乙硫醇与金相互作用的 TOF-SIMS 研究

乙硫醇与金相互作用的 TOF-SIMS 研究

一、乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究(论文文献综述)

龙涛[1](2018)在《用于地球化学微量元素分析的TOF-SIMS的研制》文中认为地球化学微量元素微区原位分析方法在地球化学和宇宙化学研究中发挥着重要的作用,是揭示成矿物质来源、成矿条件及矿床成因等方面有效的技术手段,也是研究月球和行星物质组成的重要方法。随着地球科学研究的深入,要求对较为稀少的样品结构和化学成分的解析进一步精细化。目前地球化学微量元素分析方法主要包括ID-TIMS、LA-ICP-MS和磁SIMS法,前两者属于破坏性-半破坏性方法,后者随着分析对象的增加,样品消耗量也随之增大而成为半破坏性方法,因此目前微量元素分析方法无法满足对珍贵/复杂微小样品微区原位分析的需求。飞行时间二次离子质谱技术是最有效的表面分析技术之一,无需对样品进行化学处理,能够实现对样品表面无损伤、高灵敏度的微区原位分析,并且能够单次测量获得几乎全部同位素信息,仅消耗比传统方法低1-5个数量级的样品,非常适用于对地球,特别是对宇宙样品/复杂样品的微量元素微区原位分析。本文针对地球科学微区原位SIMS分析发展的新需求,以及目前地球化学微量元素微区原位分析手段的局限性,提出了用于地球化学微量元素分析的TOFSIMS的总体设计方案,研制了离子源和一次离子光学系统、高分辨TOF质量分析器、中性粒子飞秒激光后电离系统等核心部件。基于上述基础,成功研制了用于地球化学微量元素分析的新的TOF-SIMS仪器(目前尚无这种仪器研制的相关报道)。该仪器性能指标如下:质量分辨率R=21720(FWHM)(m/z=228)空间分辨率:5μm质量范围:1-350 amu质量精度:优于100 ppm长期质量稳定度:优于10 ppm检测限:优于0.2 ppm稀土元素(NIST610)分析精度:优于10%采用研制的TOF-SIMS建立了锆石稀土元素和Ti元素分析方法,实现了对锆石稀土元素和Ti元素含量的准确测量。开展了TOF-SIMS锆石稀土元素以及Ti元素的应用研究,获得了TEMORA 2球粒陨石归一化稀土元素配分模式和锆石Ti温度计。结果表明,研制的TOF-SIMS实现了地质样品近乎无损的高空间分辨率、高灵敏度的微区原位分析,满足地球化学微量元素微区原位分析的需求,为珍贵样品/复杂样品分析提供了新的技术手段。TOF-SIMS和核心部件的研制,填补了该领域仪器和部分核心部件研制的空白,为自主研制TOF-SIMS奠定了理论基础和技术基础。

蒋兵[2](2012)在《纳米多孔金孔结构在溶液中的粗化研究》文中认为纳米多孔金可以通过对金银合金去合金化制得,其中较活泼的银元素被选择性的溶解在腐蚀液中,得到孔和孔壁双连续的开孔结构,孔和孔壁的尺寸可以达到10nm以下。文献已经报道高温退火和酸溶液浸泡处理可以粗化纳米多孔金的孔结构,我们发现纳米多孔金在一些盐溶液的浸泡处理后也会发生奇特的粗化现象。在对纳米多孔金孔结构的定量表征的基础上,研究了溶液处理对纳米多孔金孔结构的粗化演化现象。采用自由腐蚀法和电化学腐蚀法成功制备出孔径1Onm和39nm左右的纳米多孔金,并用电子显微镜图像分析法定量表征了其孔结构。用平均孔径、平均壁厚、平均孔隙率、平均孔密度、平均孔圆度表征孔的大小与形状,并对两种纳米多孔金的结构进行了比较。通过编制宏程序,实现图像处理和测量的半自动化,其孔结构参数计算的标准偏差小于5%。发现并定量研究了孔径1Onm的多孔金在银离子络合剂Na2S2O3、NaSCN、 EDTA以及柠檬酸溶液中的粗化现象。发现随着浸泡时间的增加,孔径、壁厚和孔隙率增大,孔密度减小,24小时之后,孔结构变化不大:溶液浓度越大,纳米多孔金孔结构的粗化程度越明显。孔径39nm的多孔金在银离子络合溶液中不发生粗化现象。发现并定量研究了孔径1Onm的多孔金在FeCl3溶液中的粗化现象。浸泡时间在24小时之前,孔径、壁厚和孔隙率增大,孔密度和孔圆度减小;24小时之后,孔径和孔隙率减小,壁厚继续增大,孔密度和孔圆度变化不大。随着粗化程度的增加,可能造成孔结构坍塌,部分孔闭合;溶液浓度越大,纳米多孔金孔结构的粗化程度越明显;与热退火处理的纳米多孔金相比,在FeCl3溶液浸泡处理后的纳米多孔金,孔隙率、孔密度更大,孔径分布范围更宽。定量研究了孔径10nm的多孔金在酸溶液中的粗化现象。发现在浓盐酸中浸泡处理后的纳米多孔金,随着浸泡时间的增加,孔径先增大后减小,最后闭合,这与文献报道不同;首次研究了纳米多孔金在不同浓度的磷酸中的粗化现象,溶液浓度越大,粗化程度越明显。初步探讨了纳米多孔金在溶液中的粗化机理。纳米多孔金的孔径与壁厚都是纳米尺度,根据粗化前后银的含量,推测存在着某种纳米尺寸效应,使得残留的银在溶液中溶解、金扩散并自组装,最终导致粗化。

