一、液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗（论文文献综述）
孙雷,叶妮,王亦琳,尹晖,翟南南,王鹤佳,徐士新[1]（2021）在《高选择性MRM3液质联用技术检测复杂动物性食品中β-受体激动剂残留》文中指出建立了高选择性MRM3液质联用技术检测猪肝脏等复杂动物性食品中克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇三种β-受体激动剂残留的新方法。猪肝脏样品经酶解后用乙酸乙酯和叔丁基甲醚萃取,MCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相,Phenomenex F5（50 mm×3.0 mm, 2.6μm）色谱柱进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源下,采用三级质谱多反应监测模式（MRM3）检测。结果表明:克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在系列浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.99,猪肝脏组织中的定量限均为0.5μg/kg。从0.5、2和10μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,三种药物的回收率范围为89.7%～102.1%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法稳定性好,选择性强,灵敏度高,定性定量更加准确。
王瑞[2]（2020）在《牛奶中β-受体激动剂和β-阻断剂类药物多残留检测方法的研究》文中研究说明β-受体激动剂类和β-受体激动剂类药物是具有苯乙醇胺结构的肾上腺素类合成药物,临床上分别用于治疗呼吸系统和心血管系统疾病。然而,在畜牧业养殖中常被非法用于促进动物生长,导致在动物组织中残留,对人体健康造成威胁。所以,对β-受体激动剂和β-受体阻断剂类兽药残留的检测是动物源性食品安全的关键环节,但是部分新型药物仍缺少相关检测方法。本研究拟建立同时测定牛奶中卡布特罗、沙丁胺醇、克伦丙罗、莱克多巴胺、克伦特罗、福莫特罗、克伦潘特、马布特罗、丙氧苯酚胺、班布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A、喷布特罗和沙美特罗等14种β-受体激动剂和阿替洛尔、索他洛尔、β-羟甲基美托洛尔、噻吗洛尔、醋丁洛尔、美托洛尔、左布诺洛尔、塞利洛尔、氧烯洛尔、比索洛尔、卡拉洛尔、普萘洛尔、阿普洛尔、丁呋洛尔、贝凡洛尔、奈必洛尔等16种β-受体阻断剂类药物的多残留检测方法。1.建立和优化测定30种β-受体激动剂和β-受体阻断剂类药物的UPLC-MS/MS检测方法。分别对锥孔电压、碰撞能量、母离子、子离子等质谱条件进行优化,对流动相组成和比例、梯度洗脱条件等色谱条件进行优化。确定采用Waters Acquity UPLCTMCSH C18（2.1*100 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离,乙腈和0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱方式进行分离,流速为0.3 mL/min;ESI源正离子模式进行多反应监测,外标法定量。获得各化合物的质谱检测参数,30种待测物可在9.0 min内得到了很好的分离和确证。2.对牛奶样本中30种待测物的样本前处理技术进行优化。分别对提取溶液、酶的用量、pH和温度与提取时间、固相萃取柱的选择、淋洗和洗脱条件进行优化。确定用乙酸调节牛奶pH至5.2,经30μLβ-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶37℃震荡过夜水解,用3%（v/v）乙酸乙腈溶液经涡动、震荡、离心提取上清液,氮气吹干有机相,提取液经MCX柱上样,经水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,40℃氮气水浴吹至近干,1 mL0.1%（v/v）甲酸水-乙腈（9:1,v/v）复溶。3.系统考察了同时测定牛奶中30种β-受体激动剂和β-受体阻断剂类药物的UPLC-MS/MS方法学指标。评价了线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度、基质效应、稳定性等考核指标。实验得出,各药物在0～50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均≥0.991;检测限为0.1～0.2 μg/L,定量限为0.3～0.5 μg/L;在LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个加标浓度下,各药物平均回收率61.36%～88.72%,71.49%～103.69%;67.72%～99.07%;批内 RSD 分别为 3.75%-17.92%,2.76%-17.52%,3.42%-16.04;批间 RSD 分别为 1.43%～17.62%,4.1 1%～16.43%,3.52%～16.67%;通过空白样液加入标准品校正基质效应的影响,基质效应率在29.1%～151.2%范围内;分别储存牛奶样品于-20℃和4℃下各7d,在-20℃下平均回收率为74.80-105.24%,变异系数为1.73-15.93%、4℃下平均回收率为72.18-94.78%,变异系数为3.80-16.68%,各药物未见降解,稳定性好。该方法分析时间短,定性定量可靠,可用于牛奶中30种β-受体激动剂类和β-受体激动剂类药物残留检测。综上所述,本研究为了对牛奶中β-受体激动剂和β-受体阻断剂类药物多残留分析,通过优化液相色谱的分离条件、质谱的检测条件、提取溶剂的选择、酶解环境的pH、温度、时间和用量等条件来提高各药物的回收率,进行方法学验证,从而建立准确可靠的UPLC-MS/MS测定牛奶中30种β-受体激动剂类和β-受体阻断剂类药物残留的分析方法。该方法可在9.0 min内对30种药物进行准确的定性和定量分析,操作简单,快速,检测限低,灵敏度高,重复性好,结果可靠。
