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摘要：根据悬浮种衣剂指标，通过通过实验，我们确定了29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂的配方。通过合理的工艺路线，制得29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂，产品的各项指标符合相关标准要求，产品性能好，种子包衣效果好。
关键词：噻虫嗪；咯菌腈；精甲霜灵；悬浮种衣剂；配方；质量指标
玉米灰飞虱成、若虫均以口器刺吸玉米汁液为害，一般群集于玉米丛中上部叶片，近年发现部分玉米穗部受害亦较严重，虫口大时，玉米株汁液大量丧失而枯黄，同时因大量蜜露洒落附近叶片或穗子上而孳生霉菌，但较少出现类似褐飞虱和白背飞虱的“虱烧”、“冒穿”等症状。灰飞虱是传播条纹叶枯病等多种玉米病毒病的媒介，所造成的危害常大于直接吸食危害，被害株表现为相应的病害特征。玉米茎基腐病俗称青枯病，是玉米生产上重要病害之一。玉米茎基部腐病是两种真菌引起的，病土、病残体是茎基腐病主要传播途径之一。病害发生与玉米生育期、气候有关。玉米自灌浆期开始感病，直至乳熟后期症状最明显；发病程度决定于玉米该生育阶段的雨量和温度。如连续降雨量50毫米以上，雨日多，降雨前后的温差4～8℃，尤其大雨过后太阳曝晒，有利于病害发生流行。品种之间抗病性有明显差异。早熟品种较晚熟品种发病重。发病时，根部毛根产生淡褐色水渍状病斑，逐渐放大至次生根，直到整个根系呈褐色腐烂，最后根变空心，根皮层易剥离，病株易拔起；茎基部1～2节初出现水渍状梭形或长椭圆形病斑，节间变褐色，髓部收缩。因病原菌种类不同，地上症状表现不同：腐霉菌致病的，茎基部发软，易折倒，发病迅速，枯死植株青灰色，呈典型青枯症状。禾谷镰刀菌致病的，病害发展缓慢，茎基部直至后期才变软，植株表现黄枯或青黄枯症状。病株提早枯死，造成明显减产。
噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。咯菌腈为广谱触杀性杀菌剂，用于种子处理，可防治大部分种子带菌及土壤传染的真菌病害。在土壤中稳定，在种子及幼苗根际形成保护区，防止病菌入侵。结构新型，不易与其它杀菌剂发生交互抗性。其作用机理与拌种咯相同，通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，并抑制真菌菌丝体的生长，最终导致病菌死亡。作用机理独特，与现有杀茵剂无交互抗性。属非内吸性的广谱杀菌剂。精甲霜灵具保护和治疗作用的内吸性杀菌剂，可被植物的根、茎、叶吸收，并随植物体内水份运转而转移到植物的各器官，可以作茎叶处理，种子处理和土壤处理，对霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌所引起的病害有效。为了更好地发挥药效，我们通过大量的实验和摸索，成功的研制出29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂。使用29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂按500毫升制剂拌100千克种子拌种，对玉米茎基腐病都有一定的抑制作用，防治效果比较明显。
一、材料与方法
1.1材料
原药：噻虫嗪；咯菌腈；精甲霜灵。
分散剂：木质素；TN-6031；TN-6032；TXP-10；TN-6023；TN-6028。
润湿剂：TN-6063；TX-10；TN-6065；TN-6081。
成膜剂：成膜剂A（市售）；成膜剂B（自配）。
消泡剂：有机硅类；聚醚类。
抗冻剂：乙二醇；丙二醇；NaCl；CaCl2；尿素。
增稠剂：黄原胶；硅酸镁铝；白炭黑；膨润土；羧甲基纤维素钠。
防腐剂：甲醛；苯甲酸钠。
警色剂：红色浆。
仪器：砂磨机（上海儒佳机电科技有限公司）；YP202N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；FM200高剪切分散乳化机（上海弗鲁克流体机械制造有限公司）；日立L-2000高效液相色谱仪（日立公司）；BT-9300H激光粒度分布仪（丹东市首特仪器有限公司）等。
1.2方法
1.2.1制备及加工工艺
将原药、部分润湿剂、分散剂、和水混合均匀后，加入砂磨机中砂磨。根据起泡情况加入消泡剂，直到取样测定粒径达到要求，根据粘度要求调整增稠剂。最后按照配方设计，再加入剩余部分润湿剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂、警色剂等其他成分，搅拌均匀，即制得产品。
1.2.2质量指标
1.2.2.1外观
红色可流动的均匀悬浮液，长期存放可能出现少量沉淀或分层，但在室温下经摇动后能恢复原状，不应有结块。
1.2.2.2热贮稳定性
因悬浮种衣剂产品中有大量的水分存在，大部分农药产品在水中不稳定，因此，很有必要制定热贮稳定性指标。测其热贮稳定性也是检验产品配是否合理，在保质期产品是否稳定的一项指标要求。方法是将样品在54±2℃贮存2周后，其有效成分分解率应不超过本标准规定的分解率指标，并且各项物理指标仍符合本标准的规定。
1.2.2.3冷贮稳定性
悬浮种衣剂产品在低温条件下贮存不稳定会出现分层而影响产品的使用，因而要求产品在一定低温条件下贮存物理性状和外观无明显变化或置于室温下仍能恢复原状。具体将产品置于0±1℃贮存7天后，物理性状应无明显变化或置于室温下仍能恢复原状。
