土壤岩石样品测定中应用PE-AA800型石墨炉原子吸收法的有效性分析

土壤岩石样品测定中应用PE-AA800型石墨炉原子吸收法的有效性分析

广东省地质实验测试中心

前言

该实验过程中,需要考量的相关内容和专业要素比较多。采用专业方法,开展预实验,执行相关监测工作。可知,石墨炉/火焰原子吸收分光光度计自动化和灵敏度兼具,不仅能够达到准确的分析效果,而且也具备非常好的重现特性。其还能够对传统化学光谱金法进行替代,发展前景好,在业内备受推崇和青睐。

1.实验过程

依据实验背景,选定PE-AA800型石墨炉原子吸收法对土壤岩石样品中的微量金进行测定,实验过程复杂,专业性强。操作中,预先明确石墨炉原子吸收法原理,并将实验材料准备就绪,依次将标准曲线绘制出来,科学处理各类实验样品,确定仪器工作条件,便于后续各项工作开展。

1.1石墨炉原子吸收法原理

石墨炉原子吸收法即依据实验背景及要求,选定石墨材料,将其制作成原子化器,后者为管状或者杯状,继而使用电流对原子化进行加热,分析原子吸收情况。实际操作过程中,因样品全部都能够参加原子化,还能够规避火焰气体稀释原子浓度,故而,其灵敏度非常高。选定石墨炉原子吸收法,对微量金等痕量金属元素加以测量,除了具备性能方面的优势之外,在分析少量样品、固体样品时,实施效果也非常好,可在各个领域得到广泛应用。

1.2实验材料

本次实验过程中,会用到大量仪器设备、试剂等,专业要求高,技术要素多。依据实验背景及要求,选定PE-AA800型石墨炉/火焰原子吸收分光光度计,再把合适的金空心阴极灯、HY-B型回旋式大型摇床、HH-S系列数显恒温水浴锅、石墨管等各类实验材料确定下来。完成上述工作之后,根据具体实验背景及情况,把这些材料应用到具体操作中,使后续各项操作的实施更加便利。

除此之外,还要准备金标准储备液,选定王水作为介质,二者含量分别为1000μg/mL和10%。发挥金标准工作液优势,使用量以10ng/mL为宜,在该过程中,科学稀释金标准储备液,直至其为10ng/mL,介质不变。为满足具体实验要求,还要把0.5%聚乙烯醇溶液和0.5%硫脲溶液制备到位,前者操作过程是在100mL热水内溶解0.5g聚乙烯醇,后者即200mL水中溶解4g硫脲。一切就绪之后,还要准确泡沫塑料和去离子水[1]。其中,泡沫塑料以聚氨酯为宜,规格以3cm×1.2cm×1.2cm为宜,保证圆滑度。

1.3绘制标准曲线

实验操作过程中,依据相关要求,在塑料瓶内(含盖)依次称取0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、25mL金工作液,发挥去离子水的优势,对其作稀释处理,直至为100mL。上述过程结束之后,现场配制王水10mL添加进去,在先前准备好的泡沫塑料中放入,盖上瓶盖,在往复震荡器进行振荡,时间以40min为宜。完成上述一系列操作之后,采用正确方法,把泡沫塑料取出来,再次使用去离子水反复冲洗,直至干净之后,把水分挤出来,再放入比色管内,规格以10mL为宜,添加硫脲溶液5mL,加盖放入水浴锅中,在沸水状态下浴40min。当其仍处于热态时,将其从泡沫塑料中取出来,把溶液挤干,处理掉。

1.4科学处理样品

在磁舟放置样品,称取量以10g为宜,使之处在马弗炉环境下,处于升温状态,直至温度高达650℃,把灼烧时间控制在1.5h。上述操作结束之后,把样品取出来,使之处于冷却状态,再选定250mL玻璃烧杯,倒入。该实验背景下,需要添加少量水湿润,并添加新配制的王水,添加量以40mL为宜。达标后,在电热板上放置处理,直至温度升高至250℃,再蒸至10mL,取下来。完成定容工作,确定为200mL之后,把聚乙烯醇溶液添加量控制为1mL0.5%,通过搅拌,使之处于均匀状态,静置处理后,澄清。在该实验环境中,从上层清液中取出来100mL,添加到塑料瓶内,规格是250mL,再添加5mL先配王水[2]。实验过程中,仍然采用上述标准曲线绘制方法。

1.5仪器工作条件

依据具体实验背景及要求,把主阴级电流和D2灯电流分布控制在4mA和13mA,波长和狭缝分别为242.2nm和0.4nm,增益488。这一实验环境内,石墨炉升温程序如下:依次按照干燥、灰化、原子化、冲洗等步骤,执行具体操作,上述四种情况下,温度分别为110℃、600℃、2550℃、2700℃。其中,干燥和灰化各保持25s和20s,原子化和冲洗过程保持时间以4s和2s为宜。