李洪涛[3](2009)在《泡沫金纳米孔结构的定量表征及演变研究》文中研究指明纳米孔泡沫金具有独特的物理、化学和力学性能,具有很大的应用潜力。泡沫金属材料中孔和孔壁的结构决定着其性能,因此纳米孔泡沫金孔结构的定量表征和可控制备及演化研究具有重要意义。基于纳米孔泡沫材料的特点,建立了扫描电镜图像分析测定孔结构参数的方法。对图像放大倍率、图像灰度阈值、背底校正和图像过滤方法等进行了考察。建立了将孔壁分割为“纳米颗粒串”,从而测定颗粒大小代表网状孔壁的厚度的新方法。为了定量表征孔结构的大小和形状,设定了孔直径、孔面积、孔率、孔密度、孔圆度、孔长宽比等孔大小和形状参数,孔壁厚度、孔壁面积、单位面积内孔壁的面积比等孔壁参数。设计宏程序实现了多幅图像的半自动化快速检测,测定和计算的大小参数的相对标准偏差不大于4%,形状参数的相对标准偏差不大于5%。采用金银合金自由腐蚀及电化学腐蚀法成功制备出孔径10nm左右的纳米孔泡沫金。在定量表征孔结构的基础上,考察了电化学腐蚀时间,退火温度及试剂处理对孔和孔壁的大小和形状的影响。发现在电化学腐蚀235s之前孔径大小、壁厚尺寸均逐渐增大,孔密度减少,235s之后孔径大小、壁厚尺寸均逐渐减小,孔密度增大;整个电化学腐蚀过程中,孔率呈增大趋势,孔壁面积和银含量逐渐减少,电流呈先增大后减少的态势。腐蚀过程中,金原子可能在界面应力的作用下进行迁移和重排等自组装。首次采用准原位的扫描电镜观察法,对孔径为10nm左右的泡沫金,依次在150℃、300℃和450℃下进行退火研究。发现孔径和壁厚随温度的升高而持续增大,孔率和孔密度逐渐减少,孔的凹面度和长宽比整体呈增加趋势,圆度递减。发现了10nm左右的泡沫金在乙醇溶液中有粗化现象,可能是由于羟基与金发生相互作用,从而促使金原子发生了自组装。酸溶液的强度不同对纳米孔泡沫金的影响强弱不同,但都起到了粗化作用。

曾荣英,陈志敏,唐文清,沈天必[4](2005)在《金属—硫团簇的理论研究进展》文中指出金属-硫团簇结构与功能的探索已引起科学界的广泛关注并逐渐成为簇科学研究领域中的一个热点.综述了近年来金属-硫团簇间作用力研究的内容和方法,重点介绍了金属-硫团簇的产生、几何结构和电子结构的关系,并对其进展进行了展望.

