一、液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分（论文文献综述）
薛强[1]（2020）在《药用植物丁公藤和金银花活性成分及其混伪品鉴别研究》文中研究表明药用植物丁公藤和金银花都是被广泛使用的传统中药材。丁公藤（Erycibe schmidtii Craib）为旋花科（Convolvulaceae）丁公藤属（Erycibe）多年生藤本植物,主要用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛等炎症疾病。由于丁公藤野生资源的过度采伐,使得市场上出现了很多丁公藤的混伪品。然而,关于丁公藤及其混伪品的物质组成和抗炎活性的研究仍不够完善。而且丁公藤资源匮乏,亟需一种替代品来缓解其资源短缺的现状。而这些混伪品中哪些是能够替代丁公藤的,它们的抗炎指示物和抗炎机制如何尚不清楚。忍冬（Lonicera japonica Thunb.）为忍冬科（Caprifoliaceae）忍冬属（Lonicera）多年生藤本植物,又名金银花,被广泛用于抗菌、抗氧化、抗炎和抗癌。自2010年起,《中国药典》将灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花归为山银花,忍冬的干燥花蕾或初开的花归为金银花。然而,在这之前,所有上述物种的干燥花蕾或初带的花都称为金银花,并没有金银花和山银花之分。前人关于金银花与山银花的研究多集中于特征化合物含量上的比较,对于其他差异化合物的研究仍不够完善。再者,金银花也是一种重要的观赏性植物,其花初开为白色,渐变为黄色,黄白相映,十分迷人。然而,关于其花色变化的物质和分子基础尚不清楚。本研究旨在测定和比较丁公藤及其混伪品的物质组成,抗氧化和抗炎活性,建立HPLC指纹图谱,从而筛选出有效的替代品;并通过大孔树脂对替代品的粗提物进行分离纯化,以及物质组成,抗氧化和抗炎活性测定,从中筛选出抗炎生物指示物;利用液相-高分辨质谱和气相色谱质谱测定和比较金银花与山银花非挥发性次生代谢产物以及挥发性成分;采用转录组和靶向代谢组联合分析揭示金银花花色变化的分子和物质基础。研究主要结果如下:（1）与丁公藤E.schmidtii Craib（S1）相比,大果飞蛾藤Porana sinensis Hemsl.（S2）、近无毛飞蛾藤P.sinensis Hemsl.var.delavayi（Gagn.et Courch.）Rehd.（S3）、青江藤Celastrus hindsii Benth.（S4）和羊角藤Morinda umbellata L.（S5）具有更高或相近的总酚,总黄酮和总单宁含量、DPPH,ABTS和ORAC抗氧化能力、以及三个标志化合物东莨菪苷,东莨菪内酯和绿原酸的含量,并具有较高的指纹图谱相似度。其他五个混伪品,青风藤Illigera parviflora Dunn（S6）、百眼藤Morinda parvifolia Bartl.ex DC.（S7）、毛蒟Piper puberulum（Benth.）Maxim.（S8）、海风藤P.kadsura（Choisy.）Ohwi（S9）和瘤枝微花藤Iodes seguini（Levl.）Rehd.（S10）被鉴定为绝对的伪品。进一步的RAW264.7细胞抗炎实验表明,大果飞蛾藤和近无毛飞蛾藤在抑制NO释放和炎症因子相关蛋白i NOS、COX-2、IL-6和IL-1β的m RNA表达活性上比丁公藤更强,因此大果飞蛾藤（S2）和近无毛飞蛾藤（S3）被筛选出作为丁公藤最好的潜在替代品。（2）由于近无毛飞蛾藤是大果飞蛾藤的变种,再加上市场上主要流通的丁公藤混伪品也是大果飞蛾藤,所以我们对大果飞蛾藤开展了进一步研究。通过UPLC-QTOF-MS分析了采用最优的提取溶剂（80%甲醇）提取的大果飞蛾藤粗提物（CE）,首次从中鉴定出了23个酚类化合物。进一步采用D101大孔树脂对粗提物分馏,得到了两个馏分Fr.I和Fr.II,其中Fr.II比Fr.II+Fr.I富集了更多的总酚,总黄酮和缩合单宁,且具有更高的抗氧化活性,其次是CE和Fr.I,表明CE中可能还含有某些抗氧化能力较低的化合物。抗炎活性显示CE的抗炎能力要高于Fr.I和Fr.II,说明CE中可能存在一些抗氧化能力较低但抗炎活性较强的化合物,或者一些具有协同作用的化合物没有被分馏在一起。九个主要酚类的定量结果显示咖啡酸、3-、4-和5-咖啡酰奎尼酸富集在Fr.I中;东莨菪苷、东莨菪内酯以及3,5-、3,4-和4,5-二咖啡酰奎尼酸富集在Fr.II中。通过进一步的实验排除了所提出的协同作用,但由于CE中那些化合物的稀有含量限制了进一步的研究。