一、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备(论文文献综述)
马晓婷,梁日辉,赵国梁,杨中开[1](2021)在《我国阳离子改性聚酯纤维研究及应用进展》文中提出从工业化应用的角度,综述了国内阳离子改性聚酯纤维的研究及应用概况,并对目前已有工业化应用的各种阳离子改性聚酯纤维的优势及存在的问题进行了分析。我国阳离子改性聚酯纤维及其原料已经从最初的添加单一改性单体制备高压、浅染阳离子可染聚酯纤维,发展到通过添加第4乃至更多改性单体,改变聚酯分子结构和染座,进而制备常压、常温深染,综合性能优异的改性聚酯纤维。对今后发展趋势做出了展望,聚酯纤维的合成及纤维纺制、染色等过程的环境友好、低能耗、工艺及流程简单、上染百分率高、纤维兼具多种性能或功能集成将是未来的发展方向。
高学兰[2](2020)在《三单体生产废水中间苯二甲酸-5-磺酸类物质的溶剂萃取回收》文中认为三单体(间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,SIPM)是一种优良的新型阴离子表面活性剂,常用于涤纶(PET)的染色改性。在SIPM生产过程中会产生大量高浓度有机废水,废水中除含有硫酸钠等物质外,还含有大量的间苯二甲酸-5-磺酸类物质,如:间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠(SSPM)等,若不经处理直接排入水体,不但引起严重的环境污染,还会造成巨大的资源浪费。本论文以山东某企业SIPM生产过程中产生的中和母液为研究对象,利用络合萃取法回收中和母液中的间苯二甲酸-5-磺酸类物质以及硫酸钠。为了更好研究萃取剂的有效性,本文首先以质量浓度为100.0 g·L-1的5-SSIPA溶液为模拟废水。初步确定萃取剂组成为:三异辛胺为络合剂、二甲苯、正癸醇为稀释剂;研究反应条件对萃取的影响,在此基础上又对SIPM生产实际废水(中和母液)进行络合萃取实验探究。对于5-SSIPA模拟废水,经过多次萃取条件优化实验,确定最佳萃取工艺参数为:初始pH为0.4,V(二甲苯)/V(正癸醇)为2.5:1,油水比(O/W)为0.8:1,温度为25℃,经过萃取COD去除率为98.7%,5-SSIPA萃取率为99.1%;加入质量分数3%的NaOH溶液对有机相进行反萃取操作,得到反萃率为70%,回收样品纯度为99.16%,经过6次萃取-反萃取循环,萃取率仍高达90%以上;通过高效液相色谱以及红外光谱对5-SSIPA模拟废水萃取机理进行了研究,发现对5-SSIPA络合萃取既有离子交换也有离子缔合反应;通过响应面优化法建立萃取的参数模型,经过方差分析以及响应面分析,确定萃取条件对COD去除率影响因素顺序为:V(二甲苯)/V(正癸醇)>溶液初始pH>O/W。对中和母液,确定最佳萃取工艺参数为:初始pH=0.4,O/W为1:1,V(三异辛胺):V(二甲苯):V(正癸醇)为3:5:2,经过一级萃取后,5-SSIPA萃取率为98.0%、SIPM萃取率为90.0%、SSPM萃取率为82.9%,COD去除率为57%。加入3%NaOH溶液进行反萃后,间苯二甲酸-5-磺酸类物质的反萃率为63.7%。萃取后中和母液中残存COD为1.5×105 mg·L-1,硫酸根含量为104.94 g·L-1,分馏后COD为32011 mg.L-1。继续向100 mL萃余液中加入100 g·L-1(0.42 mol·L-1)过硫酸钠,利用热活化产生的强氧化剂硫酸根自由基(·SO4-)氧化萃余液中有机物,蒸干后硫酸钠可以回收使用,理论回收硫酸钠27.41 g。
袁校文[3](2020)在《对,间苯二甲酰氯(TPC,IPC),对壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)及利巴韦林衍生物合成工艺研究》文中提出第一章、第二章、第三章、第四章及第五章依次介绍了绪论,对苯二甲酰氯(TPC)的合成,间苯二甲酰氯(IPC)的合成,对壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)的合成以及利巴韦林衍生物的合成。绪论部分分别介绍了四种目标化合物的物化性质、用途和合成方法。(1)第二章和第三章分别介绍了以对苯二甲酸和间苯二甲酸作为起始原料通过二氯亚砜的酰化反应依次得到目标产物对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)。两种目标产物的最佳条件分别为1:反应温度85℃,时间4h,物料摩尔比(对苯二甲酸:二氯亚砜=1:3.5)及催化剂用量为对苯二甲酸摩尔的6%,总收率为96.7%。2:反应温度75℃,时间2.5h,物料摩尔比(间苯二甲酸:二氯亚砜=1:3.5)和催化剂用量是间苯二甲酸投入摩尔的4%,总收率97.8%。