导读:本文包含了手性螯合萃取剂论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:N-烷基化-L-苯丙氨酸甲酯,配位萃取拆分,苯丙氨酸,合成
手性螯合萃取剂论文文献综述
游淇[1]（2011）在《新型手性螯合萃取剂的合成及萃取拆分消旋氨基酸的研究》一文中研究指出本课题以L-苯丙氨酸甲酯作为手性源,合成了六种手性萃取剂,包括四种手性仲胺类萃取剂:N-正丁基-L-苯丙氨酸甲酯、N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯、N-正十二烷基-L-苯丙氨酸甲酯及N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯;一种手性叔胺类萃取剂:N’N-二正辛基-L-苯丙氨酸甲酯;一种手性单酰胺类萃取剂:N-苯甲酰-L-苯丙氨酸甲酯;利用核磁共振、红外光谱、元素分析及高效液相色谱等手段对产物的结构、纯度等进行了表征。研究了它们对Cu(Ⅱ)离子的萃取性能及对消旋苯丙氨酸的初步拆分。主要内容如下:1、利用醛与苯丙氨酸甲酯进行席夫碱反应,然后通过NaBH_4的催化氢化还原C=N,得到了叁种仲胺类N-烷基化-L-苯丙氨酸甲酯。对产物进行了表征,纯度都在96%以上,产率都在80%以上。2、在通过高压釜反应合成N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯时,我们发现,当正辛醛过量时,可以直接得到N’N-二正辛基-L-苯丙氨酸甲酯,产率亦与投料比有关;通过调节投料比可以有选择性地合成N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯及N’N-二正辛基-L-苯丙氨酸甲酯。3、合成出了N-苯甲酰-L-苯丙氨酸甲酯及N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯,并且对产品进行了表征。N-苯甲酰-L-苯丙氨酸甲酯:白色粉末,熔点84-85℃,产率77.5%,纯度96%以上。N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯:亮黄色油状液体,产率72.3%,纯度95%以上。4、考察了N-苯甲酰-L-苯丙氨酸甲酯、N’N-二正辛基-L-苯丙氨酸甲酯及N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯对Cu(Ⅱ)离子的萃取性能。研究发现N-苯甲酰-L-苯丙氨酸甲酯、N’N-二正辛基-L-苯丙氨酸甲酯几许不萃,通过分析解释了其萃取率低的原因;N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯虽然对Cu(Ⅱ)离子有一定的萃取效果,但是由于其水溶性较好,所以其不适合作为手性萃取拆分剂。5、考察了N-正丁基-L-苯丙氨酸甲酯、N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯及N-正十二烷基-L-苯丙氨酸甲酯对CuCl_2的萃取性能,研究了多种因素对萃取分配比的影响。结论如下:(1)叁种萃取剂对Cu(Ⅱ)离子的萃取顺序为:N-正丁基-L-苯丙氨酸甲酯>N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯>N-正十二烷基-L-苯丙氨酸甲酯,当水相中加入NaCl后,萃取顺序相反,且萃取能力都有了大幅提高,说明NaCl存在下萃取机理发生了改变,由于萃取机理比较复杂,具体规律还有待于进一步研究。(2)随着NaCl浓度的增加,萃取率急剧增加。当NaCl浓度为3.0 mol/L时,萃取率达到98%以上,满足使Cu~(2+)与萃取剂牢固结合,不进入水相的要求。(3)萃取分配比随着萃取剂浓度的增大而增大,研究发现萃合物分子中Cu~(2+)都与一个萃取剂分子配位。(4)萃取分配比随温度的升高而减小,说明萃取反应为放热反应,升高温度对反应不理。(5)通过考察稀释剂对萃取率的影响发现在二氯甲烷体系中萃取效果最好,说明此类萃取剂的萃取能力受稀释剂的影响较大。