（广东省阳江市阳江核电有限公司广东阳江529941）
摘要：本报告介绍了核电站保养水中氨[NH3]和联氨[N2H4]是否影响分光光度法测量水中二氧化硅[SiO2]含量，并进行有无氨和联氨条件下进行测量结果比较、误差分析、总体评价，最后得出结论氨和联氨含量不影响分光光度法测量水中二氧化硅含量测定。
关键词：氨；联氨；SiO2；影响；分光光度计
正文：
1本次实验背景及目的
全硅测定原理，水样中依次加入硼酸、氢氟酸后，水中的非活性硅经氢氟酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后，活性硅与钼酸铵作用生成黄色硅钼络合物，在1-2-4酸存在下，硅钼络合物被还原成蓝色的硅钼蓝，溶液蓝色深度与溶硅含量成正比，依据建立的标准曲线，在波长810nm附近测定溶液的吸光值，达到测定水中全硅含量的目的[1]。
但在核电站核电站保养水（含氨和联氨）全硅含量测定过程中，按照全硅程序的加药顺序，在加入钼酸铵［（NH4）6Mo7O24•4H2O］后，水样即显示为蓝色（类似于冲洗水样加入1-2-4酸［H2NC1OH5（OH）SO3H］后的颜色），当加入草酸［H2C2O4•2H2O］后，蓝色立即褪去，变为淡黄色（冲洗水样为无色），加入1-2-4酸后，水样又变为稍有淡黄色的蓝色，分析人员怀疑中间颜色的变化会对二氧化硅含量的测定产生影响，故作对比实验分析含氨和联氨的核电站保养水样是否影响二氧化硅含量的测定。
2实验仪器与试剂
2.1仪器
Lambda35紫外分光光度计，可调移液器，125mL聚乙烯瓶，常用实验室器皿。
2.2试剂
1+84氢氟酸，40g/L硼酸溶液，1+1盐酸溶液，100g/L钼酸铵溶液，100g/L草酸溶液，1.5g/L1-2-4酸还原剂溶液，1mg/L二氧化硅标准溶液。
3实验样品配制与分析
1）取100.0g高纯水于125mL聚四氟乙烯瓶中，作为空白。
2）待测样品配制：用1mg/L二氧化硅标准液稀释得到两组样品，一组为含100mg/L氨和150mg/L的联氨的模拟核电站保养水，其中含二氧化硅40μg/L，60μg/L，80μg/L三个样品；另一组为不含氨和联氨，用高纯水配制出含二氧化硅40μg/L，60μg/L，80μg/L三个样品，两组样品均定量为100.0g。
3）配制质量控制样品：称取10.0g1mg/L二氧化硅质控溶液于125mL聚四氟乙烯瓶中，稀释至100g。
4）加入4mL40g/L的硼酸溶液，摇匀，再加入1mL1：84的氢氟酸溶液，摇匀，等待约5min。
5）加入2mL1+1盐酸溶液，摇匀，加入4mL100g/L钼酸铵溶液，摇匀，等待约5min。
6）加入4mL100g/L草酸溶液，摇匀，等待约1min。
7）加入4mL1.5g/L1-2-4酸溶液，摇匀，并等待约8min。
8）选用50mm比色皿，在波长810nm附近进行测量。
注：为减少实验误差，所有配制工作均由同一人完成。
4实验数据处理
分析数据如下表所示：
由数据得出结论：
1）两组数据的测量值与理论值之间虽然有些差距，但都是在5%误差允许的范围内，所测结果是准确可信的。
2）两组数据的相对差值也同样在允许的范围内，所以含氨和联氨的核电站保养水测量二氧化硅的结果是准确可信的。
5实验结论
通过上面柱形图可以看到，在有无氨和联氨存在条件下，不同浓度下二氧化硅的测量值与理论值之间的误差均在5%以内，所以可以得出结论，核电站保养水中的氨和联氨的存在不影响二氧化硅含量的测定。
参考文献：
[1]DL/T502.3-2006火力发电厂水汽分析方法全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）.