梁汉东[5](2001)在《金/硫团簇非共价键相互作用的研究与意义》文中研究指明运用高性能飞行时间二次离子质谱 ,首次观测和表征了气相金团簇与硫团簇非共价键相互作用产物—— [Au1~ 19][S1~ 5]型金 /硫二元团簇负离子 .这一发现从团簇化学的角度支持了最近提出的溶液化学中金 /硫化学自组装过程中存在非共价键相互作用的观点 .进而 ,第一次明确提出了关于自然界中金的成矿地球化学应着重考虑金与硫之间非共价键相互作用的新概念 ,从而为今后立足于现代化学概念深入研究探索金的成矿规律构筑了基础框架 .

梁汉东,刘敦一,王荧荧,左丹英[6](2001)在《乙硫醇与金表面相互作用的TOF-SIMS研究》文中进行了进一步梳理利用飞行时间型静态二次离子质谱 (TOF- SIMS) ,以乙硫醇为代表 ,在二次离子质谱的特定条件下 ,分析了乙硫醇与金的表面相互作用 ,发现了丰富的、有一定规律性的金硫团簇 .从而首次在质谱中再现了硫醇与金的分子自组装过程 .这一结果不仅表明高性能静态二次离子质谱能够用于分子自组装 ;而且 ,有可能用于新类型自组装分子的探索 .

王荧荧,梁汉东,左丹英[7](2000)在《乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究》文中指出

二、乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究(论文提纲范文)

(1)用于地球化学微量元素分析的TOF-SIMS的研制(论文提纲范文)

提要
abstract
详细摘要
第1章 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 研究现状
        1.2.1 SIMS在地球化学研究中的应用
        1.2.2 TOF-SIMS技术
        1.2.3 离子源和一次离子光学系统
        1.2.4 TOF质量分析器
        1.2.5 中性粒子飞秒激光后电离技术
    1.3 论文研究内容
第2章 TOF-SIMS总体设计
    2.1 引言
    2.2 性能需求分析
        2.2.1 空间分辨率
        2.2.2 质量分辨率
        2.2.3 检测限
    2.3 总体方案设计
    2.4 本章小结
第3章 离子源和一次离子光学系统研制
    3.1 引言
    3.2 双等离子体源工作原理
    3.3 双等离子体源仿真与性能研究
        3.3.1 离子源磁场仿真
        3.3.2 离子源等离子体放电仿真
    3.4 一次离子光学系统研制
        3.4.1 聚光透镜的设计
        3.4.2 Wien Filter的设计
        3.4.3 一次离子光学系统的设计与仿真
        3.4.4 高压电源与偏转板电源的选择
    3.5 一次离子束性能测试
        3.5.1 系统安装
        3.5.2 离子流强度
        3.5.3 离子束直径
        3.5.4 气压和放电电流对离子源性能影响
        3.5.5 离子束能量和寿命
        3.5.6 离子束亮度和磁场对离子束亮度影响
    3.6 本章小结
第4章 TOF质量分析器研制
    4.1 引言
    4.2 TOF的工作原理
        4.2.1 直线式多场加速聚焦
        4.2.2 反射式二阶聚焦
    4.3 质量分析器设计
        4.3.1 无栅网二阶聚焦反射器
        4.3.2 离子检测系统
        4.3.3 Z形双反射质量分析器
    4.4 质量分析器的安装调试
    4.5 本章小结
第5章 中性粒子飞秒激光后电离技术研究
    5.1 引言
    5.2 飞秒激光后电离系统设计
        5.2.1 二次离子提取系统的设计
        5.2.2 飞秒激光后电离系统结构
    5.3 飞秒激光后电离系统测试
        5.3.1 飞秒激光后电离系统分析金属样品
        5.3.2 飞秒激光后电离分析锆石
        5.3.3 离子源溅射中性粒子轴向空间分布研究
    5.4 本章小结
第6章 仪器集成、测试与应用
    6.1 引言
    6.2 仪器集成
    6.3 样品制备
    6.4 性能指标测试
        6.4.1 质量分辨率
        6.4.2 空间分辨率
        6.4.3 质量范围
        6.4.4 质量精度及稳定度
        6.4.5 检测限
        6.4.6 稀土元素分析精度(NIST610)
    6.5 锆石微量元素分析应用
        6.5.1 锆石稀土元素分析
        6.5.2 锆石Ti元素分析应用
    6.6 本章小结
第7章 全文总结
    7.1 主要研究成果及创新性工作
    7.2 存在的问题及下一步工作建议
参考文献
作者简介及攻博期间发表的学术论文与科研成果
    作者简介
    学术论文
    已授权的发明专利情况
    参与科研项目情况
致谢