徐赫楠[3]（2020）在《动物源性食品中兽药残留的快速筛查及定量检测技术研究》文中提出随着我国经济高速稳定的增长,养殖业得到了迅猛发展,动物源性食品层出不穷。兽药作为养殖业的常用药,在防治疾病、提高生产和维护公共卫生安全等方面都发挥着重要的作用。与此同时,由兽药残留带来的食品安全问题也越来越受到社会各界的重视。兽药残留限量是评价动物源性食品是否安全的准绳,在国际合作与竞争中也是重要的一环,因此,对食品中兽药残留的高效准确筛查以及定量检测技术研究显得越来越重要。本选题围绕动物源性食品兽药残留分析,重点进行了以下研究:（1）通过在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱的方式,建立肉类产品（主要是猪肉和羊肉）中β-受体激动剂的全自动分析方法。取样品在37℃的温度下酶解16 h,用MCX在线固相萃取小柱净化,然后用XBridge C18色谱柱进行分离,再选用流动相（0.1%甲酸水溶液-乙腈）梯度洗脱,选用电喷雾电离正离子模式,采用多反应监测模式进行检测,用内标法进行定量。测定结果显示β-受体激动剂在0.0110.00ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法的检出限0.0040.040μg/kg,方法的定量限0.020.20μg/kg;方法回收率76.5%107.7%,相对标准偏差小于10%。此方法可应用于肉类中β-受体激动剂的定性及定量分析,具有速度快、灵敏度高的特点。（2）通过实验建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对牛奶中19种喹诺酮类抗生素进行筛查和确证的方法。取牛奶样品,用酸化乙腈提取蛋白,沉淀,用PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱（2.1 mm×100mm,2.5μm）进行分离,经乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在全扫描（full MS）-数据依赖扫描（ddMS2）模式下检测结果。实验结果表明:19种喹诺酮类抗生素的精确质量相对偏差小于3.0×10-6,在0.2200 ng/mL区间内显示良好的线性关系。此外,方法的相关系数都在0.998以上;方法的检出限范围为0.10.5μg/kg,方法的定量限范围为0.21.0μg/kg;加标水平在0.2μg/kg-10.0μg/kg时,该方法的回收率为62.1%100.4%,相对标准偏差在10%以下。该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于牛奶中19种喹诺酮类抗生素的快速筛查和定量分析。（3）建立了基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描（full MS）-数据依赖扫描（ddMS2）模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.050.2μg/kg,定量限范围为0.10.4μg/kg;加标水平水平为0.1μg/kg-4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。
李笑曼,臧明伍,王守伟,李丹,张凯华,张哲奇[4]（2019）在《国内外食源性兴奋剂误服事件分析与法规标准现状》文中研究表明食源性兴奋剂的预防控制是各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。本文介绍了食源性兴奋剂的食物来源与分类,并对2008年—2018年国内外食源性兴奋剂误服的阳性案例进行统计,分析其误服产品种类、主要检出成分与类型、误服原因,并归纳其主要特征,最后对国内外近年食源性兴奋剂法规标准进展进行梳理,为加强我国食源性兴奋剂检测研究与预防管理提供思路。
陈清平[5]（2019）在《水产品中18种β-受体激动剂残留检测方法的研究》文中认为β-受体激动剂是一类具有苯乙醇胺结构的药物,广泛用于治疗支气管疾病。一系列动物实验表明在动物饲养中当β-受体激动剂用药量超过推荐治疗剂量的510倍时可提高饲料转化率,促进动物生长,因此曾被广泛滥用于动物饲养过程。β-受体激动剂在动物体内造成蓄积性残留,通过食物链进入人体。人类食用β-受体激动剂残留量较高的动物源性食品后对肾脏、肝脏等器官均产生毒副作用,出现肌肉震颤、疼痛、心悸等中毒症状,严重危害人类健康。因此需要对食品中β受体激动剂残留进行监控,以确保动物源性食品的质量安全。目前对β-受体激动剂的检测研究对象多集中在畜禽类组织、毛发、尿液及饲料等方面,对水产品中β-受体激动剂残留研究甚少。检测方法存在同时测定β-受体激动剂种类少,很多禁用β-受体激动剂未纳入检测范畴,以及涉及的样品种类少等问题。因此,为实现对水产品中β-受体激动剂残留全面监管,控制违法滥用β-受体激动剂的行为,急需建立适合多种水产品样品基质及同时测定多种类β-受体激动剂药物残留的检测方法,提高检测效率,为水产品中多种β-受体激动剂残留监管、尤其是禁用β-受体激动剂的监管提供技术支撑。本研究首先以河鳗为对象,选择典型β-受体激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和妥布特罗,通过室内养殖用药实验,制备了含有沙丁胺醇、莱克多巴胺和妥布特罗三种β-受体激动剂的河鳗阳性样品;利用阳性样品研究了三种β-受体激动剂在河鳗肌肉中存在的形态以及β-受体激动剂由结合态转化为游离态的方法,为β-受体激动剂在水产品中残留量测定方法的研究提供理论基础。其次利用液相色谱-串联质谱技术开展了水产品中多种β-受体激动剂残留同时检测的方法研究,通过仪器分析条件的优化,提取剂的筛选及净化方法的探索,最终建立了水产品中18种β-受体激动剂残留检测方法。该方法具有操作简单、灵敏度高、检测种类多、适用性强等优点。最后利用建立的β-受体激动剂残留检测方法对流通领域的水产品进行了筛查,考察流通领域水产品的安全性。本项目研究结果如下:（1）采用实验室养殖给药方式制备了含有沙丁胺醇、莱克多巴胺和妥布特罗三种β-受体激动剂的河鳗阳性样品。三种β-受体激动剂在河鳗肌肉中主要以结合态和游离态二种形式存在,沙丁胺醇、莱克多巴胺和妥布特罗在河鳗肌肉中结合态所占的比例分别为79.1%、89.0%和73.9%。（2）利用阳性样品,研究了将结合态β-受体激动剂转化为游离态β-受体激动剂的两种水解方式,包括酶解水解方式的水解温度和水解时间,酶解时酶解剂的p H及添加的酶量,盐酸酸解中盐酸的浓度等,并对不同的水解方法进行了对比,确定了最佳水解方案。