本文主要研究内容
作者黄备备（2019）在《稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中性香味成分》一文中研究指出：本课题建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用同时测定烟气中10种痕量中性香味成分的分析方法和气相色谱-质谱联用内标标准曲线法分析烟气中性香味成分的方法。采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法对卷烟烟气中的重要中性香味成分进行了分析;首先通过制定合成路线,用稳定同位素标记原料合成了 8种稳定同位素标记物(D5-苯甲酸甲酯,D3-乙酸糠酯,D3-2,4-二甲基苯乙酮,13C3-香叶基丙酮,D5-苯甲酸苄酯,13C3-2-十一酮,13C3-6-甲基-5-庚烯-2-酮,D4-β-紫罗兰酮);合成产物经分离纯化后用高效液相色谱法测定了纯度,并采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱进行结构表征;然后利用 10种同位素标记物(其中D5-苯甲醛和D8-异氟尔酮购自Sigma-Aldrich试剂公司)作为内标,建立同位素稀释-气相色谱-质谱联用的分析方法;对烟气中相应的10种痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮)进行了定性和定量分析;最后又以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度从10种同位素中选择各自最合适的内标物对烟气中其他重要中性香味成分进行分析,建立了烟气中性香味成分的GC-MS联用内标标准曲线法分析方法,并同时测定了烟气中26种重要中性香味成分的含量。主要研究及结论如下:(1)通过制定合成路线,用稳定同位素标记的原料合成了 8种稳定同位素标记物;产物纯度用高效液相色谱(蒸发光散射检测器)进行检验,所得纯度分别为99.00%、98.20%、98.46%、97.94%、95.89%、95.00%、99.20%、95.80%;各产物结构经紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱表征,结果表明各产物结构与目标化合物结构吻合,且纯度满足标准品要求;(2)建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中10种痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮)的新方法。在前期研究基础上,简化了样品的前处理步骤,同时也减少了样品用量。通过对GC-MS分析条件的优化,使样品中各目标化合物在复杂的基质中利用同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间得到准确的定性鉴定;同时,同位素内标的加入,也有效地降低了基质效应,提高了回收率。在SIM模式下对样品进行GC-MS分析,待测目标化合物与干扰成分得到完全分离,可满足定量分析要求。所建立的定量分析方法准确度高,重复性好;利用所建立的方法对4种成品卷烟和12种单料烟中相应的10种香味成分进行了定性和定量分析;(3)以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度,选择一种同系物或者性质相近的同位素作为各自的内标对烟气中其他重要中性香味成分进行GC-MS分析,在减少样品用量,简化样品前处理过程的情况下,对定性鉴定出的项目要求测定的26种中性香味成分重新建立了 GC-MS内标标准曲线法的定量分析方法,并同时测定了黄金叶某品牌成品卷烟样品烟气中26种重要中性香味成分的含量;结果表明所建立的定量分析方法灵敏度较高;同时结果显示所测定的26种成分与本课题组前期承担的项目《烟草重要香料作用阈值研究》中的测定结果相比,回收率均有不同程度的提高。由于选择了合适的内标物,能校正香味成分在提取效率、净化过程中的损失,有效校正实验中的基质效应,使测得的含量值更接近真实值,研究结果对卷烟主流烟气中性香味成分的含量测定及指导卷烟加香加料具有重要意义。
Abstract
ben ke ti jian li le tong wei su xi shi -qi xiang se pu -zhi pu lian yong tong shi ce ding yan qi zhong 10chong hen liang zhong xing xiang wei cheng fen de fen xi fang fa he qi xiang se pu -zhi pu lian yong nei biao biao zhun qu xian fa fen xi yan qi zhong xing xiang wei cheng fen de fang fa 。cai yong tong wei su xi shi -qi xiang se pu -zhi pu lian yong fa dui juan yan yan qi zhong de chong yao zhong xing xiang wei cheng fen jin hang le fen xi ;shou xian tong guo zhi ding ge cheng lu xian ,yong wen ding tong wei su biao ji yuan liao ge cheng le 8chong wen ding tong wei su biao ji wu (D5-ben jia suan jia zhi ,D3-yi suan kang zhi ,D3-2,4-er jia ji ben yi tong ,13C3-xiang xie ji bing tong ,D5-ben jia suan bian zhi ,13C3-2-shi yi tong ,13C3-6-jia ji -5-geng xi -2-tong ,D4-β-zi luo lan tong );ge cheng chan wu jing fen li chun hua hou yong gao xiao ye xiang se pu fa ce ding le chun du ,bing cai yong zi wai guang pu 、gong wai guang pu 、gao fen bian zhi pu he he ci gong zhen bo pu jin hang jie gou biao zheng ;ran hou li yong 10chong tong wei su biao ji wu (ji zhong D5-ben jia quan he D8-yi fu er tong gou zi Sigma-Aldrichshi ji gong si )zuo wei nei biao ,jian li tong wei su xi shi -qi xiang se pu -zhi pu lian yong de fen xi fang fa ;dui yan qi zhong xiang ying de 10chong hen liang zhong xing xiang wei cheng fen (ben jia quan ,ben jia suan jia zhi ,yi suan kang zhi ,yi fu er tong ,2,4-er jia ji ben yi tong ,xiang xie ji bing tong ,ben jia suan bian zhi ,2-shi yi tong ,6-jia ji -5-geng xi -2-tong ,β-zi luo lan tong )jin hang le ding xing he ding liang fen xi ;zui hou you yi 10chong tong wei su wei nei biao ,tong guo bi jiao hua ge wu xing zhi he te zheng sui pian li zi feng du cong 10chong tong wei su zhong shua ze ge zi zui ge kuo de nei biao wu dui yan qi zhong ji ta chong yao zhong xing xiang wei cheng fen jin hang fen xi ,jian li le yan qi zhong xing xiang wei cheng fen de GC-MSlian yong nei biao biao zhun qu xian fa fen xi fang fa ,bing tong shi ce ding le yan qi zhong 26chong chong yao zhong xing xiang wei cheng fen de han liang 。