理技术,它具有操作简便、精密度好、萃取效率高、灵敏度高等特点。目前为止,已经出现了纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)、管内固相微萃取(In-tube SPME)和固相微萃取搅拌棒(Stir Bar Sorption Extraction,SBSE)等多种形式。据研究报道,SBSE具有比Fiber SPME富集倍数更高、重现性更好等优点,但商品化SBSE种类少且价格昂贵,选择性较差,主要用于吸附萃取非极性或弱极性的组分。因此研发选择性广泛、稳定性高、适用于不同极性物质分析的固相微萃取涂层是发展SBSE技术的重点。本文采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的PDMS/(HO)-Q[7]固相微萃取搅拌棒,并与高效液相联用(SBSE-HPLC),考察了它的萃取性能,研究了它在生物体液中对极性药物前处理的应用,主要内容如下:1.介绍固相微萃取技术的3种主要形式:纤维针式固相微萃取技术(Fiber SPME)、管内固相微萃取技术(In-tube SPME)、固相微萃取搅拌棒技术(SBSE)。依次阐述了其原理和装置,简述SBSE的应用。2.采用光化学催化法,合成单羟基七元瓜环((HO)-Q[7]),利用柱层析法对(HO)-Q[7]进行分离和纯化,并用红外光谱、质谱、核磁共振技术对其进行表征,结果表明(HO)-Q[7]的纯度在95%以上。3.以γ-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷(KH-560)偶联键合(HO)-Q[7],采用溶胶-凝胶技术制备了聚二甲基硅氧烷/单羟基七元瓜环(PDMS/(HO)-Q[7])的固相微萃取搅拌棒涂层。对制备PDMS/(HO)-Q[7]涂层的条件进行了优化(催化剂的酸度和Q[7]的加入量)。涂层的结构由红光谱表征证明,(HO)-Q[7]参与了键合反应;由扫描电镜测试证明PDMS/(HO)-Q[7]涂层表面粗糙、致密且没有裂痕。将自制的PDMS/(OH)-Q[7]固相微萃取搅拌棒经六种溶剂浸泡,在100h内对萘萃取7次,萃取量的RSD%分别为:9.53%,6.66%,11.1%,10.9%,10.1%和6.01%,说明PDMS/(OH)-Q[7]搅拌棒的萃取性能基本不变,没有明显的溶涨、脱落现象,说明自制搅拌棒有良好的耐溶剂性。使用60次小棒后,没有明显脱落现象,说明涂层的耐磨损性能好,使用寿命长。4.使用自制的PDMS/(OH)-Q[7]固相微萃取搅拌棒,建立了SBSE-HPLC萃取检测水中多环芳烃、胺类、酮类和酚类的分析方法,系统地优化了各因素对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,其分析方法的线性范围在0.005-10μg/m L之间,检出限在2.12-34.5ng/m L之间,富集倍数在2.6-22.1之间。5.用PDMS/(HO)-Q[7]固相微萃取搅拌棒对对硝基苯胺、2,6-二甲基苯酚、二苯甲酮、芴四种不同极性的化合物同时进行萃取,加标回收率在51.4%-102.7%之间,RSD%在5.6%-7.8%之间,说明四种目标化合物对涂层可能存在竞争吸附的关系。通过对比空白PDMS固相微萃取搅拌棒萃取这4种不同极性的化合物,其萃取量依次增加了267%、64.6%、77.2%和185%,说明PDMS/(HO)-Q[7]固相微萃取搅拌棒的萃取效果优于空白PDMS固相微萃取搅拌棒。这些实验结果表明,在涂层中加入七元瓜环,不仅可利用七元瓜环优异的分子识别作用能力对不同极性的目标分子同时萃取,而且还能提高萃取效率。另外利用紫外吸光光度法对新型涂层的萃取机理进行了考察。6.使用自制的PDMS/(HO)-Q[7]搅拌棒,建立了SBSE-HPLC联用萃取检测尿样中酮洛芬、双氯芬酸、布洛芬、美洛昔康4种非甾体抗炎药物的分析方法,系统的优化各因素对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,其分析方法的线性范围在0.001-10μg/m L之间,检出限在0.4-22.6ng/m L之间,富集倍数在4.01-61.13倍之间。采用标准加入法测得其平均回收率为91.0%-112.5%,RSD在1.02%-8.69%之间,满足痕量分析的要求。7.用PDMS/(HO)-Q[7]固相微萃取搅拌棒与空白PDMS固相微萃取搅拌棒对酮洛芬、双氯芬酸、布洛芬、美洛昔康进行萃取,其萃取量依次增加了158.80%、93.62%、143.97%、117.04%,说明PDMS/(HO)-Q[7]固相微萃取搅拌棒的萃取效果优于空白固相微萃取搅拌棒。通过量热滴定实验考察了自制涂层对非甾体药物萃取可能的萃取机理,并将建立的方法用于实际尿样的检测,取得了满意的结果。(本文来源于《贵州大学》期刊2016-05-01)
羟基瓜环论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
