半制备高效液相色谱论文-李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明

半制备高效液相色谱论文-李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明

导读:本文包含了半制备高效液相色谱论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:界面聚合法,手性固定相,高效液相色谱,手性拆分

半制备高效液相色谱论文文献综述

李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明[1](2019)在《利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相》一文中研究指出替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。(本文来源于《分析试验室》期刊2019年07期)

何义娟,李克丽,李倩,张鹏,艾萍[2](2019)在《利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相》一文中研究指出万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。(本文来源于《色谱》期刊2019年04期)

代文丽[3](2018)在《利用界面聚合反应固载大环抗菌素制备高效液相色谱手性固定相研究》一文中研究指出手性现象在宇宙中是一种奇特而有意义的普遍现象,在我们的实际生活中,手性涉及到食品、医药、环境等多个领域。因此,手性物质的研究及其拆分对人类的生命安全和生活环境来说具有深远的意义。手性拆分的方法多种多样,但液相色谱手性拆分法是最高效简便的方法,因而手性色谱固定相的制备就成了研究的热点。替考拉宁和万古霉素都属于大环抗生素中的糖肽类抗生素,它们分子结构大,具有多个手性识别位点和空穴结构,是常用的手性识别剂。本论文主要以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,应用界面聚合的方法及其原理,以哌嗪和间苯二胺为水相单体,以1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,探索了界面聚合的最佳实验条件,并以硅胶为载体,在最佳界面聚合条件下制备了几种手性固定相。具体内容如下:1、间苯二胺-1,3,5-苯叁甲酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相A,用高压匀浆法对色谱柱进行填充得到替考拉宁色谱柱,在五种流动相中考察了该色谱柱的手性拆分能力。实验结果表明,该替考拉宁色谱柱对16个手性样品具有一定的拆分效果,虽然商品替考拉宁柱(Chirobiotic T)拆开的手性化合物较多,但有是有6个手性化合物是Chirobiotic T柱没有分开而替考拉宁柱A却分开的;4个手性化合物是两种手性柱均分开的,但是它们在替考拉宁手性柱A上的拆分效果比在Chirobiotic T柱上的拆分效果稍好。因此,替考拉宁柱A与商品柱互补,用界面聚合的方式制备得到的替考拉宁手性色谱固定相具有一定的应用前景。2、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相B,该手性固定相对16个手性样品有一定的拆分效果,与第二章的替考拉宁柱A、Chirobiotic T叁者互补。3、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了两种万古霉素手性固定相A、B,它们对手性样品也有一定的拆分能力,部分外消旋化合物是商品万古霉素柱没有拆分开的,总体来说,两根万古霉素柱与商品万古霉素柱在手性拆分上具有一定互补作用。(本文来源于《云南师范大学》期刊2018-06-01)

侯梦阳,胡文忠,姜爱丽,高雪晴,张梦琦[4](2017)在《半制备型高效液相色谱法分离纯化杏仁中苦杏仁苷的研究》一文中研究指出目的:建立一种从杏仁中分离纯化苦杏仁苷的半制备型高效液相色谱法,为苦杏仁苷标准品的大规模制备提供技术依据。方法:杏仁水提物经大孔吸附树脂HZ-801分离得苦杏仁苷的粗提物后,制备色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×10 mm,5μm),检测波长为210 nm,柱温为25℃。分别考察洗脱条件、流动相流速、进样量对苦杏仁苷分离度的影响,并利用高效液相色谱法检测苦杏仁苷的纯度。结果:确定了苦杏仁苷的最佳制备条件,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为5.0 mL/min,进样量为400μL。经高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定了产物为苦杏仁苷,且产品纯度为98.65%。结论:利用该方法从杏仁的水提取物中分离纯化苦杏仁苷具有操作简单、经济快速、易于放大等特点,可满足高纯度苦杏仁苷标准品的大规模制备。(本文来源于《2017中国食品科学技术学会第十四届年会暨第九届中美食品业高层论坛论文摘要集》期刊2017-11-08)

顾思彤,姜爱丽,胡文忠[5](2017)在《半制备型高效液相色谱法分离纯化山豆根中高丽槐素的研究》一文中研究指出山豆根中主要活性成分为生物碱类化合物,其中黄酮类成分种类和含量也较多。高丽槐素(Maackiain),属二氢异黄酮类化合物,具有很强的抗真菌作用,仅需10μg/mL就能抑制真菌的生长。传统的分离手段多采取大孔吸附树脂层析、离子交换树脂层析、葡聚糖凝胶等,操作程序繁杂,时间久,成本高;而半制备型高效液相色谱法具有操作简单,成本低,耗时短,容易分析等特点。所以本研究将山豆根水提物经D101大孔吸附树脂初步纯化后,先以分析型液相考察检测波长、流动相、等度洗脱浓度、流动相流速、进样量等参数对高丽槐素分离度的影响,然后确定半制备型液相的流动相、流动相流速、等度洗脱浓度、进样量、色谱柱类型等最佳工艺条件,实现高丽槐素单体的分离及提取制备,并用分析型HPLC检测纯度,之后采用核磁、质谱、红外光谱、紫外光谱等结构鉴定手段或标准品比对的方法验证所制备的化合物。(本文来源于《2017中国食品科学技术学会第十四届年会暨第九届中美食品业高层论坛论文摘要集》期刊2017-11-08)