zhu yao yan jiu ji jie lun ru xia :(1)tong guo zhi ding ge cheng lu xian ,yong wen ding tong wei su biao ji de yuan liao ge cheng le 8chong wen ding tong wei su biao ji wu ;chan wu chun du yong gao xiao ye xiang se pu (zheng fa guang san she jian ce qi )jin hang jian yan ,suo de chun du fen bie wei 99.00%、98.20%、98.46%、97.94%、95.89%、95.00%、99.20%、95.80%;ge chan wu jie gou jing zi wai guang pu 、gong wai guang pu 、gao fen bian zhi pu he he ci gong zhen bo pu biao zheng ,jie guo biao ming ge chan wu jie gou yu mu biao hua ge wu jie gou wen ge ,ju chun du man zu biao zhun pin yao qiu ;(2)jian li le tong wei su xi shi -qi xiang se pu -zhi pu lian yong fa fen xi yan qi zhong 10chong hen liang zhong xing xiang wei cheng fen (ben jia quan ,ben jia suan jia zhi ,yi suan kang zhi ,yi fu er tong ,2,4-er jia ji ben yi tong ,xiang xie ji bing tong ,ben jia suan bian zhi ,2-shi yi tong ,6-jia ji -5-geng xi -2-tong ,β-zi luo lan tong )de xin fang fa 。zai qian ji yan jiu ji chu shang ,jian hua le yang pin de qian chu li bu zhou ,tong shi ye jian shao le yang pin yong liang 。tong guo dui GC-MSfen xi tiao jian de you hua ,shi yang pin zhong ge mu biao hua ge wu zai fu za de ji zhi zhong li yong tong wei su biao ji wu de fen zi li zi 、te zheng sui pian he biao zhun pin de bao liu shi jian de dao zhun que de ding xing jian ding ;tong shi ,tong wei su nei biao de jia ru ,ye you xiao de jiang di le ji zhi xiao ying ,di gao le hui shou lv 。zai SIMmo shi xia dui yang pin jin hang GC-MSfen xi ,dai ce mu biao hua ge wu yu gan rao cheng fen de dao wan quan fen li ,ke man zu ding liang fen xi yao qiu 。suo jian li de ding liang fen xi fang fa zhun que du gao ,chong fu xing hao ;li yong suo jian li de fang fa dui 4chong cheng pin juan yan he 12chong chan liao yan zhong xiang ying de 10chong xiang wei cheng fen jin hang le ding xing he ding liang fen xi ;(3)yi 10chong tong wei su wei nei biao ,tong guo bi jiao hua ge wu xing zhi he te zheng sui pian li zi feng du ,shua ze yi chong tong ji wu huo zhe xing zhi xiang jin de tong wei su zuo wei ge zi de nei biao dui yan qi zhong ji ta chong yao zhong xing xiang wei cheng fen jin hang GC-MSfen xi ,zai jian shao yang pin yong liang ,jian hua yang pin qian chu li guo cheng de qing kuang xia ,dui ding xing jian ding chu de xiang mu yao qiu ce ding de 26chong zhong xing xiang wei cheng fen chong xin jian li le GC-MSnei biao biao zhun qu xian fa de ding liang fen xi fang fa ,bing tong shi ce ding le huang jin xie mou pin pai cheng pin juan yan yang pin yan qi zhong 26chong chong yao zhong xing xiang wei cheng fen de han liang ;jie guo biao ming suo jian li de ding liang fen xi fang fa ling min du jiao gao ;tong shi jie guo xian shi suo ce ding de 26chong cheng fen yu ben ke ti zu qian ji cheng dan de xiang mu 《yan cao chong yao xiang liao zuo yong yu zhi yan jiu 》zhong de ce ding jie guo xiang bi ,hui shou lv jun you bu tong cheng du de di gao 。you yu shua ze le ge kuo de nei biao wu ,neng jiao zheng xiang wei cheng fen zai di qu xiao lv 、jing hua guo cheng zhong de sun shi ,you xiao jiao zheng shi yan zhong de ji zhi xiao ying ,shi ce de de han liang zhi geng jie jin zhen shi zhi ,yan jiu jie guo dui juan yan zhu liu yan qi zhong xing xiang wei cheng fen de han liang ce ding ji zhi dao juan yan jia xiang jia liao ju you chong yao yi yi 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自郑州轻工业大学的黄备备，发表于刊物郑州轻工业大学2019-07-04论文，是一篇关于稳定同位素稀释论文,气相色谱质谱法论文,卷烟烟气论文,中性香味成分论文,郑州轻工业大学2019-07-04论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自郑州轻工业大学2019-07-04论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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