孙华娟（河南省唐河县人民医院473400）
【中图分类号】R283【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）06-0177-01
【摘要】目的考察不同炮制品浙贝母的质量。方法分别采用薄层谱法和薄层扫描对浙贝母不同炮制品进行定性和定量测定。结果各炮制品其贝母素甲、贝母素乙的含量在0.0410%～0.0641%、0.0641%～0.0582%之间。结论本法可以为今后研究和制定浙贝母炮制方法提供参考。
【关键词】浙贝母炮制品薄层扫描
浙贝母收载于现行中国药典之中，其来源于百合科植物，浙贝母的干燥鳞茎；味苦，性寒；归肺、心经，具有清热散结、化痰止咳之功效，用于风热犯肺、痰火咳嗽、肺痈，乳痈、瘰疬、疮毒等症[1]。据记载，其历代炮制方法繁多[2]，本文就其不同炮制方法作定性定量的研究，报告如下：
1仪器与试药
1.1仪器CS-9000薄层扫描仪，点样定量毛细管，PBQ-I型薄层自动铺板。
1.2试药浙贝母；经鉴定为百合科浙贝母的干燥鳞茎。
化学对照品贝母素甲、贝母素乙；硅胶G，其余试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
2.1炮制品制备
2.1.1生品取浙贝母原药材，除杂质，洗净，切厚片，干燥。
2.1.2炒制品取蜜水，拌麦麸，用火烘干，加入浙贝母净药材炒至黄色，筛去麦麸即成。
2.1.3酒炙品取浙贝母净药材，加酒拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至黄色，取出，放凉。每1kg净药材，用黄酒0.1kg。
2.1.4炭制品取浙贝母净药材，置热锅内，用武火炒至表面焦黑色，内部焦黄色时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。
2.1.5姜汁炙品取浙贝母净药材，加姜汁拌匀，置锅内，用文火炒至姜汁被吸尽，取出，晾干。
2.2定性鉴别
2.2.1不同炮制品供试品液制备分别取上述浙贝母不同炮制品，研成粉末，称取约6g，加14%氨水湿润，密封30min，加入提取液[乙醚-氯仿-95%乙醇]25ml，冷浸24h，取出15ml于蒸发皿中，水浴蒸干，加氯仿1ml溶解备用。
2.2.2贝母素甲、贝母素乙对照液制备分别取贝母素甲、贝母素乙对照品适量，加氯仿溶解，分别制成1mg/ml溶液作为对照液。
2.2.3薄层定性鉴别分别吸取浙贝母不同炮制品供试品和贝母素甲、贝母素乙对照液适量，点于同0.5%CMC-Na硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂展开，展距12cm，挥干溶液后，于105℃烘1h，喷以稀碘化铋钾溶液显色，结果见图1。
2.3含量测定
2.3.1层析条件取0.5%CMC-Na与硅胶G，搅匀后铺板，室温晾干，于105℃活化1h，置干燥器备用。展开剂：环已烷-醋酸乙酯-二乙炔胺。显色剂：稀碘化铋钾试剂。
2.3.2样品供试品液制备分别取上述不同炮制品，研成80目粉末，60℃干燥6h，精密称取约3g，于500ml具塞锥形瓶中，精密加入3.25mol/L氨水10ml湿润，密闭30min。再精密加入提取液[乙醚-氯仿-95%乙醇]30ml，密闭，摇匀，冷浸24h。精密吸取上清液20ml，水浴挥干溶剂，加氯仿定容至2ml。
2.3.3光谱扫描在同一薄层板上，分别点贝母素甲、贝母素乙对照液3μl，样品液8μl，按上述层极条件展开，展距12cm，晾干后于105℃烘1h，喷显色剂后冷风吹干观察，两者在相同位置上均显橙红色斑点（见图1）。
2.3.4线性关系用定量毛细管分别精密吸取贝毒素甲、贝母素乙对照液各1μl、2μl、3μl、4μl、5μl点于同一薄层板上，按上述条件进行薄层展开、显色后，扫描测定其峰面积。结果表明贝母素甲、贝母素乙在1～5μl之间浓度与峰面积成一直线。
2.3.5精密度试验按上述扫描条件，对贝母素甲、贝母素乙同一斑点连续扫描5次，测得峰面积的RSD分别为0.56%，0.87%，表明仪器重现性良好；同一样品在同一薄层板上不同位置点样测得结果RSD分别为1.05%,1.17%（n=5）；同一样品在不同薄层板上点样测得结果RSD分别<2.1%，<1.92%，说明方法重现性良好。
2.3.6稳定性试验分别取贝母素甲、贝母素乙对照液，按上述条件点样测定，每隔20min测定一次，结果表明贝母素甲、贝母素乙斑点峰面积在显色2h内基本不变（RSD分别为2.1%,1.5%,n=6）。
2.3.7样品含量测定用定量毛细管精密吸取样品液8μl。对照液各2μl、3μl，随行点样，按上述条件测定，用外标两点法计算含量，结果见表1。
表1浙贝母不同炮制品中贝母素甲、贝母素表乙含量（n=4,%）
2.3.8加样回收率测定取已测得含量样品加入一定量贝母素甲和贝母素乙对照品，按上述条件测定，结果平均回收率贝母素甲为99.2%，RSD=1.26%(n=5)；贝母素乙为98.5%，RSD=1.75%(n=5)。
3讨论
从本法测定结果表明，除炭制品外，其余各炮制品含量和定性差别不大，与生品比较，经数据处理统计，除炭制品外（p<0.01）；其余均无明显差异(P>0.01)。
参考文献
[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典一部.北京:化工出版社,2000,240.
[2]叶定江.中药炮制学.上海科学技术出版社,2003.03.