王维茜,邓洁红,刘永红[6](2016)在《半制备型高效液相色谱法分离刺葡萄花色苷单体》一文中研究指出经大孔吸附树脂HP-20纯化刺葡萄花色苷的粗提物后,以半制备型高效液相色谱法分离得到高纯度的刺葡萄花色苷单体。以XCharge C_(18)柱(20 mm×250 mm,10μm)制备柱,考察梯度洗脱条件、流动相流速、进样量对刺葡萄花色苷分离的影响,确定了最佳制备条件为甲醇-3%甲酸溶液流动相梯度洗脱、流速15 mL/min、进样量1.2 mL,实现了2种主要花色苷单体的分离及制备。经超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定,2种花色苷单体分别是锦葵素-3,5-O-双葡萄糖苷和锦葵素-3,5-O-双葡萄糖苷-香豆酰,产品纯度分别达到了99.54%和98.28%。方法具有简单易行、经济快速、易于放大等特点,适用于刺葡萄花色苷标准品的大规模制备。(本文来源于《食品科学》期刊2016年18期)

王延翠,李爱峰,孙爱玲,柳仁民[7](2016)在《草豆蔻有效成分的半制备型高效液相色谱分离》一文中研究指出[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。(本文来源于《安徽农业科学》期刊2016年24期)

吴小娟,马凤森,喻炎[8](2016)在《马钱子碱和士的宁的硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用分离纯化》一文中研究指出目的通过硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用,建立一种高效、快速分离高纯度活性单体马钱子碱和士的宁的方法。方法马钱子总生物碱粗提物经硅胶柱色谱分离,再经半制备高效液相分离纯化,以Silica C18M 10E(250 mm×10 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)∶水-冰乙酸-氨水(230∶2.4∶0.4)(B)=12∶88为流动相进行等度洗脱2m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量500 u L。结果单次进样50 mg可纯化得到9.65mg马钱子碱和17.91 mg士的宁,纯度分别为98.84%,98.06%,收率分别为73.32%,83.48%。结论该方法简单、快速,可用于高纯度中药活性单体的制备。(本文来源于《时珍国医国药》期刊2016年09期)

秦秀秀,李爱峰,孙爱玲,柳仁民[9](2016)在《半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱》一文中研究指出[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。(本文来源于《安徽农业科学》期刊2016年22期)

曾俊芬,鲁建武,朱虎成[10](2016)在《半制备高效液相色谱法同时分离制备肉桂中5种苯丙素类化合物及其免疫抑制活性考察》一文中研究指出目的:建立一种从肉桂中同时分离5种苯丙素类化合物的制备分析方法,并对化合物的免疫抑制活性进行了评价。方法:肉桂经乙醇提取后,取乙酸乙酯部位经高效液相色谱仪分离制备化合物,制备色谱条件:采用Ultimate XB-C18(250 mm×10 mm,5μm)半制备柱,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为2.5 ml·min-1,进样量为0.3 ml。采用MS及NMR对化合物进行结构鉴定。采用CCK-8法对分离出的化合物进行免疫抑制活性考察。结果:同时分离得到5种苯丙素类化合物,分别为赤式-愈创木甘油、(7R,8S)-syringoylglycerol、(7S,8S)-syringoylglycerol、3-甲氧基苯基-丙烯醛、邻甲氧基肉桂醛。CCK-8法证明化合物3在浓度800μmol·L-1时对T细胞及B细胞的抑制率均大于20%,有一定免疫抑制作用。结论:苯丙素分离方法简便,分离效果好,能同时制备肉桂中5种苯丙素类化合物,其中化合物3有一定的免疫抑制活性。(本文来源于《中国药师》期刊2016年09期)

半制备高效液相色谱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

半制备高效液相色谱论文参考文献

[1].李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明.利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相[J].分析试验室.2019

[2].何义娟,李克丽,李倩,张鹏,艾萍.利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相[J].色谱.2019

[3].代文丽.利用界面聚合反应固载大环抗菌素制备高效液相色谱手性固定相研究[D].云南师范大学.2018

[4].侯梦阳,胡文忠,姜爱丽,高雪晴,张梦琦.半制备型高效液相色谱法分离纯化杏仁中苦杏仁苷的研究[C].2017中国食品科学技术学会第十四届年会暨第九届中美食品业高层论坛论文摘要集.2017

[5].顾思彤,姜爱丽,胡文忠.半制备型高效液相色谱法分离纯化山豆根中高丽槐素的研究[C].2017中国食品科学技术学会第十四届年会暨第九届中美食品业高层论坛论文摘要集.2017

[6].王维茜,邓洁红,刘永红.半制备型高效液相色谱法分离刺葡萄花色苷单体[J].食品科学.2016

[7].王延翠,李爱峰,孙爱玲,柳仁民.草豆蔻有效成分的半制备型高效液相色谱分离[J].安徽农业科学.2016

[8].吴小娟,马凤森,喻炎.马钱子碱和士的宁的硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用分离纯化[J].时珍国医国药.2016

[9].秦秀秀,李爱峰,孙爱玲,柳仁民.半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱[J].安徽农业科学.2016

[10].曾俊芬,鲁建武,朱虎成.半制备高效液相色谱法同时分离制备肉桂中5种苯丙素类化合物及其免疫抑制活性考察[J].中国药师.2016

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