2.结果与讨论

2.1选择测定条件

灰化温。如图1所示,灰化温曲线图。可知,灰化温度在600℃背景下,吸光度处于最大限值。直至灰化温度达到650℃,吸光度呈现下降趋势。究其原因,硫脲中,损失金的原因是灰化温度过高。因而,最佳温度值为600℃。

王水浓度因素。该实验过程中,把国家一级标准物质GBW07229确定下来,含量以52.0mg/g为宜,当王水浓度处于1%-30%这个范围时,通过绘制标准曲线的方法,对其含量加以测定。王水浓度在5%-20%之间,可彻底吸附。反之,当王水浓度超过这个范围,泡沫塑料呈黄色,弹性渐失,吸附能力非常弱。故而,依托具体实验,把最佳王水浓度确定为25%。

振荡吸附时间。该实验过程中,把国家一级标准物质GBW07229确定下来,含量以52.0mg/g为宜,同时,把王水浓度限定为25%,在10min-60min这一振荡时间范围内,考量振荡吸附时间对土壤岩石样品中微量金测定的影响。通过实验可知,当实验时间在40min以上,可实现完全吸附。基于具体工作情况及效率考量,把振荡吸附时间确定为40min。

硫脲解脱液浓度。该实验过程中,把国家一级标准物质GBW07229确定下来,在0.1-1.5g·mL-1范围内,对硫脲浓度加以选择。这一实验过程中,解脱时间是固定的,当硫脲解脱液浓度达0.5g·mL-1时便能够完全解脱。基于准确性、节能环保等要求考量,将该数值定为最佳值[3]。

解脱时间。该实验背景下,既要把国家一级标准物质GBW07229确定下来,还要把硫脲浓度确定为0.5g·mL-1,把解脱时间更改为10-60min范围。可知,解脱时间越长,数值越高。当解脱时间在40min以上时,达到完全解脱。基于实际工作情况及效率考量,解脱时间选择40min为宜。

泡沫塑料。实验过程中,注重泡沫塑料选择,以脱脂泡沫塑料为宜,其具备非常好的弹性。应用之前,经过科学处理,以免比色管内部有小型颗粒掉落。倘若发生此种情况,解脱之后,很难取出来,并且会对实验结果产生影响。

取出泡沫时间。结束水浴之后,采用专业方法,对挤压取出泡沫时间进行严格控制。倘若实验环境为单次水浴,多组样品,需要把比色管逐一取出来,经按压之后,把泡沫取出。严禁在冬天吧多组比色管同时取出来,保证实验结果准确。

石墨管影响。采用科学的实验方法,大量测试化探样品,可知,单根石墨管的最大使用限值为700-800个样品。执行测量工作之前,对石墨管进行严格检查。倘若石墨管快达到使用极限或者平台脱落,都会对实验结果产生影响,使之偏低。

2.2检出限

在该实验背景下,把样品编号确定为国家一级GAu-9b、GBW07228和GBW07229,依次测定标准值、平均值、RE、RSD、Δlgc等各个指标[4]。除此之外,还要把PE-AA800型石墨炉原子吸收法与ICP-MS、化学光谱金等实验方法进行对比,得出样品分析结果。通过具体、准确的实验操作流程可知,这三种方法并没有明显差别,实验结果一致。

3.结语

综上所述,虽说土壤岩石样品中的微量金测量过程比较专业,实施难度大,涵盖的各类技术要素、专业内容等比较多,但是在具体实验背景下,依托专业方法,优选PE-AA800型石墨炉原子吸收法,实施效果非常好,并且实验结果准确。实际操作中,依据实际测量工作背景及要求,把实验流程确定下来,保证该实验方法更加简单、快捷,灵活度高,且便于掌握,并对比ICP-MS、化学光谱金等试验方法,节省实验时间,得出准确的测量结果,减少不必要的成本支出,使地质矿产实验检测流程更加规范,为后续大批量化探样品内微量金测量工作奠定良好基础,为其提供技术支持。

参考文献:

[1]吕胜男.石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量[J].科学技术创新,2017(13):101-101.

[2]黄锋,卢桂英.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中的微量镉[J].现代科学仪器,2017(2):98-100.

[3]高升,柳诚,等.蒸汽浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金[J].黄金,2017,38(12):65-68.

[4]赖波.水浴分解石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量金[J].世界有色金属,2017(19):246+248.

标签:;  ;  ;  

土壤岩石样品测定中应用PE-AA800型石墨炉原子吸收法的有效性分析
下载Doc文档

猜你喜欢