最终对这九个主要的酚类物质进行抗炎活性评价,结果显示3,5-、3,4-和4,5-二咖啡酰奎尼酸具有最好的抗炎活性,可作为大果飞蛾藤的抗炎指示物。（3）采用超声波辅助提取和超临界CO2萃取得到了忍冬花和灰毡毛忍冬花甲醇提取物和挥发油,分析结果显示灰毡毛忍冬花甲醇提取物的总酚和总黄酮含量以及DPPH自由基清除能力、铁离子还原抗氧化能力、亚铁离子螯合能力三种抗氧化活性显着高于忍冬花,而灰毡毛忍冬花挥发油的酚类物质含量及抗氧化活性显着低于忍冬花。通过对忍冬花和灰毡毛忍冬花甲醇提取物进行UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS分析,一共定性了54个化合物,OPLS-DA分析表明灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬次皂苷乙、川续断皂苷VI、断氧马钱子酸和断氧马钱子苷具有最大的差异倍数,被推荐用来区分忍冬花和灰毡毛忍冬花。通过GC-MS从忍冬花和灰毡毛忍冬花挥发油中共鉴定出了64个挥发性化合物,OPLS-DA分析表明邻苯二甲酸二辛酯、苯甲酸苯乙酯、单硫辛基甘油三甲基硅醚、生育酚醋酸酯、月桂酸己酯、异岩藻甾醇和苯基丁酸可以用来区分忍冬花油和灰毡毛忍冬花油。（4）为了探究不同发育时期金银花着色的分子基础和代谢机制,对六个发育时期的金银花进行了转录组测定,利用加权基因共表达网络分析（WGCNA）构建了金银花花青素生物合成,叶绿素代谢和类胡萝卜素生物合成的调控网络。转录组结果表明金银花早期的花色是由花青素和叶绿素共同形成的,而晚期的金黄色是由类胡萝卜素主导的。对金银花幼花蕾期（S1）,大白期（S4）和金花期（S6）进行的靶向类胡萝卜素代谢组分析表明金花中的α-胡萝卜素,γ-胡萝卜素和玉米黄质的总含量占其总类胡萝卜素含量的79.6%,表明它们是形成“金色”黄花的主要物质。
孙秀婷[2]（2015）在《基于QbD的龙加通络胶囊质量控制研究》文中指出龙加通络胶囊由穿山龙和刺五加两味中药材组成,功能主治为活血化瘀,益气通络。本文建立了该制剂的新的质控方法,采用HPLC-MS对该制剂进行了定性分析,并研究了基于质量源于设计（Quality by Design,QbD）理念的多成分含量分析方法,用于监测多种有效成分的转移情况,利于全程全面地控制产品的质量。主要研究工作如下:研究了利用HPLC-ELSD对龙加通络胶囊中薯蓣皂苷定量分析,确定了HPLC-ELSD定量分析的条件。且对此方法进行方法学考察。结果显示:薯蓣皂苷在60320μg/mL范围内有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=9）为100.0%。建立定性分析龙加通络胶囊多种成分的HPLC-ESI-MS方法。根据质谱所提供的多重信息以及有关文献报道对其中18个色谱峰进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。基于QbD理念建立龙加通络胶囊多种成分的液相色谱分析方法。采用DryLab软件对HPLC分析方法中同时有两个变量时,分析方法稳健性的验证与评估,得到了使得HPLC方法成立的变量的参数范围。通过JMP软件的部分析因设计考察影响方法成败的关键参数,并通过模型拟合和动态的因素刻画图建立操作空间。根据试验所得的操作空间与药典规定的控制空间,制定该方法的质量控制策略。研究利用HPLC-DAD/ELSD建立龙加通络胶囊中薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、绿原酸、异嗪皮啶和紫丁香苷6种主要成分的定量分析方法。并对该方法进行方法学验证,结果显示:6种成分在其检测范围内线性良好,r值在0.99960.9999之间;加样回收率试验中得到的6种成分的平均回收率在99.9100.6%之间,RSD值为0.901.35%。得到稳健可靠、快速准确的多成分含量测定方法,为全面控制龙加通络胶囊的质量提供依据,提高了该制剂的质控标准。
念其滨,陈玲,陈茜,姚卫峰[3]（2013）在《川楝子饮片化学成分的HPLC-TOF-MS分析》文中研究表明目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱（HPLC-TOF-MS）联用技术定性分析川楝子饮片甲醇超声提取物中的主要化学成分。方法:色谱分离采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:通过正、负离子质谱信息及安捷伦MassHunter Qualitative Analysis软件分析元素组成并结合相关文献数据对照,鉴定出川楝子饮片甲醇超声提取物中的13个成分。结论:建立了一种基于HPLC-TOF-MS技术对川楝子饮片中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据。