6、对常规的茚叁酮显色法进行改进,研究出了适合于本体系检测萃取水相中氨基酸含量的茚叁酮显色法,并且通过在萃余水相中加入锡粉,消除了水相中铜离子的干扰。7、以N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯与Cu(Ⅱ)离子形成的配合物作为萃取拆分剂,对萃取拆分D/L-苯丙氨酸的性能进行了研究,结论如下:(1)萃取分配比不随着苯丙氨酸浓度的改变而改变,说明此萃取反应为简单的萃取过程。(2)萃取分配比随着有机相中Cu(Ⅱ)离子含量的增加而增大,但是当Cu(Ⅱ)离子浓度过大会超出有机相的负载能力,从而导致第叁相的生成,因此可以通过控制Cu(Ⅱ)离子的浓度提高对苯丙氨酸的萃取效率。(3)手性螯合萃取剂对L-苯丙氨酸的萃取能力要高于对D-苯丙氨酸,分离因子达到了1.28,这对以后研究配位拆去拆分苯丙氨酸提供了重要的理论依据和实验参考。(4)考察了温度对分配比的影响,发现萃取分配比随温度的升高而减小,说明萃取反应为放热反应,升高温度对反应不理。(5)通过考察稀释剂的影响,发现萃取分配比受稀释剂的影响较大。(本文来源于《济南大学》期刊2011-05-01）
尹少宏[2]（2009）在《手性螯合萃取剂的合成及萃取拆分消旋氨基酸的研究》一文中研究指出本课题合成两类新型手性螯合萃取剂,一类为新型手性双酰胺类萃取剂:2,6-吡啶二甲酰基-L-苯丙氨酸甲酯(PhePyDA)、2,6-吡啶二甲酰基-L-亮氨酸甲酯(LeuPyDA),研究了它们对Ln (Ⅲ)以及Cu (Ⅱ)离子的萃取性能;另一类为新型手性不对称仲胺类萃取剂:N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯(PyMPhe)、N-(2-吡啶甲基)-L-亮氨酸甲酯(PyMLeu),研究了它们对Cu (Ⅱ)离子的萃取性能及对消旋苯丙氨酸的初步拆分。利用红外光谱、核磁共振、元素分析、高效液相色谱等手段对产物的结构、纯度以及手性纯度等进行了表征。主要内容如下:1、以2,6-吡啶二甲酸、L-氨基酸甲酯为原料,合成了PhePyDA和LeuPyDA,结果显示:PhePyDA为白色固体,产率80%,熔点130-131℃,[α]D13.5 -96.0°(ethanol, c=1),纯度99%以上,e.e.%为99%以上;LeuPyDA为白色固体,产率75%,熔点141-142℃,[α]D13.5 -17.0°(ethanol, c=1),纯度99%以上,e.e.%为99%以上。2、培养了萃取剂PhePyDA的单晶,该手性化合物为正交晶系,P212121空间群,a=9.155(8) nm,b=9.932(9) nm,c=27.83(2) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2530(4) nm3,Z=4,F(000)=1032,Dx=1.282 g·cm~(-3),Mr=489.53,μ=0.091 mm-1,最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0497,wR2=0.1593。3、利用醛的还原胺化法,以2-吡啶甲醛与L-氨基酸甲酯为原料,Pd/C催化氢化制备PyMPhe和PyMLeu, PyMPhe为深黄色液体,产率77%,[α]D14 -13.6°(chloroform, c=1),纯度96%以上;PyMLeu为橙红色液体,产率76.5%,[α]D14 -25.1°(chloroform, c=1),纯度97%以上。4、考察了PhePyDA和LeuPyDA对Ln (Ⅲ)及Cu (Ⅱ)离子的萃取性能,研究发现萃取率都很低或者几乎不萃,在加入一定量盐析剂的条件下,萃取率的提高也不明显。我们通过分析萃取剂PhePyDA的空间结构,解释了其低萃取性能的原因。5、考察了PyMPhe和PyMLeu对Cu(Ac)2的萃取性能,研究了稀释剂、体系酸度、萃取剂浓度、温度等因素对萃取分配比的影响。结论如下:(1)在稀释剂氯仿中的萃取分配比都最大,且其萃取率都远大于其它稀释剂,说明胺类萃取剂的萃取能力受稀释剂的影响较大。(2)固定缓冲溶液浓度的条件下,水相不同pH对萃取分配比的影响比较复杂,具体的规律还有待进一步研究。