(2)纳米多孔金孔结构在溶液中的粗化研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
第一章 文献综述
    1.1 纳米多孔材料的定义与分类
        1.1.1 纳米多孔材料的定义
        1.1.2 纳米多孔材料的分类
    1.2 纳米多孔金制备方法研究现状
        1.2.1 模板法
        1.2.2 去合金化法
        1.2.3 其它方法
    1.3 纳米多孔材料孔结构检测方法研究现状
        1.3.1 气泡法
        1.3.2 压汞法
        1.3.3 气体透过法
        1.3.4 气体吸附法
        1.3.5 气体渗透法
        1.3.6 液-液法
        1.3.7 悬浮液过滤法
        1.3.8 X射线小角度散射法
        1.3.9 核磁共振成像法
        1.3.10 X射线断层扫描法
        1.3.11 电子显微镜图像分析法
    1.4 纳米多孔金孔结构粗化的研究进展
    1.5 课题的研究意义与研究内容
第二章 纳米多孔金的制备与定量表征
    2.0 实验试剂及仪器
    2.1 实验
        2.1.1 实验原理
        2.1.2 自由腐蚀法制备纳米多孔金
        2.1.3 电化学腐蚀法制备纳米多孔金
        2.1.4 扫描电镜样品的制备
        2.1.5 显微图像的处理和几何参数测量的基本步骤
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 扫描电镜放大倍率的校正
        2.2.2 纳米多孔金孔结构的定性观察
        2.2.3 孔及孔壁参数的选择与定义
        2.2.4 图像处理过程
        2.2.5 纳米多孔金孔及孔壁尺寸与形状的统计数据
        2.2.5.1 单个孔的孔径与形状的测定
        2.2.5.2 孔隙率和孔密度的测量
        2.2.5.3 两种纳米多孔金孔结构的统计数据
        2.2.5.4 纳米多孔金孔结构参数精密度的考察
    2.3 本章小结
第三章 纳米多孔金在银离子络合剂中的粗化
    3.1 实验部分
        3.1.1 实验试剂和仪器
        3.1.2 实验步骤
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 纳米多孔金在四种络合剂浸泡后的显微结构
        3.2.2 浸泡时间对纳米多孔金孔结构的影响
        3.2.3 络合物稳定常数对纳米多孔金孔结构粗化的影响
        3.2.4 溶液浓度对纳米多孔金孔结构的影响
        3.2.5 纳米多孔金孔径对其结构粗化的影响
        3.2.6 纳米多孔金在络合溶液中的粗化机理探讨
    3.3 本章小结
第四章 纳米多孔金在氧化性盐溶液中的粗化
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验试剂和仪器
        4.1.2 实验步骤
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 纳米多孔金在四种氧化性盐溶液浸泡后的显微结构
        4.2.2 浸泡时间对纳米多孔金孔结构的影响
        4.2.3 溶液浓度对纳米多孔金孔结构的影响
        4.2.4 FeCl_3溶液浸泡与退火作用对纳米多孔金的粗化比较
        4.2.5 纳米多孔金在FeCl_3溶液中粗化机理研究
    4.3 本章小结
第五章 纳米多孔金在酸溶液中的粗化
    5.1 实验部分
        5.1.1 实验试剂和仪器
        5.1.2 实验步骤
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 不同酸溶液对纳米多孔金孔结构的粗化现象
        5.2.2 浸泡时间对纳米多孔金孔结构的影响
        5.2.3 溶液浓度对纳米多孔金孔结构的影响
        5.2.4 纳米多孔金在酸溶液中粗化机理研究
    5.3 本章小结
第六章 结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表论文情况
致谢
附录