最佳的水解方法及最佳水解条件为:37℃下,在0.2 mol/L乙酸铵水溶液中添加50.0μLβ-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶酶解16 h。（3）利用液相色谱-串联质谱技术,建立水产品中18种β-受体激动剂残留检测方法。最佳仪器分析条件为:利用色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18（2.0mm I.D×100 mm,3μm）在5.0 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.2%甲酸）和0.1%甲酸-乙腈流动相下采用分段梯度洗脱将18种化合物完全分离;采用电喷雾离子源正离子扫描模式检测（ESI+）,内标法定量。方法检出限（LOD）为0.250.50μg/kg,定量限（LOQ）为0.250.50μg/kg。18种β-受体激动剂在0.20200.00μg/L范围内线性相关系数>0.991,18种β-受体激动剂在0.50μg/kg20.00μg/kg的添加水平下加标回收率为70.0%115.0%,批内相对标准偏差小于12.9%,批间相对标准偏差小于13.5%。（4）采用已建立的方法对上海、江苏养殖基地和上海、江苏、四川和拉萨流通市场上水产品进行检测,对水产品中β-受体激动剂残留现状进行了评估。检测结果显示:47个样品中3个样品中检测到β-受体激动剂,检出率为6.3%。其中河鳗样品含有莱克多巴胺、沙丁胺醇和妥布特罗3种禁用β-受体激动剂,残留检测量分别为2.10μg/kg、3.00μg/kg和2.90μg/kg;草鱼肌肉中含有莱克多巴胺0.38μg/kg;大黄鱼样品中含有克伦特罗和克仑潘特,残留量分别为1.26μg/kg、0.29μg/kg,因此需要对水产品中β-受体激动剂残留进行安全监测。
郭睿,曹院章,齐海霞,许东保,王丹怡,王艳红[6]（2018）在《实验室克仑特罗残留检测方法比对》文中认为从2006年全国各地的瘦肉精中毒事件到2011年双汇瘦肉精丑闻,猪肉尤其是瘦肉正在成为一个格外敏感的话题。本文以盐酸克仑特罗为例,概述了其残留检测的多种方法,包括胶体金免疫层析法、酶联免疫吸附法、液相色谱-串联质谱（内标/外标）检测法,通过我实验室日常监测实际检测数据和统计,对检测结果进行了不同方法的比对,还综合了我实验室自己设计的添加阴性样品的检测结果,进行可信度的判定,以数据结果指导我们的实际工作,有助于我们工作的计划与开展。希望以我实验室实际工作为实例,为其他单位实验室相关检测的开展与实施提供参考。
刘文光[7]（2018）在《动物毛发及尿液中β-受体激动剂的残留测定UPLC-MS/MS法》文中研究指明β-受体激动剂是一类肾上腺素化学类似物,其在高剂量长期使用时,具有“营养重分配”作用,可提高胴体瘦肉率、增重和提高饲料转化率,使动物脂肪比重降低。由于食用含有β-受体激动剂的动物性食品会带来健康风险,自1988年欧盟和美国先后禁止用于畜禽养殖,我国农业部第235号公告也规定其不得检出。本研究建立了16种β-受体激动剂类药物在猪、牛、羊毛发及尿液中的超高效液相色谱串联质谱的多残留检测方法。16种β-受体激动剂包括克仑特罗、克仑普罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、西布特罗、特布他林、妥布特罗、阿福特罗、福莫特罗、班布特罗、马布特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗、氯丙那林、齐帕特罗。猪、牛、羊毛发采用1 mol/L NaOH消解,乙酸乙酯/异丙醇（40:60,v/v）提取,MCX固相萃取柱净化,1 mL 0.1%甲酸水-甲醇（95:5,v/v）复溶,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,在正离子扫描、多反应模式下检测,采用内标法定量。16种β-受体激动剂类药物在毛发中的检测限为0.22 ng/g,定量限为0.55 ng/g;方法在5500 ng/g浓度范围内线性关系良好,R>0.99;低、中、高三个添加浓度水平下回收率为67.1%115.8%;批内变异系数为1.1%13.6%,批间变异系数为2.4%14.4%。方法稳定性好、灵敏度高,满足兽药多残留检测要求。猪、牛、羊尿液采用β葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,6%氨水-乙酸乙酯/异丙醇（6:94,v/v）提取,MCX小柱净化,5%氨水乙腈洗脱,50°C下氮气挥干,1 mL 0.1%甲酸水-甲醇（95:5,v/v）复溶,采用上述液相质谱条件对16种β-受体激动剂进行分离检测。16种β-受体激动剂类药物在尿液中的检测限为0.050.3 ng/mL,定量限为0.10.5 ng/mL;方法在0.120 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R>0.99;低中高三个添加浓度水平下回收率为62.9%115.7%;批内变异系数为0.8%13.2%,批间变异系数为2.8%14.9%。方法稳定性好、灵敏度高,满足尿液中β-受体激动剂类药物多残留检测的要求。
张建丽[8]（2018）在《兴奋剂检测中区分克仑特罗来源及甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究》文中研究指明第一部分兴奋剂检测中区分克仑特罗来源的研究克仑特罗是世界反兴奋剂机构明确列入禁用物质清单的蛋白同化制剂,它在临床上主要用于治疗哮喘。由于其具有较强的蛋白同化作用,又较容易合成,因此,在畜牧业中又被滥用为饲料添加剂用于增加养殖动物的瘦肉脂肪比,俗称“瘦肉精”。而由克仑特罗饲喂过的动物,会在其肌肉及内脏组织中残留,因而会引起二次污染甚至中毒的问题。运动员如果食用了被克仑特罗污染的肉食品有可能引起兴奋剂尿检阳性。世界反兴奋剂机构（World Anti-Doping Agency,WADA）报告检测结果的ADAMS系统中克仑特罗的阳性率也呈逐年明显上升趋势,全球范围内的克仑特罗阳性均有明显增加。克仑特罗在肉食品中的残留污染问题不仅在我国存在,世界其他很多国家,比如意大利、墨西哥、西班牙、葡萄牙和法国等都曾报道过克仑特罗在肉食品中的污染或中毒事件。因此,“如何在兴奋剂检测层面上区分食源性和药源性克仑特罗?”是一个国际体育界难题。由于克仑特罗化学结构中有一个手性碳,因此,它存在一对光学异构体,即R-（-）-克仑特罗和S-（+）-克仑特罗。