(2)第四章介绍了以正壬酸、对羟基苯磺酸钠及二氯亚砜为起始原料得到NOBS的合成路线分两步:第一步壬酸经过氯化反应得到酰氯,最佳反应条件为反应温度85℃,时间2.5h,物料比(正壬酸:二氯亚砜=2.5:1),产率为97.3%;第二步对羟基苯磺酸钠经过第一步的产物酰氯进行酰化反应得到目标产物NOBS,最佳条件为反应温度145℃,时间5h,物料比(壬酰氯:对羟基苯磺酸钠=1.5:1),总产率 75.6%。(3)第五章介绍了以利巴韦林、丁二酸酐和小牛血清为起始原料得到利巴韦林全抗原的合成路线分三步:第一步通过对利巴韦林邻羟基进行保护,最佳工艺为反应温度75℃,时间4 h,溶剂甲醇30 ml,催化剂用量为利巴韦林摩尔的4%,产率为96.2%;第二步以第一步得到的产物进行酰化反应得到利巴韦林衍生物1,最佳条件为反应温度50℃,时间12h,物料比(第一步得到的产物:丁二酸酐=1:5),总产率为95.6%;第三步以利巴韦林衍生物1经过与小牛血清蛋白进行反应得到目标产物利巴韦林衍生物2。部分化合物通过了质谱和核磁共振氢谱的鉴定
朱姝玥[4](2020)在《高性能有序膜材料的制备与性能研究》文中研究表明膜材料是化学、物理、生物和石油化工等众多学科的交叉产物,在环境污染、生物医用及电子器件等领域表现出极大的应用前景。取向是在特定的情况下,分子、高分子链或者材料等沿特定方向的择优平行排列,呈现出各向异性特征。取向结构对材料的力学、光学和电学等性能影响显着。为了获得更多的应用,可将膜材料与取向结合,制备出具有有序结构的高性能膜材料。作为膜材料的最广泛应用之一,气体分离已经成为现代工业中不可或缺的一部分,目前气体分离的主要方法为膜法分离,主要包括聚合物膜、多孔分子筛膜、混合基质膜,但是它们大多不能实现良好的机械性能与气体分离性能的完美统一。为了满足实际应用的要求,研究并开发新型高性能的气体分离膜一直是科研工业界的热点问题。偏光膜是液晶显示器的重要组件之一,已广泛应用于电视、电脑显示器和手机屏幕等各类数码产品的生产制造。现使用较为广泛的偏光膜为碘系和染料系偏光膜,然而其制备所需核心原料几乎被日本企业所垄断,且其较厚的片状夹层结构构造,在插入光学设备时会造成的多余的损失。基于现状,迫切需要研发出一种新型的偏光膜以突破国外产品垄断的格局,提高偏光膜的光学性能。基于上述内容,本论文设计并合成了一类聚苯乙烯修饰的金属有机多面体(PS-MOP),并对其热学性能与自组装后的相结构调控进行了相应的研究;基于银棒和单壁碳纳米管设计制备柔性偏光膜,并对其形貌、取向方法、光学性能等进行了相应的研究。具体研究如下:(1)设计合成了一类聚苯乙烯修饰的金属有机多面体(PS-MOP),并成功分离得到仅带一条PS链的PS-MOP、PS-(eg)3-MOP、PS-2OH-MOP与单取代的带有三条PS链的3PS-2OH-MOP和3PS-1OH-MOP。所有类型PS-MOP的热分解温度均在260℃以上,具有良好的热稳定性。对它们进行本体自组装,发现3PS-1OH-MOP在Mn=16500 g/mol时,具有较弱的次级峰,两个峰的比例约为1:,我们推测它为六方柱结构。该结果表明对于嵌段共聚物而言,χ值、流动性和体积分数是影响其分相能力和相结构的三个主要因素,通过调节这三项,可以驱动分子筛材料进行有序排列而大幅调高气体分离时的选择性和渗透性,该研究为新型的气体分离膜的制备提供了新的思路和方法。(2)选用银纳米棒与单壁碳纳米管(SWCNTs)作为偏光材料,通过将它们与聚合物进行混合并取向,制备可见光区域的偏光膜。研究表明,银的棒状结构对可见光具有偏光效果,但是晶型不同的银偏光方向不一致,猜测使用单晶结构的银棒将会取得较好的偏光效果;SWCNTs对可见光具有偏光效果,但是需要通过制备手段实现取向。本文通过拉膜机和静电纺丝技术分别制备聚甲基丙烯酸甲酯-单壁碳纳米管(PMMA-SWCNTs)复合膜和PMMA-SWCNTs纤维,研究表明PMMA-SWCNTs纤维取向性良好,且可选择一种合适的溶剂使纤维坍塌时不改变SWCNTs的取向,从而制备PMMA-SWCNTs偏光膜。与传统的偏光膜相比,本文方法制备的偏光膜具稳定性高、柔韧性好等优点,该研究为新型的柔性偏光膜的制备提供了新的思路和方法。
金珊,王芳[5](2019)在《间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究》文中研究指明目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。
