冯振来任丽莉杨立志(鸡西市食品药品检验检测中心黑龙江鸡西158100)
【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)17-0409-01
【摘要】目的建立了接骨散的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别当归、牛膝、红花、骨碎补、土鳖虫、赤芍、血竭、三七、朱砂;采用TLC法对方中木香进行了薄层定性鉴别。结果显微鉴别专属性强;TLC定性鉴别分离度好,专属性强。结论本方法简便易行、重现性好,可用于接骨散的质量标准。
【关键词】接骨散显微鉴别TLC
【Abstract】Objective:toestablishthequalitystandardofbonepowder.Methods:themicroscopicidentificationmethodforidentificationofangelica,Achyranthesroot,safflower,radixpaeoniaerubra,RhizomaDrynariae,woodlouse,dragon'sblood,threeseven,cinnabar;RadixAucklandiaeusingTLCmethodtheotherisbytlc.Results:themicroscopicidentificationofspecific;TLCqualitativeidentificationandseparatingdegree,strongspecificity.Conclusion:themethodissimple,reproducible,andcanbeusedforbonequalitystandardpowder.
【Keywords】JieguSanmicroscopicidentificationTLC
接骨散是由当归、牛膝、红花、骨碎补、土鳖虫、赤芍、血竭、三七、朱砂等药材组成,主治伤骨损折疼痛者。制作工艺:将当归、牛膝、红花、骨碎补、土鳖虫、赤芍、血竭、三七、朱砂等药材按处方配比粉碎成细粉,分装,即得。
1仪器与试药
电子天平:北京赛多利斯仪器公司BT224S,显微镜:日本奥林帕斯BX51。当归对照药材购自中国药品生物制品检定所,批号:120927-201014,接骨散为医院制剂,批号:201006012010070120100801,阴性样品为医院制剂室提供。实验所用试剂为分析纯,薄层硅胶G预制板购自青岛海洋化工厂分厂,批号:20091028。
2方法与结果
2.1显微鉴别
取本品,置显微镜下观察:韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。薄壁细胞中含草酸钙砂晶。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,直径约至60μm,具3个萌发孔,外壁有齿状突起。鳞片碎片黄棕色或红棕色,体壁细胞长条形或不规则形,直径25~60μm,平直或弯曲,有的含红棕色块状物。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,有的具长短不一的刚毛。草酸钙簇晶直径7~41μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶。不规则块片血红色,周围液体显鲜黄色,渐变红色。树脂道碎片含黄色分泌物。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。
2.2薄层鉴别
取本品2g,加入乙醇5ml,振摇,静置,取上清液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯(85:15)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1)。同时按照原处方除去当归制备阴性样品(见图1),结果阴性样无干扰。
1、样品
2、当归阴性对照
3、当归对照药材
图1
3结论
实验结果表明,本方法专属性强,鉴别简便易行,重现性好,可用于接骨散的质量标准。
4讨论
作者曾试着用多种提取方法提取并展开方中的主药及贵系药材,血竭、三七等,但在其主斑点的检视时,多有干扰,不能判断其真伪,不宜作为接骨散的质量标准,故建立了其显微特征鉴别法。
参考文献
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典2005年版一部[S].