(3)萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大;有机相配合物组成为Cu(Ac)2·PyMLeu和Cu(Ac)2·PyMPhe,反应机理如下: Cu~(2+)+2Ac-+PyMLeu=Cu(Ac)2·PyMLeu Cu~(2+)+2Ac-+PyMPhe=Cu(Ac)2·PyMPhe(4)萃取分配比随温度的降低而减小,说明萃取反应是放热反应,升高温度对反应不利。计算出萃取反应的热力学焓数值为ΔrHmθ=-51.025 kJ·mol-1。(5)在萃取条件相同的情况下,萃取剂的萃取能力为PyMPhe>PyMLeu,说明萃取剂的结构对萃取性能的影响较大。6、研究了氯仿体系中萃取剂PyMLeu和PyMPhe对CuCl_2的萃取性能及机理。结论如下:(1)随NaCl浓度增加萃取分配比D急剧增大,且比在同浓度的纯CuCl_2体系下的分配比高得多。当NaCl浓度在2 mol·dm~(-3)时,萃取率达95%以上,满足萃取剂对金属离子具有高亲和力,使金属离子与萃取剂牢固结合,不进入水相的要求。(2)萃取剂PyMPhe对Cu (Ⅱ)的萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大;有机相配合物组成为CuCl_2·PyMPhe,反应机理如下: Cu~(2+)+2Cl-+PyMPhe=CuCl_2·PyMPhe(3)分析萃取剂PyMPhe负载金属离子前后的有机相红外光谱,得出萃合物的组成为[Cu(PyMPhe)(H2O)2]Cl_2。7、萃余水相中氨基酸含量的测定方法研究显示,紫外分光光度法和高效液相色谱法直接检测氨基酸无法排除Cu (Ⅱ)的干扰,茚叁酮显色法在运用恰当的实验空白的情况下可以很好的消除萃取体系中各因素对测定结果的影响,被认为是该课题测定萃余水相中氨基酸含量的较理想的方法。8、采用PyMLeu和PyMPhe与Cu (Ⅱ)离子形成的配合物作萃取拆分剂,对它们萃取拆分D/L-苯丙氨酸的性能进行了初步研究,发现该类萃取剂具有较好的萃取拆分性能,结论如下:(1)Cu (Ⅱ)浓度对萃取分配比的影响较大,萃取分配比D随Cu (Ⅱ)浓度增加而增大,但Cu (Ⅱ)度过大会超出有机相的负载能力,因此可以通过控制Cu (Ⅱ)的加入量提高对苯丙氨酸的萃取效率。(2)手性萃取剂对L-苯丙氨酸的萃取能力要高于D-苯丙氨酸,萃取剂PyMPhe的萃取能力要好于PyMLeu,且萃取分配比大于1,萃取能力远大于当前的文献报道,这对以后深入研究手性溶剂萃取拆分技术提供了重要的理论依据和实验参考。(本文来源于《济南大学》期刊2009-04-20）
手性螯合萃取剂论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本课题合成两类新型手性螯合萃取剂,一类为新型手性双酰胺类萃取剂:2,6-吡啶二甲酰基-L-苯丙氨酸甲酯(PhePyDA)、2,6-吡啶二甲酰基-L-亮氨酸甲酯(LeuPyDA),研究了它们对Ln (Ⅲ)以及Cu (Ⅱ)离子的萃取性能;另一类为新型手性不对称仲胺类萃取剂:N-(2-吡啶甲基)-L-苯丙氨酸甲酯(PyMPhe)、N-(2-吡啶甲基)-L-亮氨酸甲酯(PyMLeu),研究了它们对Cu (Ⅱ)离子的萃取性能及对消旋苯丙氨酸的初步拆分。利用红外光谱、核磁共振、元素分析、高效液相色谱等手段对产物的结构、纯度以及手性纯度等进行了表征。主要内容如下:1、以2,6-吡啶二甲酸、L-氨基酸甲酯为原料,合成了PhePyDA和LeuPyDA,结果显示:PhePyDA为白色固体,产率80%,熔点130-131℃,[α]D13.5 -96.0°(ethanol, c=1),纯度99%以上,e.e.%为99%以上;LeuPyDA为白色固体,产率75%,熔点141-142℃,[α]D13.5 -17.0°(ethanol, c=1),纯度99%以上,e.e.%为99%以上。2、培养了萃取剂PhePyDA的单晶,该手性化合物为正交晶系,P212121空间群,a=9.155(8) nm,b=9.932(9) nm,c=27.83(2) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2530(4) nm3,Z=4,F(000)=1032,Dx=1.282 g·cm~(-3),Mr=489.53,μ=0.091 mm-1,最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0497,wR2=0.1593。