赵曦,张硕,王曰璇,董志文,吕怡辰,杨荣华[6](2019)在《发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺》文中研究指明以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015 MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08 MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01 MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06 MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0 h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2 h,发烟硫酸用量减少5%。
庞灿,李嵩,薛明,吕建平[7](2018)在《磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用》文中指出以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,6-己二醇(HDO)和己二酸(AA)为原料,采用酯交换-醇酸缩聚两步法合成磺酸基型己二酸聚酯多元醇,并制备了水性聚氨酯(WPU)。通过全反射红外光谱(ATR)和凝胶色谱仪(GPC)对磺化聚酯多元醇进行了表征。通过酸值、羟值、乳液粒径分布及乳液贮存稳定性和涂膜性能测试考察了SIPM用量,酯交换HDO和SIPM物质的量比,醇、酸总物质的量比等对磺化己二酸聚酯多元醇性能的影响。结果表明,在SIPM用量为0.16 mol/kg,酯交换时HDO与SIPM物质的量比为7∶1,醇酸总物质的量比为1.13∶1时合成的磺化聚酯多元醇可制得高固含(质量分数46%)、低粘度(25℃,102 m Pa·s)、平均粒径为60 nm的半透明状WPU乳液。涂膜吸水率8.6%,可替代溶剂型PU,用于注塑件涂装生产。
靳书丛[8](2017)在《高折射率聚酯树脂的合成与表征》文中认为近年来大众对显示器的性能要求越来越高,在显示器行业迅猛发展的前提下,为了进一步提高显示器的可观性和识别度,要对显示器的表面进行改性,涂抹高分子树脂薄层。此种高分子树脂应具备以下几种良好的性能:(1)高折射率;(2)粘结性良好;(3)涂布方法简单,无污染;(4)具备双亲性能。因此本文合成了具有以上性质的聚酯树脂,研究其结构和性能。并制备了聚酯树脂的水乳液,表征了水乳液的稳定性。首先,利用相转移催化法以双酚S和环氧丙烷为原料制备聚醚多元醇,而后通过酯交换-熔融缩聚的方法合成聚醚多元醇与2,6-萘二甲酸二甲酯比例不同的R组聚酯树脂;其次合成了聚醚多元醇与间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠比例不同的P组聚酯树脂,研究同时具有苯环和磺酸基的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠对聚酯树脂折射率的影响;再次,向反应体系中加入2,2-二硫代二苯甲酸制备Q组聚酯树脂,研究2,2-二硫代二苯甲酸对聚酯树脂折射率的影响;最后,制备三组聚酯树脂的稳定水乳液。然后通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、600M核磁共振波谱仪(1H-NMR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、纳米粒度分析仪、分光测色计、阿贝折光仪对上述三组树脂及其水乳液进行表征。结果显示,制备的R组聚酯树脂中增加2,6-萘二甲酸二甲酯的比例能够明显提高产物的折射率,但当2,6-萘二甲酸二甲酯的加入量达到一定量时,聚酯树脂折射率增加不再明显,其颜色变暗加深,对产物的光学性能不利。P组聚酯树脂中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的加入对提高聚酯树脂的折射率是不利的,所以加入量不宜过多。Q组聚酯树脂在加入少量的2,2-二硫代二苯甲酸情况下能够很好的提高聚酯树脂的折射率,但2,2-二硫代二苯甲酸容易氧化变黑进而使产物颜色变暗加深,对产物光学性能不利。以上三组聚酯树脂的折光率均在1.6以上,属于折射率较高的物质,基本达到要求。聚酯树脂的热稳定性良好,失重5%时的温度均在350°C以上,其玻璃化转变温度均在100°C以上。以Tween-80为乳化剂制备聚酯树脂水乳液,经过长时间的静置观察,并测定其静置前后的平均粒子直径和多分散系数,表明了水乳液的分散性和稳定性良好。