瓜环(Cucurbit[n]uril,Q[n]),是一类新型大环笼状主体化合物,瓜环的疏水空腔能包结有机物等客体分子,两个布满极性羰基氧原子的端口能与金属离子及带正电基团进行作用,而瓜环的外壁具有很强的正电性,可与阴离子或带负电的基团进行作用。由于普通瓜环溶解性较差,制约了瓜环化学的研究,瓜环的改性已成为瓜环化学新的研究热点。杂多酸(heterpolyacids,HPAs),亦称为多金属氧酸盐(polyoxometalate),是由多种含氧酸如钼酸、钨酸、磷酸、硅酸等缩合而成。杂多酸具有酸性和氧化还原性,易溶于水及含氧有机溶剂,独特的结构及优异的性能使其在催化、分离、识别、吸附等研究领域中展现了良好的应用前景。文献及前期工作表明,建立在瓜环外壁作用基础上的瓜环-杂多酸超分子自组装体不仅保持了瓜环与杂多酸原有的结构特征,也保持了杂多酸的酸性、催化,氧化等多功能特性。其相互作用的驱动力源于瓜环外壁正性静电势与杂多酸阴离子间的离子偶极作用。本论文选择具有多作用位点的全羟基取代六元瓜环(OH_(12)Q[6])与Keggin型杂多酸(HPAs)如磷钼酸(H_3PMo_(12)O_(40),PMo_(12))、磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),PW_(12))、硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40),SiW_(12))为构筑模块,对OH_(12)Q[6]–HPAs自组装作用的结构特征、作用模式及功能性质进行了考察,以期为OH_(12)Q[6]–HPAs超分子自组装体系的实际应用提供理论依据。在本工作中,全羟基六元瓜环{(HO)_(12)Q[6]}被选作为构建模块,在3.0 mol和6.0 mol的HCl水溶液中分别收集不同的固体单晶。单晶X射线衍射分析表明,两种(HO)_(12)Q[6]略有不同。在这些盐酸浓度下,得到了多孔化合物(A和B),A在3.0 M水溶液中,B在6.0 M水溶液中得到。与以前报道的Q[n]基多孔化合物不同的是,Q[n]基多孔化合物对甲醇有较好的选择性吸附,而(HO)_(12)Q[6]基多孔化合物对多氯甲烷有较好的选择性吸附。在目前的工作中,全羟基六元瓜环{(HO)_(12)Q[6]}和Keggin型杂多酸盐HPAs,例如[PMo_(12)O_(40)]~(3?),[PW_(12)O_(40)]~(3?)被选择作为基本的构建模块,(HO)_(12)Q[6]与所选的HPAs的相互作用在不同HCl浓度下得到了两种超分子组装体,(HO)_(12)Q[6]与所选的HPAs阴离子的杂合物都是从(HO)_(12)Q[6]-HPAs-HCl(1M)体系中得到的,然而无HPAs物种的(HO)_(12)Q[6]超分子组装体是从(HO)_(12)Q[6]--HPAs-HCl(6M)体系中得到的。这一过程可能提供一条接收和释放HPAs的途径。而且,这两种(HO)_(12)Q[6]基超分子组装体通过吸收不同的荧光染料可以得到固态的荧光色素。此外,(HO)_(12)Q[6]/HPAs基超分子组装体对水溶性染料的酯化和降解具有催化活性;对挥发性有机化合物或不同荧光物质的吸附性能,产生固态吸附材料或荧光材料;光致变色特性对颜色变化的光化学响应。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
羟基瓜环论文参考文献
[1].李涛.羟基瓜环固相微萃取搅拌棒的制备及其分析检测应用[D].贵州大学.2018
[2].夏西.全羟基取代六元瓜环与Keggin型杂多酸相互作用及性质研究[D].贵州大学.2018
[3].朱金铭.单羟基瓜环的合成及衍生化[D].贵州大学.2018
[4].李涛,罗添允,罗玉洁,董南.基于全羟基取代六元瓜环的固相微萃取搅拌棒对环境水样中非甾体抗炎药物的分析检测[J].药物分析杂志.2017
[5].任志勇,易平贵,汪朝旭,于贤勇,向俊峰.2-(2,5-二羟基苯基)-4(3H)-喹唑啉酮质子转移及七元瓜环限制作用的理论研究[J].湖南科技大学学报(自然科学版).2017
[6].李梦杰,练小卫,许志玲,邢旭阳,张建新.七元瓜环对2'-羟基查尔酮溶解性、稳定性及抗氧化活性的影响[J].高等学校化学学报.2017
[7].申芳芳,张云黔,祝黔江,陶朱.单羟基与双羟基取代的对称八甲基六元瓜环的合成及其烯丙基衍生化[C].全国第十八届大环化学暨第十届超分子化学学术讨论会会议论文集(上).2016
[8].邵浪,褚明福,仲敬荣,任一鸣.羟基瓜环负载氧化石墨烯及其铀吸附性能研究[C].中国化学会第30届学术年会摘要集-第十四分会:核化学与放射化学.2016
[9].赵文暄.甲基羟基取代瓜环的合成、分离及超分子自组装体的研究[D].贵州大学.2016
[10].邵琳.基于羟基瓜环的新型固相微萃取搅拌棒的制备及其在生物体液中药物的分析应用研究[D].贵州大学.2016