但目前市售的克仑特罗均为外消旋体（即R/S比值等于1）,其中有活性的是R-（-）-克仑特罗。早在2000年时,就有文献报道,克仑特罗的两种光学异构体在猪体内可食性组织中的残留存在差异,R/S比值小于1。因此,本论文以此为切入点,以中国运动员食用量最大的猪肉作为研究对象,探讨食源和药源克仑特罗的区分方法。目的:建立通过兴奋剂检测的方式区分食源性和药源性克仑特罗的方法,意在为误食被克仑特罗污染的肉食品而引发兴奋剂尿检阳性的运动员提供科学数据支持。方法:采用液相色谱串联质谱技术（LC-MS/MS）,建立了血、尿以及组织中R型和S型克仑特罗两种异构体的区分方法并完成方法学验证。应用该方法,研究两种异构体在巴马猪体内的药代动力学及组织分布,并对26位受试志愿者分别进行人体食源性中猪肉来源和药源性克仑特罗的尿液代谢研究。通过对两组人体受试实验数据的分析,最终寻找区分食源中猪肉源和药源克仑特罗的判定依据。本文建立的血、尿和组织中区分R-（-）-克仑特罗和S-（+）-克仑特罗的检测方法,经方法学验证后均符合药物非临床药代动力学研究技术指导原则（2014版）和WADA颁布的实验室国际标准。结果:对巴马猪灌胃给药外消旋体克仑特罗后,其血中R/S比值均大于1,其尿液中R/S比值均小于1,其可食性肌肉组织中残留的R/S比值均小于1。对26位受试志愿者分别进行食源性克仑特罗和药源性克仑特罗人体受试,食源性克仑特罗经人体代谢后,其尿液中R/S比值为0.76±0.09,即0.67～0.85;药源性克仑特罗经人体代谢后,其尿液中R/S比值为1.09±0.07,即1.02～1.16。采用双边T检验对两组尿液中克仑特罗的R/S比值进行统计分析,结果存在显着性差异。结论:通过上述研究结果,可以得出以下R/S比值判定参考:（1）当运动员尿样中R/S比值大于等于0.67且小于等于0.85时,判断其为猪肉来源的克仑特罗;（2）当R/S比值大于0.85且小于1.02时,需要运动员提供食源性引入克仑特罗的其他证据,进一步确定其为猪肉来源;（3）当R/S比值大于等于1.02且小于等于1.16时,可以判断其为药源性来源克仑特罗;（4）当R/S比值小于0.67或大于1.16时,可以判断为非药源性克仑特罗,但需要进一步调查是否摄入其他来源的肉食品,如牛、羊等。本文建立的区分食源性和药源性克仑特罗的方法,将为误食被克仑特罗污染的肉食品而引发兴奋剂尿检阳性的运动员提供科学的判定依据。第二部分兴奋剂检测中甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究在伦敦奥运周期（2012～2016年）中,兴奋剂检测技术上的最大进步,就是关于甾体类蛋白同化制剂长效代谢产物的研究。在2008年北京奥运会和2012年伦敦奥运会中,运动员尿样复检结果中报告阳性例数最多的也是长效代谢产物。因此,研究甾体类蛋白同化制剂在人尿中的长效代谢产物是目前兴奋剂检测领域的热点问题。甲基屈他雄酮是世界反兴奋剂机构在禁用物质清单中明确列出的甾体类蛋白同化制剂,它是目前未被研究的长效代谢产物中阳性较高的甾体类蛋白同化制剂之一。目的:通过对人体口服甲基屈他雄酮后的尿液分析,寻找其尿液中的长效代谢产物,以延长兴奋剂检测的时间窗口。方法:本研究首先通过LC-QTOF-MS中准确质量数和子离子扫描特征碎片寻找尿液中结合型代谢产物:葡萄糖醛酸结合型代谢产物（用G表示）和硫酸酯结合性代谢产物（用S表示）;对不同保留时间流份前处理后GC-MS分析,推测代谢产物游离部分的甾环取代结构;针对游离型代谢产物再直接采取衍生化进行GC-MS分析,推测其结构。结果:对健康成人受试志愿者进行单剂量口服甲基屈他雄酮后的尿液进行研究时,发现了 15种代谢产物,其中6种游离型,7种G型,2种S型。并对每种代谢产物的检测时长进行了评估,所有代谢产物检测窗口在3-10天,其中G1和G2的检测窗口可达10天,为潜在的长效代谢产物。结论:本研究在人体口服甲基屈他雄酮后的阳性尿样中发现的长效代谢产物,根据WADA实验室国际标准,在兴奋剂检测同一批次中可以作为质控物质来确认运动员尿样中该物质的阳性。因此,本研究发现的长效代谢产物在兴奋剂检测领域具有重要的现实意义。
林仙军,周炜,罗成江,周芷锦[9]（2015）在《超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展》文中指出超高效液相色谱是一种新型的液相色谱技术。本文综述了该技术在检测饲料中非法添加物中的应用。
张旖,赵善贞,曲栗,曹晨,时逸吟,伊雄海[10]（2014）在《HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂》文中研究表明建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.050.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.55 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%118.4%、85.6%119.2%、80.4%118.4%之间（n=6）,相对标准偏差在1.47%14.4%、2.45%15.4%、1.04%12.5%之间（n=6）。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。
二、液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗（论文提纲范文）
（1）高选择性MRM3液质联用技术检测复杂动物性食品中β-受体激动剂残留（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料、药品与试剂 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.4 色谱条件 |
| 1.5 质谱条件 |
| 1.6 样品处理方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 三级质谱MRM3采集离子对结果 |
| 2.2 方法学考察 |
| 2.2.1 方法线性 |
| 2.2.2 方法灵敏度和精确度 |
| 3 讨论与结论 |
| 3.1 样品前处理方法 |
| 3.2 三级质谱MRM3模式检测的优点 |
（2）牛奶中β-受体激动剂和β-阻断剂类药物多残留检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略表 |