李耀武[9](2014)在《阳离子染色改性剂SIPM的合成及表征》文中提出涤纶因分子结构规整、结晶度高而具有耐化学腐蚀、耐磨性好、不起球、色泽鲜亮等优良性能,在合成纤维和纺织行业占据举足轻重的地位。但因此也导致涤纶面料吸湿性差,染色性能一般。目前,国内外主要通过添加染色改性剂来改善涤纶的染色性能。间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在高温环境下稳定,产品成本低,作为阳离子染料可染改性剂被广泛应用。论文以发烟硫酸、间苯二甲酸、甲醇和氢氧化钠为原料,经过磺化反应、酯化反应、中和反应和重结晶制备SIPM,考察了反应过程中各个因素的影响,优化了制备SIPM的工艺路线,建立了产品中间体的控制方法。以间苯二甲酸和实验室自制的高浓度发烟硫酸为原料,制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA),结果表明磺化反应的最佳条件为:反应温度210℃,物料配比n(IPA):n(SO3)=1:1.2,反应时间3h,经水溶性检测发现间苯二甲酸完全转化。磺化反应产物加水析出沉淀,然后用浓盐酸洗涤,经干燥后含有一个分子的结晶水,纯度99%以上,收率89%;实验证实尽管磺化温度高达210℃,但并没有砜类副产物的生成。用磺化产品和甲醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:温度70℃,物料配比n(SIPA):n(CH3OH)=1:7,酯化反应时间2h,酯化率达99%以上。将酯化反应结束的酯化液直接用40%NaOH水溶液中和至pH=7,中和最佳温度在1520℃,过滤得到粗产品SIPM,并于80℃进行重结晶。采用以上优化的工艺条件,通过“一锅法”制备的SIPM的总收率接近80%,纯度可达99%以上,皂化值在377380 mg KOH·g-1之间,酸值≤1.0mg KOH·g-1,硫酸根含量≤200ug·g-1,这些指标表明产品纯度完全达到行业标准,满足工业生产要求。
王欣鹏,王冬伟,崔国强,邢玉贞,房菲菲,朱浩慧,李厚强,刘立杰,张云玲[10](2012)在《间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究》文中研究指明针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。
二、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备(论文提纲范文)
(1)我国阳离子改性聚酯纤维研究及应用进展(论文提纲范文)
1 高压型阳离子染料可染聚酯纤维 |
2 常压型阳离子染料可染聚酯纤维 |
3 超柔软易染聚酯纤维 |
4 聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇) |
5 新型阳离子染料常压可染聚酯纤维 |
6 结束语 |
(2)三单体生产废水中间苯二甲酸-5-磺酸类物质的溶剂萃取回收(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景、研究的目的和意义 |
1.1.1 课题研究背景 |
1.1.2 课题研究目的及意义 |
1.2 三单体废水处理方法 |
1.2.1 物理法 |
1.2.2 化学法 |
1.2.3 生物法 |
1.3 三单体生产废水产生及处理概述 |
1.3.1 三单体及其制备工艺 |
1.3.2 三单体生产废水简介 |
1.3.3 三单体生产废水处理现状 |
1.4 络合萃取法 |
1.4.1 络合萃取技术基本原理 |
1.4.2 络合萃取反应适用对象 |
1.4.3 络合萃取的高效性和高选择性 |
1.4.4 络合萃取体系的选择 |
1.5 论文研究内容及技术路线 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法与装置 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.2 实验装置 |
2.3 实验及水质分析方法 |
2.3.1 水质检测指标 |
2.3.2 实验分析方法 |
第三章 络合萃取法处理模拟废水 |
3.1 5-SSIPA的萃取 |
3.1.1 标准曲线的绘制 |
3.1.2 萃取体系的选择 |
3.1.3 萃取剂组成对模拟废水中5-SSIPA萃取效果的影响 |
3.1.4 初始pH对模拟废水中5-SSIPA萃取效果的影响 |
3.1.5 O/W对模拟废水中5-SSIPA络合萃取效果的影响 |
3.1.6 温度对萃取率的影响 |
3.1.7 模拟废水中硫酸钠对萃取效果的影响 |
3.1.8 NaOH溶液体积对反萃效果的影响 |
3.1.9 萃取剂的循环再生 |
3.2 反萃物定量分析 |
3.2.1 5-SSIPA样品的高效液相色谱(HPLC)图 |
3.3 络合萃取反应机理研究 |
3.3.1 萃取过程热效应 |
3.3.2 FT-IR法 |
3.3.3 萃取剂及萃合物红外光谱图 |
3.3.4 萃取反应方程式 |
3.4 响应面优化法对络合萃取影响因素的分析 |
3.4.1 方差分析 |
3.4.2 COD去除率的响应曲面分析 |
3.4.3 实验结果验证 |
3.5 本章小结 |
