本文主要研究内容
作者刘志鹏（2019）在《全二维气相色谱—飞行时间质谱技术在白酒挥发性风味组分定性、定量分析中的应用》一文中研究指出：白酒是中国的国酒,具有悠久的历史,是世界上销量最高的烈酒。香气是影响消费者选择的重要因素,白酒的香气由上千种挥发性化合物共同决定。然而目前对白酒挥发性组分的认识还不全面,其风味功能尚不清晰。传统一维气相色谱由于分离度有限,无法满足白酒这类复杂样品挥发性组分的分析,全二维气相色谱(comprehensive twodimensional gas chromatography,GC×GC)相比一维气相色谱,其峰容量、灵敏度和分离度具有显著优势,是分析复杂样品的有效手段,然而目前GC×GC在白酒分析中的应用还较少。因此,本课题的研究方向是建立适合白酒中挥发性化合物定性定量分析的全二维气相色谱方法,在此基础上更加全面地认识白酒中挥发性组分及风味功能。主要研究内容及结论如下:(1)本研究建立了白酒中挥发性组分的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC–time of fight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)数据分析方法,在质谱(mass spectrometry,MS)比对基础上,使用了保留指数(retention indice,RI)比对。经过标准品验证后说明鉴定结果基本准确。分析了三种前处理方法对GC×GC-TOFMS分析白酒挥发性组分的影响,三种方法存在显著差异,不同前处理方法的联合使用有助于全面解析复杂样品中的挥发性组分。通过HS-SPME和SPE前处理方法结合GC×GC-TOFMS分析了12种香型的白酒,基本涵盖了白酒中所有的挥发性组分。据此建立的全二维白酒风味数据库中录入了2716个组分的质谱信息,通过文献资料添加了对应的RI,香气特征,浓度阈值等信息。在以后的白酒分析中有助于快速了解酒样特征以及快速准确的鉴定挥发性组分。据此数据库,在白酒中首次发现了数十个潜在的香气化合物。(2)分析了HS-SPME方法参数对白酒中微量组分GC×GC-TOFMS分析的影响,分流模式进样会损失部分样品信息;当酒样稀释到酒精度为2%vol时,微量组分数量最多,峰面积最高,有利于白酒中微量组分全面分析。结合非参数检验、偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)和变量投影重要性(variable importance in the projection,VIP)值分析等多元统计分析手段,揭示了差异样品间的特征化合物。本研究以四川和江淮两个区域的浓香型白酒各9个酒样为分析对象,结合上述分析手段,确定了62个特征化合物来阐明两类酒样间化学成分上的差异。川派浓香型白酒的呋喃类化合物和吡嗪类化合物含量明显高于江淮派酒样,是其特征化合物,这可能和较高的制曲温度有一定的关系。该方法可以探寻挥发性化合物和白酒品质、香气之间的关系,从而指导生产、控制白酒品质。(3)分析了模拟基质对白酒中微量香气组分HS-SPME-GC×GC-TOFMS全定量分析的影响,乙醇水溶液基质定量标准曲线线性差,添加白酒中主要挥发性组分配置成更真实的基质,定量标准曲线线性更好且定量浓度范围更大。建立了125种物质的HS-SPMEGC×GC-TOFMS定量方法,线性、浓度范围、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)、重复性和回收率均符合定量要求,且LOQ低于已有文献报道1000倍左右。分析了浓香型、清香型和酱香型3种白酒中的微量香气物质,首次测定了十余个香气物质在白酒中的浓度,这些物质虽然含量较低,但是香气活力值(odor activity value,OAV)大于1,可能对白酒香气具有一定贡献。通过HS-SPMEGC×GC-TOFMS定量分析了在不同条件下酿造的青稞酒原酒,结合主成分分析(principal component analysis,PCA),发现季节因素相比原料和工艺因素对青稞酒风味物质含量变化具有更重要的影响。采用多元统计分析手段确定了59个化合物的含量具有显著差异。其中28个香气物质在各个季节酒样中的平均含量大于其香气阈值,本研究首次定量的香气物质也对不同季节酿造青稞酒间香气特征的差异具有重要贡献。
Abstract
bai jiu shi zhong guo de guo jiu ,ju you you jiu de li shi ,shi shi jie shang xiao liang zui gao de lie jiu 。xiang qi shi ying xiang xiao fei zhe shua ze de chong yao yin su ,bai jiu de xiang qi you shang qian chong hui fa xing hua ge wu gong tong jue ding 。ran er mu qian dui bai jiu hui fa xing zu fen de ren shi hai bu quan mian ,ji feng wei gong neng shang bu qing xi 。chuan tong yi wei qi xiang se pu you yu fen li du you xian ,mo fa man zu bai jiu zhe lei fu za yang pin hui fa xing zu fen de fen xi ,quan er wei qi xiang se pu (comprehensive twodimensional gas chromatography,GC×GC)xiang bi yi wei qi xiang se pu ,ji feng rong liang 、ling min du he fen li du ju you xian zhe you shi ,shi fen xi fu za yang pin de you xiao shou duan ,ran er mu qian GC×GCzai bai jiu fen xi zhong de ying yong hai jiao shao 。yin ci ,ben ke ti de yan jiu fang xiang shi jian li kuo ge bai jiu zhong hui fa xing hua ge wu ding xing ding liang fen xi de quan er wei qi xiang se pu fang fa ,zai ci ji chu shang geng jia quan mian de ren shi bai jiu zhong hui fa xing zu fen ji feng wei gong neng 。zhu yao yan jiu nei rong ji jie lun ru xia :(1)ben yan jiu jian li le bai jiu zhong hui fa xing zu fen de quan er wei qi xiang se pu -fei hang shi jian zhi pu (GC×GC–time of fight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)shu ju fen xi fang fa ,zai zhi pu (mass spectrometry,MS)bi dui ji chu shang ,shi yong le bao liu zhi shu (retention indice,RI)bi dui 。jing guo biao zhun pin yan zheng hou shui ming jian ding jie guo ji ben zhun que 。fen xi le san chong qian chu li fang fa dui GC×GC-TOFMSfen xi bai jiu hui fa xing zu fen de ying xiang ,san chong fang fa cun zai xian zhe cha yi ,bu tong qian chu li fang fa de lian ge shi yong you zhu yu quan mian jie xi fu za yang pin zhong de hui fa xing zu fen 。tong guo HS-SPMEhe SPEqian chu li fang fa jie ge GC×GC-TOFMSfen xi le 12chong xiang xing de bai jiu ,ji ben han gai le bai jiu zhong suo you de hui fa xing zu fen 。