浅谈气相色谱仪的日常维护与故障排除

浅谈气相色谱仪的日常维护与故障排除

(四川幼儿师范高等专科学校四川江油621700)

摘要:气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保、司法检验等领域都有着较为广泛的应用,并有着不小的优点,例如:应用起来比较便捷、能较快的分析出样品的数据并且被采集的样品用量非常小。由于以上状况,该仪器的日常保养及常见问题的解决就显得尤为重要,本文针对此现状简单阐述了其日常维护和使用过程中较为经常出现的故障以及故障的解决方法,为广大的使用者提供必要的参考。

关键词:气相色谱仪;日常维护;常见故障

气相色谱仪工作的原理:利用流动相(又称载气,是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气)将样品进入色谱柱并连续地以一定流速流过色谱柱,利用样品各组分热力学性质的差异,固定相(色谱柱中填充的固体吸附剂或液体溶剂为固定相)与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同),将样品各不同组分在色谱柱中得以分离,将色谱柱与检测器连接,分离后的各组分分别进入检测器内,检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号,从而得出样品各组分的物理化学特性,进而绘制出色谱图。在色谱仪不断推广应用的同时,该仪器的使用、日常维护及故障排除等工作显得尤为重要。

1气相色谱仪的日常维护及保养

1.1环境条件

气相色谱仪对其应用时的外界环境温度没有太高的要求,5-35℃范围内均可正常使用。对周边环境的湿度的要求一般在20%-85%,相较温度要求偏高,因此,基线不稳现象多是因地处潮湿度较高,离子室因环境湿度大而产生积水,进而影响电极绝缘。相关操作人员在应用该仪器时,若出现基线不稳现象,必须采取一定的处理措施,比如:将离子室整体加热至100℃以上,层析室温度趋于平稳后点火)。

1.2气路系统

存在于气体净化管中的硅胶(用以去除空气中的水分)和分子筛或活性炭(用以去除样品中的有机物)等,随着使用时间和使用次数的增多,其去除功能都会有所下降,必须定期对其更换更新,以保证其使用功能的健全。未了使流量趋于更稳定,可以在气流通过的途中增加硅胶管的数量和波纹管阀(用于控制流量),若流量不稳定,则会对基线造成较大的影响。此外,稀有气体等活泼性差的气体为载气的优选气体,此外,载气携带样品进入色谱柱内,并与之同步分离,因此,载气的纯度是测量数据准确性的重要影响因素。在使用过程中若出现灵敏度下降、基线出现波动、样品滞留时间过长等现象,一般为气路密封性不足所导致,此时应检查气路的气密性,即使验收时已经检查,也应再次进行气密性检查。

1.3进样系统

注射器在未进样品前为避免柱塞损伤注射器内壁,应尽量减少推动柱塞,不推动柱塞为最优,使用注射器采集样品前用溶剂等将注射器清洗,一般样品进行数据分析时需清洗4-5次,遇到样品特别容易受到外界污染时,清洗至少10次为宜,盛取样品的下垫、玻璃衬管等与样品有直接接触的零部件使用一定时间后需更换,以免对样品造成污染。除此以外,利用注射器收集样品过程中时间越短越好,同样,进样过程中亦是时间越短越好,一般不大于1秒为宜。

1.4分离系统

载气承载样品进入色谱柱内的过程中,其内部附带的微尘或其他细小颗粒状物体将会导致色谱柱失稳,进而迅速损坏,同样道理,其他细小颗粒物及微尘同样不能进入到汽化室,由于以上原因,载气必须经过过滤机过滤和脱水措施进行脱水处理后方可使用,除此以外,为防止在一起未使用时外界对其造成污染(与外界相连部位会氧化和附着微尘的细小颗粒物),使用后必须将一起所有与外界相连部位进行密封处理,尤其是载气进出入口等容易受外界污染部位重要。此外,设置较低的使用温度上限可减小对色谱柱使用寿命的影响,在不得不升高程序使用温度的情况下,应尽量缩短升温时间段的长度,进而延长色谱柱的使用寿命。

1.5检测系统

每一台色谱仪均有特定的一种或几种检测功能,但通常出现的峰值数据部明确、使用过程中噪声偏大等现象均是载气纯度不够或使用前后一起内部收到污染等原因,因此,对仪器的清洁度保持十分重要,定期对其清洗工作必须进行,清洗工作必须严格按照使用说明来操作以保证清洗工作的正确性,在出现使用说明以外的特殊情况时,务必联系售后专业人员进行解决,不可自行处理,以免对仪器造成不可预知的损坏。

2气相色谱仪的常见故障及故障的排除

2.1进样后色谱峰未出现

进样后未正常出现色谱峰值,且检测信号未出现变化,输出数据仍为直线,出现以上情况,应从样品采集、载气输入、仪器密闭性、检测器出口等处逐一进行检查,采样、进样注射器是否完后并密闭,载气输入过程中是否连续且中间不存在断裂,仪器内部密闭性是否完好,检测器出口是否畅通等都可能造成该现象的出现,必须逐一排查。

2.2基线出现不正常现象

气相色谱基线波动、偏移等现象均为基线问题,基线问题可导致测量数据出现较大误差,问题严重情况严重时有可能造成仪器不能正常运作甚至损坏,出现这种情况应先检查色谱仪各种配件是否近期进行过更换,若近期内更换或改变了外界条件,则解决基线问题首先从这些方面着手解决,因这些因素的改变一般都会使基线出现不正常现象。若以上情况检查后均为发现问题,则应检查进样垫是否老化、衬管清洁度是否达标、石英棉是否已到更换周期、其他部件是否均符合使用说明要求(如检测器是否因长时间未清洗而造成污染等),排查后一般能解决基线不正常现象。

2.3色谱图缺失峰或出现峰失真

出现缺失峰现象一般有两种可能性,首先是峰重合,其次是气路中存在微尘等污染物,气路中存在污染物的情况必须对气路按照使用说明来进行清洗来解决,一般清洗进样口、系统中气路、检测器等部位,为了降低外界对气路造成污染,除此以外,为减少外界污染造成的缺失峰现象,可以适当提高清洗和进样过程中以及进样口、色谱柱、检测器的温度条件,保证样品注入进样口前的清洁度,减少沸点较高的物质的使用,尤其是油类物质,再有色谱柱的老化或系统受到污染后柱效不能达到正常标准会造成峰重合的现象。系统中存在微尘的污染物或系统的气密性不足可能造成峰失真现象,出现此情况后通过清洗系统内的微尘等污染物和检查系统的气密性并修复来解决。

3结束语

气相色谱仪在现代实验室已经是常用的一起之一,对其的日常维护及保养和日常使用过程中出现故障的排除是每个实验室工作人员的必修课程,色谱仪如此广泛的得到应用,应用的人群之庞大超乎想象,因此遇到的问题也是各不相同,所以对于问题的处理措施也应具体问题具体分析,但其中的关键在于发现问题后及时查明问题出现的原因,“对症下药”方可最便捷的解决问题。进而保证分析工作的顺利进行。

参考文献

[1]孙凤霞.仪器分析[M].北京:化学工业出版社,2004,241。

[2]吴方迪,张庆合。色谱仪器维护与故障排除[M],2008,第二版,274--275。

[3]艾明泽,肖哲,计量检测人员培训教材-12分册-化学计量[M],北京:中国计量出版社,2007。

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