第四章 络合萃取法处理中和母液 |
4.1 实验材料与方法 |
4.2 实验步骤 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 初始pH对中和母液萃取效果的影响 |
4.3.2 O/W对中和母液萃取效果的影响 |
4.3.3 NaOH溶液体积对中和母液反萃效果的影响 |
4.3.4 中和母液萃取后紫外光谱图 |
4.3.5 中和母液中各样品定性定量分析 |
4.4 中和母液萃余液中硫酸钠的回收 |
4.4.1 萃余液中硫酸根的含量 |
4.4.2 萃余液分馏及氧化 |
4.4.3 过硫酸钠的投加量 |
4.4.4 分离硫酸钠 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读硕士学位期间的科研成果 |
(3)对,间苯二甲酰氯(TPC,IPC),对壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)及利巴韦林衍生物合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 对苯二甲酰氯的研究进展 |
1.1.1 对苯二甲酰氯的应用 |
1.1.2 对苯二甲酰氯合成路线 |
1.2 间苯二甲酰氯的研究进展 |
1.2.1 间苯二甲酰氯的应用 |
1.2.2 间苯二甲酰氯的合成路线 |
1.3 对壬酰氧基苯磺酸钠的研究进展 |
1.3.1 对壬酰氧基苯磺酸钠的应用 |
1.3.2 对壬酰氧基的合成路线 |
1.4 利巴韦林衍生物 |
1.4.1 利巴韦林的应用 |
1.4.2 利巴韦林的主要检测方法 |
1.4.3 利巴韦林半/全抗原的合成方法 |
1.5 本课题研究内容 |
1.5.1 对苯二甲酰氯的合成工艺的优化 |
1.5.2 间苯二甲酰氯合成工艺的优化 |
1.5.3 对壬酰氧基苯磺酸钠合成工艺的优化 |
1.5.4 利巴韦林衍生物的合成 |
第2章 对苯二甲酰氯的合成 |
2.1 实验仪器和设备 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验材料 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 对苯二甲酰氯的合成路线 |
2.2.2 对苯二甲酰氯合成工艺流程图 |
2.2.3 合成对苯二甲酰氯的操作步骤 |
2.2.4 目的产物对苯二甲酰氯产率的计算方法 |
2.2.5 对苯二甲酰氯检测方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 二氯亚砜法合成对苯二甲酰氯的实验现象 |
2.3.2 反应温度的选择 |
2.3.3 反应时间的选择 |
2.3.4 对苯二甲酸与二氯亚砜的物料比的选择 |
2.3.5 催化剂含量的选择 |
2.4 结论 |
第3章 间苯二甲酰氯的合成 |
3.1 实验仪器与设备 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 实验材料 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 间苯二甲酰氯的合成路线 |
3.2.2 间苯二甲酰氯合成工艺流程图 |
3.2.3 合成间苯二甲酰氯的操作步骤 |
3.2.4 目的产物间苯二甲酰氯产率的计算方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 二氯亚砜法合成间苯二甲酰氯的实验现象 |
3.3.2 反应温度的选择 |
3.3.3 反应时间的选择 |
3.3.4 间苯二甲酸和二氯亚砜的投料比选择 |
3.3.5 催化剂含量的选择 |
3.4 结论 |
第4章 对壬酰氧基苯磺酸钠的合成 |
4.1 实验仪器与设备 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验材料 |
4.2 对壬酰氧基苯磺酸钠的合成 |
4.2.1 NOBS的合成路线 |
4.2.2 NOBS合成工艺流程图 |
4.3 合成正壬酰氯的操作步骤 |
4.4 合成对壬酰氧基苯磺酸钠的操作步骤 |
4.5 中间产物和目的产物产率计算方法 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 反应中间体正壬酰氯(1)的合成工艺优化 |
4.6.1.1 反应时间的选择 |
4.6.1.2 正壬酸与SOCl_2投料比对产率的影响 |
4.6.1.3 反应温度对产率的影响 |
4.6.2 目的产物对壬酰氧基苯磺酸钠的合成工艺优化 |
4.6.2.1 壬酰氯与对羟基苯磺酸钠投料比对产率的影响 |
4.6.2.2 反应时间的选择 |
4.6.2.3 催化剂量的选择 |
4.7 结论 |
