导读:本文包含了液相色谱与原子光谱联用论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:液相色谱与原子光谱联用,汞,砷,硒
液相色谱与原子光谱联用论文文献综述
刘庆阳[1]（2009）在《液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用》一文中研究指出环境中污染物的环境毒理效应、生态毒理效应、代谢机制及在环境中的迁移转化规律都与污染物的形态分布有着密切的关系,对污染物的检测也逐渐由对污染元素的总量研究转移到了对污染物形态的研究。污染物形态分析已经成为环境分析化学和环境毒理学的研究重点。本文主要采用液相色谱与原子光谱联用技术,针对不同的样品基质,建立了汞、砷和硒的形态分析方法,主要工作和结论如下:建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/v)KOH/甲醇溶液,室温振荡10小时消解样品,二氯甲烷萃取,再以0.01mol L~(-1)硫代硫酸钠水溶液反萃取的方法测定鱼和扇贝中的甲基汞的含量。在优化分离和前处理条件下,平行进样5次10ng mL~(-1)的汞混合标准溶液,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对偏差(RSD)分别为4.4%、3.9%和4.3%,甲基汞、无机汞和乙基汞的检测限分别为0.069、0.15和0.046ng mL~(-1);鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%。建立了一种阳离子色谱分离汞形态分析的方法,并将该方法应用到海产品中甲基汞含量的测定。实验采用阳离子色谱柱PRP X-200作为分离柱,流动相条件为20mmol L~(-1)吡啶,1%(w/w)半胱氨酸和3%乙腈,pH=2.4。在优化色谱分离度参数的条件下(吡啶、半胱氨酸和乙腈浓度),叁种汞形态化合物(无机汞、甲基汞和乙基汞)在15分钟内达到基线分离。叁种汞化合物的线性范围为0-500ng mL~(-1),检测限分别为0.12、0.089和0.076ng mL~(-1)(3σ)。选用标准参考物质DORM-2对方法进行了评价,测定值与标准值符合良好。建立了一种无需紫外光氧化降解,火焰-氢化物原子荧光测定海产品中甲基汞的方法。实验采用体积分数为10%的盐酸和质量分数为1%的氯化亚锡作为载流,10g L~(-1)的硼氢化钾为氢化物发生试剂,二者在气液分离器反应,产生的氢气于氩气混合,经过电炉丝加热,产生火焰,从而使甲基汞直接被检测。在优化检测条件下,平行7次进样10ng mL~(-1)甲基汞溶液,相对标准偏差(RSD)为2.4%,方法的检测限为0.01ng mL~(-1)。该方法采用标准参考物质DORM-2进行结果的质量控制。该方法仪器流路简单、灵敏度高,可以快速检测海产品中的甲基汞的含量。采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用系统建立了海产品中亚砷酸(As~Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA~Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA~Ⅴ)和砷酸(As~Ⅴ)4种砷形态的分析分离方法。样品采用体积比为1:1水和甲醇混合溶剂超声提取、浓缩、经Oasis HLB预处理柱净化,采用pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液为流动相,经阴离子色谱柱PRP X-100分离后检测。10分钟完成海产品中四种砷形态的分析。实验结果表明:在浓度为0-1000ng mL~(-1)的质量范围内,4种砷形态的工作曲线呈线性,其相关系数r>0.99。样品的平均加标回收率在89.0-98.2%。4种砷形态的检出限分别为:As(Ⅲ)1.4ng mL~(-1),DMA2.5ng mL~(-1),MMA 2.0ng mL~(-1),As(Ⅴ)4.2ng mL~(-1)。本该方法简便快速,灵敏度高,适用于海产品中四种砷形态的分析检测。建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体-质谱(HPLC-ICP-MS)联用分离分析无机硒形态(SeO_3~(2-),SeO_4~(2-))的方法,并将该方法应用到葡萄酒中无机硒含量的分析;建立了一种简单快速的固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱(SPE-HPLC-ICP-MS)测定饮用水中无机硒形态(SeO_3~(2-),SeO_4~(2-))的方法。该方法采用商品化的酸性氧化铝(A-alumnia)固相萃取柱对饮用水中的无机硒形态进行富集,然后采用100mmol L~(-1)的NaOH溶液进行定量洗脱,并采用HPLC-ICP-MS测量。方法的检测限为SeO_3~2为7.9ng L~(-1),SeO_4~(2-)为25.6ng L~(-1)。发展了一种基于二氧化钛在线光催化硫脲还原硒酸盐(Se042-)生成氢化物发生体系的方法,并将该体系应用到高效液相色谱-原子荧光联用系统进行无机硒形态分析。在本体系中,在40w的紫外灯光照下,经过液相色谱分离后的Se(Ⅵ)被硫脲/TiO_2还原,再与KBH_4/KOH反应生成氢化物,从而被原子荧光所检测。实验优化了一系列操作参数如硫脲的浓度、盐酸的浓度、KBH_4的浓度、TiO_2的浓度和载气流速。在优化条件下,该方法对Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的检出限分别为2.38ng mL~(-1)和3.39ng mL~(-1)。(本文来源于《山东大学》期刊2009-05-08）