| 文献综述 |
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂与药品 |
| 2.1.3 样品 |
| 2.1.4 主要溶液的配制 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 质谱分析方法 |
| 2.2.2 液相色谱分析方法 |
| 2.2.3 牛奶样品的前处理方法 |
| 2.2.4 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 质谱条件的建立 |
| 3.2 液相色谱条件的建立 |
| 3.3 样品前处理 |
| 3.3.1 提取液的选择 |
| 3.3.2 酶解条件的优化 |
| 3.3.3 MCX柱净化条件建立 |
| 3.4 牛奶中β-受体激动剂和β-受体阻断剂类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.4.1 基质效应 |
| 3.4.2 线性关系、检出限和定量限 |
| 3.4.3 准确度与精密度 |
| 3.4.4 稳定性测定 |
| 4 讨论 |
| 4.1 质谱条件的建立 |
| 4.2 液相色谱条件的建立 |
| 4.3 样品前处理方法的建立 |
| 4.3.1 酶解条件的建立 |
| 4.3.2 提取条件的建立 |
| 4.4 净化条件的选择 |
| 4.5 基质效应的消除 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A |
| 作者简介 |
（3）动物源性食品中兽药残留的快速筛查及定量检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 前言 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 引言 |
| 1.2.1 易产生残留的兽药种类 |
| 1.2.2 兽药残留的危害 |
| 1.2.3 导致动物源性食品中兽药残留的原因 |
| 1.3 国内外研究现状 |
| 1.3.1 β-受体激动剂 |
| 1.3.2 喹诺酮类抗生素 |
| 1.3.3 大环内脂类抗生素 |
| 1.4 兽药残留的检测技术简介 |
| 1.5 研究内容及目的 |
| 第2章 在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10种Β-受体激动剂 |
| 2.1 研究内容 |
| 2.1.1 标准品与试剂 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.1.3 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 在线固相萃取条件的选择 |
| 2.2.2 HPLC条件的选择 |
| 2.2.3 MS参数的选择 |
| 2.2.4 方法的线性关系、LOD和 LOQ |
| 2.2.5 方法的加标回收率 |
| 2.2.6 与标准方法的比较结果 |
| 2.2.7 实际样品测定结果 |
| 2.3 结论 |
| 第3章 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素 |
| 3.1 研究内容 |
| 3.1.1 标准品与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 质谱条件的优化 |
| 3.2.2 提取溶剂的选择 |
| 3.2.3 净化方式的优化 |
| 3.2.4 方法的线性范围、检出限以及定量限 |
| 3.2.5 回收率和精密度 |
| 3.2.6 实际样品检测 |
| 3.3 结论 |
| 第4章 Q-EXACTIVE质谱法筛查和确证猪肉中9 种大环内酯类抗生素的方法 |
| 4.1 研究内容 |
| 4.1.1 标准品与试剂 |
| 4.1.2 仪器与设备 |
| 4.1.3 方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 提取溶剂的选择 |
| 4.2.2 色谱/质谱条件的优化 |
| 4.2.3 基质效应评价 |
| 4.2.4 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 4.2.5 回收率和精密度 |
| 4.2.6 实际样品检测 |
| 4.3 结论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）国内外食源性兴奋剂误服事件分析与法规标准现状（论文提纲范文）
| 1 食源性兴奋剂分类 |
| 1.1 按食用来源分类 |
| 1.2 按药物类型分类 |
| 2 食源性兴奋剂阳性案例分析 |
| 2.1 事件统计 |
| 2.2 误服产品种类 |
| 2.3 检出物质类型 |
| 2.4 食源性兴奋剂主要成分 |
| 2.5 事件特征与主要问题分析 |
| 2.5.1 肉类食品兽药残留风险突出 |
| 2.5.2 个人或集体误服风险意识不足 |
| 2.5.3 检测标准要求不断提升，禁用清单物质不断更新 |
| 3 食源性兴奋剂法规与检测方法进展 |
| 3.1 国际法规与标准介绍 |
| 3.2 国内法律法规与防控措施 |
| 3.3 我国食源性兴奋剂检测标准及方法 |
| 4 结语 |
（5）水产品中18种β-受体激动剂残留检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 β-受体激动剂结构分类 |
| 1.2 β-受体激动剂的应用及危害 |
| 1.3 β-受体激动剂在动物组织中的残留限量及相关法律法规 |
| 1.4 β-受体激动剂在动物组织中的代谢规律 |
| 1.4.1 β-受体激动剂在动物体内的主要代谢反应 |
| 1.4.2 β-受体激动剂在动物体内的主要代谢规律 |
| 1.5 β-受体激动剂残留检测技术概述 |
| 1.5.1 免疫分析方法 |
| 1.5.1.1 胶体金免疫层析法 |
| 1.5.1.2 酶联免疫法 |
| 1.5.2 仪器分析法 |
| 1.5.2.1 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.2.2 液相/超高效液相色谱-串联质谱法(LC/UPLC-MS) |
| 1.5.2.3 毛细管电泳法(CE) |