第5章 利巴韦林衍生物的合成 |
5.1 实验仪器和设备 |
5.1.1 实验仪器 |
5.1.2 实验材料 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 利巴韦林衍生物的合成路线 |
5.2.2 合成利巴韦林衍生物的操作步骤 |
5.2.2.1 利巴韦林衍生物1的操作步骤 |
5.2.2.2 利巴韦林衍生物2的操作步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 利巴韦林衍生物1工艺优化 |
5.3.1.1 反应温度的选择 |
5.3.1.2 反应时间的选择 |
5.3.1.3 催化剂DMAP用量的选择 |
5.3.1.4 溶剂量的选择 |
5.3.1.5 目标产物利巴韦林衍生物1反应温度的选择 |
5.3.1.6 反应时间的选择 |
5.3.1.7 投料比的选择 |
5.3.1.8 流动相甲醇与二氯甲烷比例的选择 |
5.4 结论 |
第6章 原料成本分析与溶剂回收 |
6.1 原料成本分析 |
6.2 溶剂回收 |
6.2.1 三废处理的意义与原则 |
6.3 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
(4)高性能有序膜材料的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 膜材料与取向 |
1.1.1 膜材料 |
1.1.2 取向 |
1.1.3 取向膜的制备及应用 |
1.2 气体分离膜 |
1.2.1 聚合物膜 |
1.2.2 多孔分子筛膜 |
1.2.3 混合基质膜材料 |
1.3 偏光膜 |
1.3.1 碘系偏光膜 |
1.3.2 染料系偏光膜 |
1.3.3 金属偏光膜 |
1.3.4 碳纳米管偏光膜 |
1.4 本论文的研究内容和创新内容 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 创新内容 |
第二章 基于金属有机多面体的新型气体分离膜 |
2.1 引言 |
2.2 实验原料及所用仪器 |
2.2.1 原料与试剂 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.3 聚苯乙烯-金属有机多面体 |
2.3.1 材料合成路线 |
2.3.2 材料性能研究 |
2.3.3 实验结果与讨论 |
2.4 聚苯乙烯-三乙-金属有机多面体 |
2.4.1 材料合成路线 |
2.4.2 材料性能研究 |
2.4.3 实验结果与讨论 |
2.5 聚苯乙烯-双羟基-金属有机多面体 |
2.5.1 材料合成路线 |
2.5.2 材料性能研究 |
2.5.3 实验结果与讨论 |
2.6 三聚苯乙烯-双羟基-金属有机多面体 |
2.6.1 材料合成路线 |
2.6.2 材料性能研究 |
2.6.3 实验结果与讨论 |
2.7 三聚苯乙烯-单羟基-金属有机多面体 |
2.7.1 材料合成路线 |
2.7.2 材料性能研究 |
2.7.3 实验结果与讨论 |
2.8 本章小结 |
第三章 可见光区域偏光膜 |
3.1 引言 |
3.2 实验原料及所用仪器 |
3.2.1 原料与试剂 |
3.2.2 材料性能表征的仪器与设备 |
3.3 基于银棒的偏光膜 |
3.3.1 合成路线 |
3.3.2 材料性能研究 |
3.3.3 实验结果与讨论 |
3.4 基于单壁碳纳米管的偏光膜 |
3.4.1 合成路线 |
3.4.2 材料性能测试 |
3.4.3 实验结果与讨论 |
3.5 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(5)间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 反应原理 |
1.3 实验方法 |
1.4 实验流程图 |
2 结果分析与讨论 |
2.1 正交设计结果直观分析 |
2.2 SIPM红外光谱分析 |
2.3 差示量热仪热分析 |
2.4 反应条件的优化 |
(6)发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 反应原理 |
1.2 原料与仪器 |
1.3 实验过程及步骤 |
1.4 分析测试方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 磺化反应影响因素分析 |
2.2 反应过程控制对磺化反应效果影响 |
2.3 磺化反应最佳工艺条件确定 |
3 结 论 |
(7)磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用(论文提纲范文)
0 引言 |
1 实验部分 |
1.1 实验原料 |
1.2 实验设备 |
1.3 磺化己二酸聚酯多元醇合成工艺 |