(3)泡沫金纳米孔结构的定量表征及演变研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
第一章 绪论
    1.1 泡沫材料的概述
        1.1.1 泡沫材料的概念
        1.1.2 泡沫材料的应用
        1.1.3 纳米孔泡沫金属的性能
    1.2 纳米孔泡沫金的制备方法研究现状
    1.3 纳米孔泡沫材料的孔结构表征研究现状
    1.4 纳米孔泡沫金结构演化及机理研究现状
    1.5 本课题的研究思路与内容
        1.5.1 研究目的及意义
        1.5.2 研究内容
        1.5.3 技术路线
第二章 纳米孔泡沫金孔结构的定量表征方法研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验仪器和原料
        2.1.2 扫描电镜样品的制备
        2.1.3 显微图像的处理和几何参数测量的基本步骤
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 纳米孔泡沫金孔结构的扫描电镜定性观察
        2.2.2 孔及孔壁尺寸和形状参数的定义
        2.2.3 电镜图像分析测定方法研究
        2.2.4 孔大小和形状参数的电镜图像分析测定方法研究
        2.2.5 孔壁尺寸的电镜图像分析测定方法研究
        2.2.6 电镜图像处理过程中影响因素的分析
    2.3 本章小结
第三章 纳米孔泡沫金制备过程中微观结构演化的研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 实验试剂和仪器
        3.1.2 实验原理
        3.1.3 实验步骤
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 电化学腐蚀时间对纳米孔泡沫金孔结构的影响
        3.2.2 电化学腐蚀时间对银含量的影响
        3.2.3 电化学腐蚀过程中电流随时间的变化
        3.2.4 电化学腐蚀过程中断面结构的变化研究
        3.2.5 纳米孔泡沫金孔结构的形成机理研究
    3.3.本章小结
第四章 纳米孔泡沫金后处理过程中孔结构的演变研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验试剂和仪器
        4.1.2 实验步骤
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 纳米孔泡沫金在退火处理过程中孔结构的演变研究
        4.2.2 纳米孔泡沫金在酸处理过程中孔结构的演变研究
        4.2.3 纳米孔泡沫金在醇溶液处理过程中孔结构的演变研究
        4.2.4 纳米孔泡沫金在其它试剂处理过程中孔结构的演变研究
        4.2.5 纳米孔泡沫金在后处理过程中孔结构演变的机理研究
    4.3 本章小结
第五章 结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表论文情况
致谢
附录

(4)金属—硫团簇的理论研究进展(论文提纲范文)

1 金属-硫团簇的产生
    1.1 气相中金属-硫团簇的产生
    1.2 液相中金属-硫团簇的产生
    1.3 光解
2 理论研究
    2.1 所用方法与计算过的体系
    2.2 计算所得金属-硫团簇的性质
        2.2.1 几何结构和电子结构
        2.2.2 结合能、能隙、总能量和键能
3 结束语

(5)金/硫团簇非共价键相互作用的研究与意义(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 实验靶制备
    1.2 仪器
    1.3 实验条件
    1.4 簇产生方式
    1.5 模拟化学自组装膜对比实验
2 结果与讨论
    2.1 S/Au靶基本实验结果
    2.2 关于团簇产生的机制与分类
    2.3 团簇的组成与类型
    2.4 [Aun][S1~5] 团簇的结构、形成和化学键问题
3 金硫相互作用问题
    3.1 溶液相金/硫化学自组装中界面的相互作用
    3.2 金与硫地球化学相互作用
4 结 论

(6)乙硫醇与金表面相互作用的TOF-SIMS研究(论文提纲范文)

1 实验部分
2 结果与讨论
3 结 论

四、乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究(论文参考文献)

  • [1]用于地球化学微量元素分析的TOF-SIMS的研制[D]. 龙涛. 吉林大学, 2018(12)
  • [2]纳米多孔金孔结构在溶液中的粗化研究[D]. 蒋兵. 山东理工大学, 2012(01)
  • [3]泡沫金纳米孔结构的定量表征及演变研究[D]. 李洪涛. 山东理工大学, 2009(06)
  • [4]金属—硫团簇的理论研究进展[J]. 曾荣英,陈志敏,唐文清,沈天必. 湖南工程学院学报(自然科学版), 2005(01)
  • [5]金/硫团簇非共价键相互作用的研究与意义[J]. 梁汉东. 中国矿业大学学报, 2001(06)
  • [6]乙硫醇与金表面相互作用的TOF-SIMS研究[J]. 梁汉东,刘敦一,王荧荧,左丹英. 中国矿业大学学报, 2001(04)
  • [7]乙硫醇与金作用的TOF-SIMS研究[J]. 王荧荧,梁汉东,左丹英. 质谱学报, 2000(Z1)

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乙硫醇与金相互作用的 TOF-SIMS 研究
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