王迪迪:抗氧剂1076的合成工艺优化及其性能研究论文

王迪迪:抗氧剂1076的合成工艺优化及其性能研究论文

本文主要研究内容

作者王迪迪(2019)在《抗氧剂1076的合成工艺优化及其性能研究》一文中研究指出:本文以丙烯酸甲酯、十八碳醇、2,6-二叔丁基苯酚为原料,合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),此反应分为两步,分别进行Michael加成反应和酯交换反应,分别以碱性催化剂二异丙基氨基锂(LDA)和有机金属酸性催化剂异辛酸锌催化合成,对其合成工艺进行了研究。并对合成产品进行热稳定性和氧化诱导期测试,评价其抗氧化性能。首先对合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(3,5-甲酯)进行研究,考察制备催化剂(制催)反应温度(2,6-二叔丁基苯酚与催化剂反应)、反应时间、催化剂种类、物料配比对反应收率的影响,确定最佳工艺条件为:使用碱性催化剂LDA(二异丙基氨基锂),选择DMF为溶剂,在物料比n(丙烯酸甲酯):n(2,6-酚)=1.1:1时(摩尔比,下同),制催反应温度1 10℃反应2h,在140℃的条件下与丙烯酸甲酯反应2.5 h,收率为98%,纯度高达98.8%。然后对抗氧剂1076进行研究,考察了溶剂种类、催化剂种类、物料配比、反应温度、反应时间对反应收率的影响,确定最佳工艺条件为:使用异辛酸锌催化剂,选择甲基环己烷为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为3.5 h,适宜的物料配比为1.05:1(3,5-甲酯过量),收率提高到97%,产品纯度可达97.75%。选择最佳合成工艺合成产品,采用高效液相色谱分析仪(HPLC)进行定量分析,然后采用红外光谱仪(FTIR)、核磁氢谱仪(1H-NMR)、和熔点测定仪对产品进行表征,通过综合热分析仪(TG-DSC)对产品的热稳定性和抗氧化性能进行测定,最后通过氧化诱导期的测试,评价其抗氧化性能。结果表明合成产品收率高,产品结构与理论结构一致,并且具有良好的热稳定性和抗氧化活性。

Abstract

ben wen yi bing xi suan jia zhi 、shi ba tan chun 、2,6-er shu ding ji ben fen wei yuan liao ,ge cheng 3-(3,5-er shu ding ji -4-qiang ji ben ji )bing suan shi ba tan chun zhi (kang yang ji 1076),ci fan ying fen wei liang bu ,fen bie jin hang Michaeljia cheng fan ying he zhi jiao huan fan ying ,fen bie yi jian xing cui hua ji er yi bing ji an ji li (LDA)he you ji jin shu suan xing cui hua ji yi xin suan xin cui hua ge cheng ,dui ji ge cheng gong yi jin hang le yan jiu 。bing dui ge cheng chan pin jin hang re wen ding xing he yang hua you dao ji ce shi ,ping jia ji kang yang hua xing neng 。shou xian dui ge cheng 3-(3,5-er shu ding ji -4-qiang ji ben ji )bing suan jia zhi (3,5-jia zhi )jin hang yan jiu ,kao cha zhi bei cui hua ji (zhi cui )fan ying wen du (2,6-er shu ding ji ben fen yu cui hua ji fan ying )、fan ying shi jian 、cui hua ji chong lei 、wu liao pei bi dui fan ying shou lv de ying xiang ,que ding zui jia gong yi tiao jian wei :shi yong jian xing cui hua ji LDA(er yi bing ji an ji li ),shua ze DMFwei rong ji ,zai wu liao bi n(bing xi suan jia zhi ):n(2,6-fen )=1.1:1shi (ma er bi ,xia tong ),zhi cui fan ying wen du 1 10℃fan ying 2h,zai 140℃de tiao jian xia yu bing xi suan jia zhi fan ying 2.5 h,shou lv wei 98%,chun du gao da 98.8%。ran hou dui kang yang ji 1076jin hang yan jiu ,kao cha le rong ji chong lei 、cui hua ji chong lei 、wu liao pei bi 、fan ying wen du 、fan ying shi jian dui fan ying shou lv de ying xiang ,que ding zui jia gong yi tiao jian wei :shi yong yi xin suan xin cui hua ji ,shua ze jia ji huan ji wan wei rong ji ,fan ying wen du wei 130℃,fan ying shi jian wei 3.5 h,kuo yi de wu liao pei bi wei 1.05:1(3,5-jia zhi guo liang ),shou lv di gao dao 97%,chan pin chun du ke da 97.75%。shua ze zui jia ge cheng gong yi ge cheng chan pin ,cai yong gao xiao ye xiang se pu fen xi yi (HPLC)jin hang ding liang fen xi ,ran hou cai yong gong wai guang pu yi (FTIR)、he ci qing pu yi (1H-NMR)、he rong dian ce ding yi dui chan pin jin hang biao zheng ,tong guo zeng ge re fen xi yi (TG-DSC)dui chan pin de re wen ding xing he kang yang hua xing neng jin hang ce ding ,zui hou tong guo yang hua you dao ji de ce shi ,ping jia ji kang yang hua xing neng 。jie guo biao ming ge cheng chan pin shou lv gao ,chan pin jie gou yu li lun jie gou yi zhi ,bing ju ju you liang hao de re wen ding xing he kang yang hua huo xing 。

论文参考文献

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  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自天津工业大学的王迪迪,发表于刊物天津工业大学2019-07-05论文,是一篇关于抗氧剂论文,加成论文,氧化诱导期论文,热稳定性论文,天津工业大学2019-07-05论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自天津工业大学2019-07-05论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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