1.4 水性聚氨酯的合成工艺 |
1.5 磺化己二酸聚酯多元醇及水性聚氨酯的性能测试 |
2 结果讨论 |
2.1 n (HDO) /n (SIPM) 值对酯交换反应速度的影响 |
2.2 SIPM含量对磺化聚酯亲水性的影响 |
2.3 醇酸物质的量比对磺化聚酯羟值及数均分子质量的影响 |
2.4 磺化聚酯多元醇的全反射红外光谱 |
2.5 磺化聚酯多元醇对水性聚氨酯性能的影响 |
3 结论 |
(8)高折射率聚酯树脂的合成与表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 本论文研究意义 |
1.2 高折射率聚酯树脂的分子设计思路 |
1.3 高折射率光学树脂的研究现状 |
1.3.1 含硫高折射率树脂 |
1.3.2 多环高折射率树脂 |
1.3.3 无机纳米复合高折射率树脂 |
1.4 聚醚多元醇简介 |
1.5 乳化技术简介 |
1.5.1 乳液和乳化剂简介 |
1.5.2 乳液稳定性表征方法 |
1.6 本论文的研究背景、目的与内容 |
1.6.1 研究背景及目的 |
1.6.2 研究内容 |
第2章 2,6-萘二甲酸二甲酯对聚酯树脂性能的影响 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要原料 |
2.1.2 主要设备 |
2.1.3 聚醚多元醇的制备 |
2.1.4 聚酯树脂的制备 |
2.1.5 聚酯树脂水乳液的制备 |
2.1.6 聚醚多元醇和聚酯树脂的表征与性能测试 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 聚醚多元醇的红外光谱分析 |
2.2.2 聚醚多元醇的核磁共振分析 |
2.2.3 聚酯树脂红外光谱分析 |
2.2.4 核磁共振分析 |
2.2.5 聚酯树脂的GPC表征 |
2.2.6 DSC表征与分析 |
2.2.7 热稳定性分析 |
2.2.8 折射率的测定 |
2.2.9 色度与色差的测定 |
2.2.10 聚酯树脂水乳液稳定性的测定 |
2.3 本章小结 |
第3章 间苯二甲酸二甲酯5磺酸钠对聚酯树脂性能的影响 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要原料 |
3.1.2 主要设备 |
3.1.3 聚醚多元醇的制备 |
3.1.4 聚酯树脂的制备 |
3.1.5 聚酯树脂水乳液的制备 |
3.1.6 聚酯树脂的表征与性能测试 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 聚酯树脂红外光谱分析 |
3.2.2 聚酯树脂核磁共振谱图分析 |
3.2.3 聚酯树脂的GPC表征 |
3.2.4 DSC表征与分析 |
3.2.5 热稳定性分析 |
3.2.6 色差的测定 |
3.2.7 折射率的测定 |
3.2.8 聚酯树脂水乳液稳定性的测定 |
3.3 本章小结 |
第4章 2,2-二硫代二苯甲酸对聚酯树脂性能的影响 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要原料 |
4.1.2 主要设备 |
4.1.3 聚酯树脂的制备 |
4.1.4 聚酯树脂水乳液的制备 |
4.1.5 聚酯树脂的表征与性能测试 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 聚酯树脂红外光谱分析 |
4.2.2 聚酯树脂核磁共振谱图分析 |
4.2.3 聚酯树脂的GPC表征 |
4.2.4 DSC表征与分析 |
4.2.5 热稳定性分析 |
4.2.6 色差的测定 |
4.2.7 折射率的测定 |
4.2.8 聚酯树脂水乳液稳定性的测定 |
4.3 本章小结 |
全文结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(9)阳离子染色改性剂SIPM的合成及表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 课题研究的背景及意义 |
1.1.1 涤纶发展现状 |
1.1.2 涤纶染色改性概述 |
1.2 SIPM研究现状 |
1.2.1 SIPM合成工艺概述 |
1.2.2 SIPM合成过程中反应的监控分析 |
1.2.3 SIPM的表征方法 |
1.2.4 SIPM生产中的废水处理 |
1.3 论文研究内容 |
1.3.1 IPA的磺化 |
1.3.2 SIPA的酯化 |
1.3.3 酯化产物的中和与SIPM的精制 |
1.3.4 SIPM的表征 |
第二章 间苯二甲酸5磺酸的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验原理探讨 |
2.2.1 高浓度发烟硫酸的制备原理 |