| 1.5.3 其它检测方法 |
| 1.6 选题的目的意义及研究内容 |
| 第二章 典型β-受体激动剂阳性样品的制备及其水解条件的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器设备与实验材料 |
| 2.2.1 仪器设备 |
| 2.2.2 标准品及其配制 |
| 2.2.3 试剂及其配制 |
| 2.2.4 实验材料 |
| 2.3 仪器分析条件 |
| 2.3.1 色谱条件 |
| 2.3.2 质谱条件 |
| 2.4 实验方案 |
| 2.4.1 河鳗阳性样本的制备 |
| 2.4.1.1 实验对象与养殖条件 |
| 2.4.1.2 预实验方案 |
| 2.4.1.3 正式实验方案 |
| 2.4.2 河鳗肌肉中典型β-受体激动剂的结合态和游离态的含量测定 |
| 2.4.2.1 河鳗肌肉中典型β-受体激动剂的提取与含量测定 |
| 2.4.2.2 β-受体激动剂基质匹配标准工作液的配制 |
| 2.4.3 酶解和酸解条件的优化 |
| 2.4.3.1 酶解条件的优化 |
| 2.4.3.2 酸解条件的优化 |
| 2.4.3.3 样品前处理方法 |
| 2.5 实验结果与讨论 |
| 2.5.1 河鳗肌肉中典型β-受体激动剂的含量 |
| 2.5.1.1 预实验结果 |
| 2.5.1.2 正式实验结果 |
| 2.5.2 河鳗肌肉中典型β-受体激动剂存在形态的含量 |
| 2.5.3 酶解水解条件的优化结果 |
| 2.5.3.1 酶解溶液pH对水解效率的影响 |
| 2.5.3.2 酶用量对水解效率的影响 |
| 2.5.3.3 酶解温度和酶解的时间对水解效率的影响 |
| 2.5.4 酸解条件的研究 |
| 2.5.4.1 盐酸浓度对水解效率的影响 |
| 2.5.4.2 盐酸水解温度和时间对水解效率的影响 |
| 2.5.5 酶解和酸解条件分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 水产品中18种β-受体激动剂多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器设备与实验材料 |
| 3.2.1 仪器设备 |
| 3.2.2 标准品与试剂 |
| 3.2.2.1 标准品 |
| 3.2.2.2 试剂 |
| 3.2.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.3 实验材料 |
| 3.3 实验方案 |
| 3.3.1 18种β-受体激动剂的超高压液相色谱-串联质谱仪器分析条件的建立. |
| 3.3.1.1 质谱仪器分析条件的优化 |
| 3.3.1.2 超高压液相色谱仪器分析条件的优化 |
| 3.3.2 水产品中18种β-受体激动剂的提取方法的研究 |
| 3.3.2.1 提取与净化方法 |
| 3.3.2.2 复溶液及针式滤膜的选择 |
| 3.3.2.3 定量方法 |
| 3.3.2.4 方法有效性评价 |
| 3.4 结果分析与讨论 |
| 3.4.1 18种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱仪器分析条件 |
| 3.4.1.1 质谱分析条件 |
| 3.4.1.2 液相色谱分析条件 |
| 3.4.1.3 最佳仪器分析条件 |
| 3.4.2 建立水产品中18种β-受体激动剂的提取方法 |
| 3.4.2.1 水解方式的选择 |
| 3.4.2.2 净化方式的研究 |
| 3.4.2.3 固相萃取柱的选择 |
| 3.4.2.4 复溶溶液的优化 |
| 3.4.2.5 针式滤膜的选择 |
| 3.4.2.6 最佳样品前处理方法 |
| 3.4.3 定量方法的研究 |
| 3.4.3.1 基质效应的研究 |
| 3.4.3.2 同位素内标物的确定 |
| 3.4.4 方法有效性评价 |
| 3.4.4.1 方法线性范围及检测限、定量限 |
| 3.4.4.2 方法回收率与精密度 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 水产品中β-受体激动剂残留筛查 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器设备与实验材料 |
| 4.2.1 仪器设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.3 样品来源 |
| 4.2.4 水产品中18种β-受体激动剂的检测 |
| 4.3 结果分析与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的论文目录 |
（6）实验室克仑特罗残留检测方法比对（论文提纲范文）
| 1 检测方法详解 |
| 1.1 胶体金免疫层析法 |
| 1.1.1 原理 |
| 1.1.2 检测步骤 |
| 1.2 酶联免疫吸附法 (ELISA) |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 检测步骤 (1) 试剂 |
| 1.3 液相色谱-质谱/质谱法 (HPLC-MS/MS) |
| 1.3.1 外标法 |
| 1.3.2 检测步骤 |
| 1.4 内标法 |
| 1.4.1 原理 |
| 1.4.2 检测步骤 |
| 2 检测结果比对 |
| 2.1 日常监测数据比对 |
| 2.2 实验设计数据比对 |
| 2.3 优化确证方法数据比对 |
| 3 数据比对结论 |
| 3.1 日常监测数据比对结论 |
| 3.2 实验设计数据比对结论 |
| 3.3 优化确证方法数据比对结论 |
| 4 结语 |
（7）动物毛发及尿液中β-受体激动剂的残留测定UPLC-MS/MS法（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 β-受体激动剂概述 |
| 1.1.1 β-受体激动剂的基本结构 |
| 1.1.2 β-受体激动剂的理化性质 |
| 1.1.3 β-受体激动剂作用机制及兽医临床应用 |
| 1.1.4 β-受体激动剂毒副作用及危害 |
| 1.1.5 β-受体激动剂在动物体内的分布及消除规律 |
| 1.2 β-受体激动剂的多残留检测分析研究进展 |
| 1.2.1 β-受体激动剂残留检测的前处理技术 |
| 1.2.2 β-受体激动剂残留检测方法 |