1.2.2.4有效成分
有效成分含量是悬浮种衣剂产品的重要质量指标，要求有效成分的含量在标明值范围内。检测方法要求准确可靠，例如用高效液相色谱法，气相色谱法等。
1.2.2.5悬浮率
悬浮率与粒子和助剂有关，一般讲，粒度小悬浮率高，但有些助剂也会提高悬浮率，需通过检测而定。悬浮率要求用CIPAC采用的重量法测定，指标≥90%。
1.2.2.6粘度
粘度的大小直接影响产品的包衣效果，粘度和包衣效果呈反比的关系。用粘度和包衣效果呈反比的关系。用粘度计进行测定，一般要求粘度不大于500mpa.S。
1.2.2.7包衣均匀度
包衣均匀度是反映种衣剂产品在种子上分布情况的标准指标。它与产品的综合防治效果有直接的关系。粒度和粘度都能间接地反映出包衣均匀度，因此该项指标的测定可作为抽检项目。包衣均匀度检测采用比色法，要求其种子数目应大于包衣种子总数的90%。
1.2.2.8脱落率
反映种衣剂附着力的一项标准指标。产品脱落率直接反映产品包衣果以及包衣后的种子在使用时的安全性，脱落率小则产品包裹效果好。应采用称取一定量包衣后的种子于振荡仪上振荡一定时间后，用乙醇溶解经振荡后的包衣种子上的种衣剂，通过测定吸光度和变化计算其脱落率。然后以脱落的质量占种子质量的百分比作为种及剂的脱落率，实际脱落率按有效成分计不大于1.0%即为合格产品。
1.2.2.9湿筛试验
湿筛试验是控制产品中较大颗粒比例的有效方法。如果种衣剂产品中存在较多和较大的颗粒，该种衣剂的包及效果必须不佳，甚至会由于杂质过多而引起药害，因而必须进行湿筛试验。
二、方法
2.1分散剂的选择
悬浮种衣剂也属于一种热力学不稳定体系，为了增加悬浮剂的稳定体系，需要加入分散剂，用来抑制分散相中粒子的絮凝和凝聚，起着稳定体系和制剂加入水中稀释成均匀悬浮液的作用，有利于用户喷施到靶标。在其他助剂不变的情况下添加不同分散剂，然后测定产品的分散性、悬浮率、析水率和倾倒性，结果见表1：
表1分散剂的筛选结果
2.2润湿剂的选择
对于理想的分散体系而言，用于制备分散体系的原药必须完全被润湿，润湿剂的使用目的是帮助排除原药表面上的空气，加速粒子进入水中的润湿速度，使粒子迅速润湿。结合上面选出较好的分散剂TN-6028，通过加入不同的润湿剂，测定产品的润湿性、起泡性和达到同等粒径研磨时间。结果如表2：
表2润湿剂的筛选结果
2.3成膜剂的选择
悬浮种衣剂通过成膜剂使其包覆在种子上，选择合适的成膜剂也是很重要的一步。优良的成膜剂不仅透水、透气、遇水膨胀，而且包衣均匀、不易脱落。通过试验对成膜剂的种类和用量进行筛选，结果如表3：
表3成膜剂的筛选结果
2.4抗冻剂的选择
抗冻剂的使用主要是防止产品在贮存、运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的性能，为了防止破坏和提高制剂的承受冷冻熔融能力，通常在制剂中加入抗冻剂。常用的抗冻剂有乙二醇、丙二醇、NaCl、CaCl2、尿素等。通过实验，本配方选用尿素作为抗冻剂，使用量为4%。
2.5增稠剂的选择
悬浮种衣剂的黏度对于贮存稳定性是一个很重要的影响因素，合适的黏度可使制剂具有好的稳定性和悬浮率。但是悬浮种衣剂黏度也不是越高越好，黏度太大会影响制剂的加工和使用，使制剂不容易流动、易于结块、在水中不容易分散等，因此选择正确的增稠剂是加工水乳剂的关键。通过实验，我们选择0.3%黄原胶和3%硅酸镁铝为制剂的增稠剂，制剂黏度适中、析水率低、倾倒性好。
2.6防腐剂的选择
悬浮种衣剂长时间放置会出现霉变，特别是用黄原胶作为增稠剂时需加入防腐剂。我们选用了常用的水溶性好的苯甲酸钠，用量为0.1%可达到理想的防腐效果。
2.7消泡剂的选择
悬浮种衣剂在加工过程中产生大量气泡，这些气泡对制剂加工、计量、包装和使用带来严重影响。我们选择有机硅消泡剂，当添加量为0.3%时，消泡效果较好。
2.8警色剂的选择
该制剂我们现在红色浆作为警色剂，添加量为0.5%时，色泽均匀，具有警色作用。
2.9水质的选择
水质对悬浮种衣剂的影响不大，因此，我们在生产过程中使用自来水即可满足要求，。
2.10配方的确定
通过实验，我们确定了29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂的配方，见表4。
表429%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂小试最佳配方
2.11性能测定
根据小试最佳配方，配制样品，检测其各项质量指标。结果见表5。
表529%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂各项指标测定结果
通过检测结果表明，29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂各项指标均符合要求。
三、结论
实验结果表明，通过配方试验筛选，优化了29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂的配方。通过合理的工艺路线，制得29%噻虫•咯•精甲霜灵悬浮种衣剂，产品的各项指标符合相关标准要求，产品性能好，种子包衣效果好，该配方加工工艺简单，易操作，为水基型制剂，安全、环保，符合农药制剂的发展方向。同时，由于种子包衣剂用药少、毒性低、效率高等特点，是实现我国资源节约型和环境友好型社会的有效途径。
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作者简介：
宋化强（1978-），男，山东巨野人。工程师，学士，主要从事农药剂型。