刘庆阳,何滨,胡敬田,江桂斌[2]（2009）在《高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞》一文中研究指出建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/V)KOH甲醇溶液,室温振荡10 h消解样品,CH2Cl2萃取,再以0.01 mol/L Na2S2O3水溶液反萃取,并采用HPLC-UV-HG-AFS测定鱼和扇贝萃取液中的甲基汞的含量。在优化分离和前处理条件下,平行进样5次10 ng/mL的汞混合标准溶液,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别为4.4%、3.9%和4.3%,甲基汞、无机汞和乙基汞的检出限分别为0.069、0.15和0.046 ng/mL;鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%。(本文来源于《分析试验室》期刊2009年05期）
刘庆阳,何滨,胡敬田,江桂斌[3]（2008）在《高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞》一文中研究指出本文建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了6mol/LHCl,6mol/LHCl+0.1mol/LNaCl和25%(m/V)KOH甲醇溶液叁种溶剂对鱼和扇贝中甲基汞的提取效率。(本文来源于《中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集》期刊2008-07-01）
墨淑敏,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬,江桂斌[4]（2006）在《高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究》一文中研究指出建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。(本文来源于《分析化学》期刊2006年04期）
邱建华[5]（2006）在《用于高效液相色谱—原子荧光光谱联用的硫脲预还原氢化物发生接口技术及其在硒形态分析中的应用》一文中研究指出联用技术已经成为元素形态分析中应用最广泛的方法。高效液相色谱和原子光谱联用是联用技术中发展最快、应用最多的联用技术。硒元素是一个典型的双功能元素,当生物体内硒含量太低时,会出现硒缺乏症状;而硒含量太高时,又有可能导致硒中毒;不仅如此,生物体对硒的吸收和代谢与其存在的形态有密切的关系。硒形态分析的分析方法学研究已成为元素形态分析研究领域的一个热点。本论文主要贡献是提出硫脲(TU)在线预还原六价硒(Se(Ⅵ))的方法、并研究了可能的还原机制;所提出的“在线一动力学控制预还原”方法与传统硼氢化钾/盐酸(KHB_4/NaOH-HCl)氢化物发生(HG)体系联合使用,作为离子对高效液相色谱(IP-HPLC)和非色散原子荧光光谱(AFS)联用技术的接口成功地应用于生物样品中硒形态分析。此外建立了HPLC与动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC ICP-MS)联用的方法并应用于血液样品中硒代氨基酸的分析。本论文含叁个部分:第一章首先对硒在自然界中的存在及其生物学功能进行了阐述,解释了硒形态分析工作的重要性和现实意义。其次,对硒形态分析中采用的各种联用技术方法进行了详细的介绍,分为分离方法、接口技术、检测技术以及样品处理和保存方法等几部分。第二章发展了TU在线预还原Se(Ⅵ)的新方法;解决了Se(Ⅵ)直接KBH_4/NaOH-HCl还原效率太低的、无法直接在线进样的困难。经在线TU预还原,Se(Ⅵ)的发生效率提高了10倍以上。并以此为接口,建立了IP-HPLC分离,TU预还原HG-AFS检测体系,对四种常见的硒形态硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸进行分离检测。并将建立的方法成功地应用于富硒酵母、培养的富硒大蒜和标准参考物质NIST1946(冷冻鱼器官)中硒形态分析。第叁章建立了HPLC和DRC ICP-MS联用的分析方法对高硒地区,湖北省恩施自治州湖北民族学院附属医院门诊患者血浆中含硒蛋白的酶解产物中的硒代氨基酸进行形态分析,结果显示样品血浆中硒代半胱氨酸的含量基本保持在一定范围;而硒代蛋氨酸的浓度有很大差异,其浓度与总硒含量呈正相关。(本文来源于《厦门大学》期刊2006-04-01）