| 1.3 研究内容及目的 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 药品与试剂 |
| 2.1.2 主要仪器与设备 |
| 2.1.3 主要溶液配制 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 样品的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 色谱质谱条件 |
| 2.2.4 标准曲线 |
| 2.2.5 检测限和定量限 |
| 2.2.6 回收率和精密度 |
| 2.2.7 特异性和专一性 |
| 3 结果 |
| 3.1 前处理方法 |
| 3.1.1 提取试剂 |
| 3.1.2 提取试剂比例 |
| 3.1.3 提取振荡时间 |
| 3.1.4 固相萃取小柱的选择 |
| 3.2 标准曲线和线性范围 |
| 3.3 检测限和定量限 |
| 3.4 特异性和专一性 |
| 3.5 回收率和精密度 |
| 4 讨论 |
| 4.1 色谱质谱条件优化 |
| 4.1.1 质谱条件的优化 |
| 4.1.2 液相色谱条件的优化 |
| 4.2 样品前处理方法的优化 |
| 4.2.1 毛发水解方式的选择 |
| 4.2.2 尿液酶解 |
| 4.2.3 提取 |
| 4.2.4 净化 |
| 4.3 基质效应 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附图 |
（8）兴奋剂检测中区分克仑特罗来源及甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 兴奋剂检测中区分克仑特罗来源的研究 |
| 第一章 前言 |
| 1 克仑特罗的理化性质 |
| 2 克仑特罗的药理性质 |
| 2.1 对呼吸系统的治疗作用 |
| 2.2 对生殖系统的治疗作用 |
| 2.3 对肌肉组织的治疗作用 |
| 2.4 对病态窦房结综合征的治疗作用 |
| 2.5 对自闭症的治疗作用 |
| 3 克仑特罗的蛋白同化作用 |
| 4 克仑特罗药代动力学研究进展 |
| 4.1 克仑特罗在人和动物体内的药代动力学概述 |
| 4.2 克仑特罗在动物体内的组织分布 |
| 5 克仑特罗的毒性和中毒事件 |
| 5.1 克仑特罗的急性毒性症状 |
| 5.2 克仑特罗的中毒事件 |
| 6 克仑特罗的检测方法 |
| 6.1 免疫法 |
| 6.2 毛细管电泳法 |
| 6.3 液相色谱紫外法 |
| 6.4 气相色谱-质谱联用法 |
| 6.5 液相色谱串联质谱法 |
| 7 克仑特罗在体育领域的滥用现状及本研究的目的 |
| 参考文献 |
| 第二章 血中R型和S型克仑特罗分析方法的研究与建立 |
| 1 仪器设备和实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 试剂的配制 |
| 2.3 对照品溶液的配制 |
| 2.4 血样的前处理方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 分析条件的优化和选择 |
| 3.2 对照品、原料药和内标中R型和S型克仑特罗比例的考察 |
| 3.3 提取方法对于R型和S型克仑特罗比例的影响 |
| 3.4 方法的验证 |
| 3.4.1 专属性 |
| 3.4.2 提取回收率 |
| 3.4.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.4.4 准确度和精密度 |
| 3.4.5 基质效应 |
| 3.4.6 残留效应(Carry-over) |
| 3.4.7 稳定性 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 尿中R型和S型克仑特罗分析方法的研究与建立 |
| 1 仪器设备和实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 试剂的配制 |
| 2.3 对照品溶液的配制 |
| 2.4 尿样的前处理方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 提取方法对于R型和S型克仑特罗比例的影响 |
| 3.2 方法的验证 |
| 3.2.1 专属性 |
| 3.2.2 提取回收率 |
| 3.2.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.2.4 准确度和精密度 |
| 3.2.5 基质效应 |
| 3.2.6 残留效应(Carry-over) |
| 3.2.7 稳定性 |
| 3.2.8 稀释效应 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 组织中R型和S型克仑特罗分析方法的研究与建立 |
| 1 仪器设备和实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 试剂的配制 |
| 2.3 对照品溶液的配制 |
| 2.4 组织样品的前处理方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 提取方法对于R型和S型克仑特罗比例的影响 |
| 3.2 方法的验证 |
| 3.2.1 专属性 |
| 3.2.2 提取回收率 |
| 3.2.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.2.4 准确度和精密度 |
| 3.2.5 基质效应 |
| 3.2.6 残留效应(Carry-over) |
| 3.2.7 稳定性 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 巴马猪体内R型和S型克仑特罗的药代动力学和组织分布研究 |
| 1 仪器设备和实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 实验材料 |
| 1.3 实验动物 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 试剂的配制 |
| 2.3 实验动物 |
| 2.3.1 空白血样和尿样的留取 |
| 2.3.2 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的血浆药代动力学 |