3、利用醛的还原胺化法,以2-吡啶甲醛与L-氨基酸甲酯为原料,Pd/C催化氢化制备PyMPhe和PyMLeu, PyMPhe为深黄色液体,产率77%,[α]D14 -13.6°(chloroform, c=1),纯度96%以上;PyMLeu为橙红色液体,产率76.5%,[α]D14 -25.1°(chloroform, c=1),纯度97%以上。4、考察了PhePyDA和LeuPyDA对Ln (Ⅲ)及Cu (Ⅱ)离子的萃取性能,研究发现萃取率都很低或者几乎不萃,在加入一定量盐析剂的条件下,萃取率的提高也不明显。我们通过分析萃取剂PhePyDA的空间结构,解释了其低萃取性能的原因。5、考察了PyMPhe和PyMLeu对Cu(Ac)2的萃取性能,研究了稀释剂、体系酸度、萃取剂浓度、温度等因素对萃取分配比的影响。结论如下:(1)在稀释剂氯仿中的萃取分配比都最大,且其萃取率都远大于其它稀释剂,说明胺类萃取剂的萃取能力受稀释剂的影响较大。(2)固定缓冲溶液浓度的条件下,水相不同pH对萃取分配比的影响比较复杂,具体的规律还有待进一步研究。(3)萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大;有机相配合物组成为Cu(Ac)2·PyMLeu和Cu(Ac)2·PyMPhe,反应机理如下: Cu~(2+)+2Ac-+PyMLeu=Cu(Ac)2·PyMLeu Cu~(2+)+2Ac-+PyMPhe=Cu(Ac)2·PyMPhe(4)萃取分配比随温度的降低而减小,说明萃取反应是放热反应,升高温度对反应不利。计算出萃取反应的热力学焓数值为ΔrHmθ=-51.025 kJ·mol-1。(5)在萃取条件相同的情况下,萃取剂的萃取能力为PyMPhe>PyMLeu,说明萃取剂的结构对萃取性能的影响较大。6、研究了氯仿体系中萃取剂PyMLeu和PyMPhe对CuCl_2的萃取性能及机理。结论如下:(1)随NaCl浓度增加萃取分配比D急剧增大,且比在同浓度的纯CuCl_2体系下的分配比高得多。当NaCl浓度在2 mol·dm~(-3)时,萃取率达95%以上,满足萃取剂对金属离子具有高亲和力,使金属离子与萃取剂牢固结合,不进入水相的要求。(2)萃取剂PyMPhe对Cu (Ⅱ)的萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大;有机相配合物组成为CuCl_2·PyMPhe,反应机理如下: Cu~(2+)+2Cl-+PyMPhe=CuCl_2·PyMPhe(3)分析萃取剂PyMPhe负载金属离子前后的有机相红外光谱,得出萃合物的组成为[Cu(PyMPhe)(H2O)2]Cl_2。7、萃余水相中氨基酸含量的测定方法研究显示,紫外分光光度法和高效液相色谱法直接检测氨基酸无法排除Cu (Ⅱ)的干扰,茚叁酮显色法在运用恰当的实验空白的情况下可以很好的消除萃取体系中各因素对测定结果的影响,被认为是该课题测定萃余水相中氨基酸含量的较理想的方法。8、采用PyMLeu和PyMPhe与Cu (Ⅱ)离子形成的配合物作萃取拆分剂,对它们萃取拆分D/L-苯丙氨酸的性能进行了初步研究,发现该类萃取剂具有较好的萃取拆分性能,结论如下:(1)Cu (Ⅱ)浓度对萃取分配比的影响较大,萃取分配比D随Cu (Ⅱ)浓度增加而增大,但Cu (Ⅱ)度过大会超出有机相的负载能力,因此可以通过控制Cu (Ⅱ)的加入量提高对苯丙氨酸的萃取效率。(2)手性萃取剂对L-苯丙氨酸的萃取能力要高于D-苯丙氨酸,萃取剂PyMPhe的萃取能力要好于PyMLeu,且萃取分配比大于1,萃取能力远大于当前的文献报道,这对以后深入研究手性溶剂萃取拆分技术提供了重要的理论依据和实验参考。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
手性螯合萃取剂论文参考文献
[1].游淇.新型手性螯合萃取剂的合成及萃取拆分消旋氨基酸的研究[D].济南大学.2011
[2].尹少宏.手性螯合萃取剂的合成及萃取拆分消旋氨基酸的研究[D].济南大学.2009
标签：N-烷基化-L-苯丙氨酸甲酯; 配位萃取拆分; 苯丙氨酸; 合成;