方宇[6]（2002）在《高效液相色谱与原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用》一文中研究指出随着砷化合物在工农业生产上的广泛应用和人们对其毒性的深入认识，必然要建立灵敏快速的砷形态分析方法。 砷的形态分析有多种方法。环境样品中总砷含量往往只有几个或几十个μg/L。紫外检测器作为常用的检测器，灵敏度较低。电感偶合等离子体质谱仪器性能好，但价格昂贵，一般实验室难以具备。参考国外最新研究成果，我们选定高效液相色谱与原子荧光光谱的联用技术(HPLC-AFS)作为研究方向。高效液相色谱比气相色谱更适合分离极性较大的砷化合物；原子荧光检测器灵敏度高，价格较低。两者联用，具有很高的应用前景。在中国科学院生态环境研究中心环境分析与生态毒理室的实验室条件下，本研究筛选出了最优的高效液相色谱的分离条件，最优的原子荧光光谱的检测条件，并将这一联用技术成功地应用于不同类别环境样品和生物样品中砷化合物的检测，总结出对这些样品的有效检测方法。本研究建立的HPLC-AFS技术具有高性能价格比，能满足环境样品砷的形态分析。其检测方法简便可靠，可供农业、环保、医药、食品等行业采用。该技术的基本原理可推广到其他相关元素的检测，也为国产原子荧光光谱仪的发展提供了理论和技术支持，具有良好的社会效益和经济效益。本论文的各项实验内容及结果摘要如下： 1 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量。As~V的线性范围为0～300μg/L。方法经标准参考物质验证，用于测定样品中总砷含量，其相对标准偏差小于4％。 2 用离子交换色谱-原子荧光光谱法分离测定植物中的砷形态，并对砷的提取方法进行了研究。通过比较不同提取液提取植物中总砷及砷形态的效率，最终确定了以甲醇-水(2：1)为提取液、振摇20min，3次提取植物中的砷形态。此时，砷的提取效率在72.9％-86.7％之间。在本实验最优条件下，四种常见砷形态的回归系数和检测限分别是：As~(Ⅲ)，0.9995和0.4μgL~(-1)；As~Ⅴ，0.9998和1.6μgL~(-1)；MMA，0.9965和1.6pμgL~(-1)；DMA，0.9993和1.9μgL~(-1)。实验分析过程经标准参考物质GBW82301(桃叶)验证，并应用于植物样品中的砷形态分析。结果显示：植物中以无机砷为主，同时也有低浓度的有机砷。 3 用阴离子交换色谱对北京市官厅水库及其下游水域中无机砷(As~(Ⅲ)和As~Ⅴ)进行分离，并用原子荧光光谱法测定As~(Ⅲ)和As~Ⅴ的含量。除了一个采样点Y1的水外，其它水中的As~(Ⅲ)和As~Ⅴ的含量都低于4μg/L。 4 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定煤样中的总砷和总硒。煤样经高压 强酸闷罐消解后，砷被氧化成 As”后直接进行测定；硒则用 6 m。UL HCI将 Se川 还原成8”后再进行测定。As”和 SeW的检测限分别是 0．spg L’和 0石叱 LI。 以标准参考物质煤飞灰（GBW08404）对本方法进行验证，所得总砷和总硒的结 果均与标准参考值相符。煤样中总砷和总硒含量的测定结果准确。 5 首次对部分国产葡萄酒和啤酒中的总砷含量进行了小规模调查。调查中 采用HNO3加HZOZ湿式消解，氢化物发生原子荧光光谱法进行测定，其加标回 收率达96．7be3．30％…一卜 目前，我国没有制定出相应的关于葡萄酒或啤酒中 总砷含量的卫生标准，也没有关于葡萄酒和啤酒中总砷含量测定的报道，国外 在这方面也少有研究。在所有接受检测的 22种葡萄酒和 17种啤酒中，除两种 干白葡萄酒外，其它葡萄酒和啤酒的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用 水最高砷允许限量 50yg／L。(本文来源于《湖南农业大学》期刊2002-05-20）
液相色谱与原子光谱联用论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/V)KOH甲醇溶液,室温振荡10 h消解样品,CH2Cl2萃取,再以0.01 mol/L Na2S2O3水溶液反萃取,并采用HPLC-UV-HG-AFS测定鱼和扇贝萃取液中的甲基汞的含量。在优化分离和前处理条件下,平行进样5次10 ng/mL的汞混合标准溶液,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别为4.4%、3.9%和4.3%,甲基汞、无机汞和乙基汞的检出限分别为0.069、0.15和0.046 ng/mL;鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
液相色谱与原子光谱联用论文参考文献
[1].刘庆阳.液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用[D].山东大学.2009
[2].刘庆阳,何滨,胡敬田,江桂斌.高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞[J].分析试验室.2009
[3].刘庆阳,何滨,胡敬田,江桂斌.高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞[C].中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集.2008
[4].墨淑敏,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬,江桂斌.高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究[J].分析化学.2006
[5].邱建华.用于高效液相色谱—原子荧光光谱联用的硫脲预还原氢化物发生接口技术及其在硒形态分析中的应用[D].厦门大学.2006
[6].方宇.高效液相色谱与原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用[D].湖南农业大学.2002
标签：液相色谱与原子光谱联用; 汞; 砷; 硒;