| 2.3.3 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的组织器官分布 |
| 2.3.4 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的尿液收集 |
| 2.3.5 数据处理 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的血浆药代动力学 |
| 3.2 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的组织器官分布 |
| 3.3 巴马猪口服R-克仑特罗和S-克仑特罗后的尿液排泄 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 人体食源性和药源性克仑特罗的区分研究 |
| 1 仪器设备和实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 实验材料 |
| 1.3 受试食材 |
| 1.4 受试对象 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 试剂的配制 |
| 2.3 食源性克仑特罗食材的制备 |
| 2.4 药源性克仑特罗食材的制备 |
| 2.5 人体受试 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 食源性食材的克仑特罗含量测定 |
| 3.2 食源性克仑特罗的人体受试 |
| 3.3 药源性克仑特罗的人体受试 |
| 3.4 统计分析 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 第二部分 兴奋剂检测中甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究 |
| 第一章 兴奋剂检测中甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 材料和方法 |
| 2.1.1 药品和试剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 人体受试 |
| 2.1.4 样品的前处理 |
| 2.1.5 液相色谱的流份与酶解 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 代谢产物和其在兴奋剂检测中的应用 |
| 2.2.2 葡萄糖醛酸结合型代谢产物的结构推测 |
| 2.2.2.1 G1和G2结构推测 |
| 2.2.2.2 G3结构推测 |
| 2.2.2.3 G4结构推测 |
| 2.2.2.4 G5结构推测 |
| 2.2.2.5 G6结构推测 |
| 2.2.2.6 G7结构推测 |
| 2.2.3 硫酸酯结合型代谢产物的结构推测 |
| 2.2.3.1 S1结构推测 |
| 2.2.3.2 S2结构推测 |
| 2.2.4 游离型代谢产物的结构推测 |
| 2.2.4.1 M1结构推测 |
| 2.2.4.2 M2结构推测 |
| 2.2.4.3 M3结构推测 |
| 2.2.4.4 M4结构推测 |
| 2.2.4.5 M5结构推测 |
| 2.2.4.6 M6结构推测 |
| 3 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（9）超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展（论文提纲范文）
| 1 检测饲料中的 β-受体激动剂 |
| 2 检测饲料中的激素 |
| 3 检测饲料中的抗生素 |
| 4 检测饲料中的镇静剂 |
| 5 检测饲料中的其他物质 |
| 6 小结 |
（10）HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 方法 |
| 1.3.1 样品前处理 |
| 1.3.2 HPLC条件 |
| 1.3.3 MS条件 |
| 1.3.4 LC-MS-MS谱库设置 |
| 1.3.5 检测模式 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 前处理条件的优化 |
| 2.2 HPLC和MS测定条件的比较 |
| 2.3 EPI模式的特征 |
| 2.4 方法学验证 |
| 2.4.1 线性范围、相关系数、检出限和定量限 |
| 2.4.2 方法回收率及精密度 |
| 2.5 实际样品测定 |
| 3 结论 |
四、液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗（论文参考文献）
- [1]高选择性MRM3液质联用技术检测复杂动物性食品中β-受体激动剂残留[J]. 孙雷,叶妮,王亦琳,尹晖,翟南南,王鹤佳,徐士新. 中国兽药杂志, 2021(07)
- [2]牛奶中β-受体激动剂和β-阻断剂类药物多残留检测方法的研究[D]. 王瑞. 安徽农业大学, 2020(04)
- [3]动物源性食品中兽药残留的快速筛查及定量检测技术研究[D]. 徐赫楠. 河北科技大学, 2020(01)
- [4]国内外食源性兴奋剂误服事件分析与法规标准现状[J]. 李笑曼,臧明伍,王守伟,李丹,张凯华,张哲奇. 食品科学, 2019(21)
- [5]水产品中18种β-受体激动剂残留检测方法的研究[D]. 陈清平. 上海海洋大学, 2019(02)
- [6]实验室克仑特罗残留检测方法比对[J]. 郭睿,曹院章,齐海霞,许东保,王丹怡,王艳红. 中国畜牧兽医文摘, 2018(06)
- [7]动物毛发及尿液中β-受体激动剂的残留测定UPLC-MS/MS法[D]. 刘文光. 华南农业大学, 2018(08)
- [8]兴奋剂检测中区分克仑特罗来源及甲基屈他雄酮人尿代谢产物研究[D]. 张建丽. 北京协和医学院, 2018(02)
- [9]超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展[J]. 林仙军,周炜,罗成江,周芷锦. 中国饲料, 2015(06)
- [10]HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂[J]. 张旖,赵善贞,曲栗,曹晨,时逸吟,伊雄海. 食品科学, 2014(20)