ju ci jian li de quan er wei bai jiu feng wei shu ju ku zhong lu ru le 2716ge zu fen de zhi pu xin xi ,tong guo wen suo zi liao tian jia le dui ying de RI,xiang qi te zheng ,nong du yu zhi deng xin xi 。zai yi hou de bai jiu fen xi zhong you zhu yu kuai su le jie jiu yang te zheng yi ji kuai su zhun que de jian ding hui fa xing zu fen 。ju ci shu ju ku ,zai bai jiu zhong shou ci fa xian le shu shi ge qian zai de xiang qi hua ge wu 。(2)fen xi le HS-SPMEfang fa can shu dui bai jiu zhong wei liang zu fen GC×GC-TOFMSfen xi de ying xiang ,fen liu mo shi jin yang hui sun shi bu fen yang pin xin xi ;dang jiu yang xi shi dao jiu jing du wei 2%volshi ,wei liang zu fen shu liang zui duo ,feng mian ji zui gao ,you li yu bai jiu zhong wei liang zu fen quan mian fen xi 。jie ge fei can shu jian yan 、pian zui xiao er cheng pan bie fen xi (partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)he bian liang tou ying chong yao xing (variable importance in the projection,VIP)zhi fen xi deng duo yuan tong ji fen xi shou duan ,jie shi le cha yi yang pin jian de te zheng hua ge wu 。ben yan jiu yi si chuan he jiang huai liang ge ou yu de nong xiang xing bai jiu ge 9ge jiu yang wei fen xi dui xiang ,jie ge shang shu fen xi shou duan ,que ding le 62ge te zheng hua ge wu lai chan ming liang lei jiu yang jian hua xue cheng fen shang de cha yi 。chuan pa nong xiang xing bai jiu de fu nan lei hua ge wu he bi qin lei hua ge wu han liang ming xian gao yu jiang huai pa jiu yang ,shi ji te zheng hua ge wu ,zhe ke neng he jiao gao de zhi qu wen du you yi ding de guan ji 。gai fang fa ke yi tan xun hui fa xing hua ge wu he bai jiu pin zhi 、xiang qi zhi jian de guan ji ,cong er zhi dao sheng chan 、kong zhi bai jiu pin zhi 。(3)fen xi le mo ni ji zhi dui bai jiu zhong wei liang xiang qi zu fen HS-SPME-GC×GC-TOFMSquan ding liang fen xi de ying xiang ,yi chun shui rong ye ji zhi ding liang biao zhun qu xian xian xing cha ,tian jia bai jiu zhong zhu yao hui fa xing zu fen pei zhi cheng geng zhen shi de ji zhi ,ding liang biao zhun qu xian xian xing geng hao ju ding liang nong du fan wei geng da 。jian li le 125chong wu zhi de HS-SPMEGC×GC-TOFMSding liang fang fa ,xian xing 、nong du fan wei 、jian ce xian (limit of detection,LOD)、ding liang xian (limit of quantification,LOQ)、chong fu xing he hui shou lv jun fu ge ding liang yao qiu ,ju LOQdi yu yi you wen suo bao dao 1000bei zuo you 。fen xi le nong xiang xing 、qing xiang xing he jiang xiang xing 3chong bai jiu zhong de wei liang xiang qi wu zhi ,shou ci ce ding le shi yu ge xiang qi wu zhi zai bai jiu zhong de nong du ,zhe xie wu zhi sui ran han liang jiao di ,dan shi xiang qi huo li zhi (odor activity value,OAV)da yu 1,ke neng dui bai jiu xiang qi ju you yi ding gong suo 。tong guo HS-SPMEGC×GC-TOFMSding liang fen xi le zai bu tong tiao jian xia niang zao de qing ke jiu yuan jiu ,jie ge zhu cheng fen fen xi (principal component analysis,PCA),fa xian ji jie yin su xiang bi yuan liao he gong yi yin su dui qing ke jiu feng wei wu zhi han liang bian hua ju you geng chong yao de ying xiang 。cai yong duo yuan tong ji fen xi shou duan que ding le 59ge hua ge wu de han liang ju you xian zhe cha yi 。ji zhong 28ge xiang qi wu zhi zai ge ge ji jie jiu yang zhong de ping jun han liang da yu ji xiang qi yu zhi ,ben yan jiu shou ci ding liang de xiang qi wu zhi ye dui bu tong ji jie niang zao qing ke jiu jian xiang qi te zheng de cha yi ju you chong yao gong suo 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自江南大学的刘志鹏，发表于刊物江南大学2019-10-21论文，是一篇关于全二维气相色谱论文,白酒论文,挥发性化合物论文,定性分析论文,定量分析论文,江南大学2019-10-21论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自江南大学2019-10-21论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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