2.2.2 磺化反应机理 |
2.3 实验仪器与药品 |
2.3.1 实验仪器 |
2.3.2 实验药品 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 高浓度发烟硫酸的制备 |
2.4.2 IPA的磺化 |
2.4.3 磺化产物的分离提纯 |
2.4.4 磺化反应的化学分析 |
2.5 实验结果与讨论 |
2.5.1 温度对磺化反应的影响 |
2.5.2 SO_3与IPA物质的量比对磺化反应的影响 |
2.5.3 浓盐酸用量对SIPA收率和纯度的影响 |
2.5.4 加水量对SIPA收率的影响 |
2.6 磺化产品的表征 |
2.7 本章小结 |
第三章 间苯二甲酸5磺酸的酯化 |
3.1 引言 |
3.2 实验原理 |
3.3 实验仪器和药品 |
3.3.1 实验仪器 |
3.3.2 实验药品 |
3.4 实验方法 |
3.4.1 SIPA的酯化 |
3.4.2 酯化率分析方法的建立 |
3.5 实验结果与讨论 |
3.5.1 反应时间对酯化率的影响 |
3.5.2 甲醇与SIPA物质的量比对酯化反应的影响 |
3.6 本章小结 |
第四章 酯化产物的中和与SIPM的分离提纯 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器与药品 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验药品 |
4.3 实验原理和方法 |
4.3.1 酯化产物的中和 |
4.3.2 粗SIPM的分离提纯 |
4.3.3 皂化值测定 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 中和反应影响因素 |
4.4.2 重结晶的影响因素 |
4.5 本章小结 |
第五章 “一锅法”制备SIPM及其表征 |
5.1 引言 |
5.2 实验仪器与药品 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 实验药品 |
5.3“一锅法”制备SIPM |
5.4 SIPM的表征 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(10)间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究(论文提纲范文)
1 引言 |
2 原理及研究内容 |
3 实验部分 |
3.1 设备与原料 |
3.2 生产过程与主要控制 |
3.2.1 磺化反应 |
3.2.2 酯化反应 |
3.2.3 中和反应 |
3.3 色谱条件 |
3.4 样品处理 |
3.5 实验部分 |
4 实验结果与讨论 |
5 中和离心废液分析 |
6 实际收率对比 |
7 结论 |
四、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备(论文参考文献)
- [1]我国阳离子改性聚酯纤维研究及应用进展[J]. 马晓婷,梁日辉,赵国梁,杨中开. 毛纺科技, 2021(07)
- [2]三单体生产废水中间苯二甲酸-5-磺酸类物质的溶剂萃取回收[D]. 高学兰. 大连海事大学, 2020(01)
- [3]对,间苯二甲酰氯(TPC,IPC),对壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)及利巴韦林衍生物合成工艺研究[D]. 袁校文. 南昌大学, 2020(01)
- [4]高性能有序膜材料的制备与性能研究[D]. 朱姝玥. 华南理工大学, 2020(02)
- [5]间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究[J]. 金珊,王芳. 泰山医学院学报, 2019(08)
- [6]发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺[J]. 赵曦,张硕,王曰璇,董志文,吕怡辰,杨荣华. 精细石油化工, 2019(03)
- [7]磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用[J]. 庞灿,李嵩,薛明,吕建平. 热固性树脂, 2018(01)
- [8]高折射率聚酯树脂的合成与表征[D]. 靳书丛. 河北大学, 2017(11)
- [9]阳离子染色改性剂SIPM的合成及表征[D]. 李耀武. 中国石油大学(华东), 2014(07)
- [10]间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究[J]. 王欣鹏,王冬伟,崔国强,邢玉贞,房菲菲,朱浩慧,李厚强,刘立杰,张云玲. 山东化工, 2012(02)