龚婧如[4]（2013）在《刺五加颗粒的物质基础和质量控制研究》文中研究指明剌五加颗粒为刺五加75%乙醇浸膏制成的颗粒,具有益气健脾、补肾安神的功效,用于脾肾阳虚,体虚乏力,食欲不振,腰膝酸痛,失眠多梦等症。本文围绕刺五加颗粒的物质基础和质量控制进行研究,对刺五加75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分以及刺五加颗粒的化学成分进行了研究,并对分离得到的化合物进行了抗氧化活性评价,同时还建立了刺五加颗粒中5种主要成分的含量测定方法,具体研究结果如下：1.采用硅胶柱色谱、反相制备色谱等技术对刺五加中75%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离,根据波谱学数据（UV, MS,’H-NMR,13C-NMR）进行化合物的结构鉴定,结果从乙酸乙酯部分分离得到21个化合物,分别鉴定为槲皮素（1）、槲皮苷（2）、山奈酚（3）、金丝桃苷（4）、芦丁（5）、金合欢素（6）、大豆苷（7）、3’-甲氧基大豆苷（8）、葛根素（9）、3’-甲氧基葛根素（10）、4’-甲氧基葛根素（n）、丁香醛（12）、丁香酸（13）、紫丁香酸葡萄糖苷（14）、异嗪皮啶（15）、2,3-二（3’,4’-二甲氧基苄基）-2-丁烯-4内酯（16）、l-芝麻酯素（17）、methylpluviatolide（18）、4’-羟基-2’-甲氧基肉桂醛（19）、邻苯二甲酸二异丁酯（20）、邻苯二甲酸二丁酯（21）,其中化合物6～11、14、16、18～21为首次从该属植物中分离得到。另外还采用了HPLC-PDA/ESI-MSn联用技术鉴定了刺五加颗粒中8种化学成分,分别为原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、咖啡酸、刺五加苷E、金丝桃苷、异嗪皮啶和槲皮苷。2.采用DPPH抗氧化活性筛选模型对刺五加中分离得到的化合物1-18（化合物19～21量不足）和刺五加苷B、刺五加苷E、绿原酸、原儿茶酸进行了活性评价,结果发现化合物1～5、10、13、绿原酸和原儿茶酸显示较好的DPPH自由基清除活性,化合物8和15有较弱的DPPH自由基清除活性。3.采用HPLC多波长法建立了同时测定刺五加颗粒中原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶5种化合物含量的方法。结果原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、剌五加苷E和异嗪皮啶分别在0.935～187μg/mL （r=1.0000）,1.52～303μg/mL（r=1.0000）,2.74～547μg/mL（r=1.0000）,3.62～723μg/mL（r=1.0000）,0.510～102μg/mL （r=1.0000）范围内呈良好线性关系；高、中、低浓度的平均回收率（n=3）分别在97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%之间,RSD分别在0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%之间,并对不同生产厂家及批次的刺五加颗粒中5种成分的含量进行了检测。
杨智慧[5]（2012）在《无梗五加叶化学成分及药理活性研究》文中提出无梗五加（Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim） Seem）为五加科五加属植物。性温,味辛,无毒,具滋补强壮、祛风除湿、抗炎、解热镇痛等功效。本草记载：无梗五加的根皮即五加皮是我国传统的中药,具有祛除风湿、强壮筋骨、舒活血脉的作用。目前,国内外的专家学者对其根的研究颇多,但对其叶的研究则甚少。首先本文作者通过查阅国内外相关文献,在化学成分及药理活性方面对无梗五加进行了综述,为进一步深入研究无梗五加这一潜在的药食两用植物资源提供了较为详实的资料。本文作者以50%乙醇作为提取溶媒,采用超声提取法对无梗五加叶化学成分进行提取；将无梗五加叶总提取物上D101大孔树脂,依次用蒸馏水、10%、30%、50%7乙醇洗脱并收集洗脱液,分离并得到不同浓度梯度的醇提取部分；对各不同浓度醇提取部分的体外抗氧化活性进行筛选,筛选出抗氧化活性较强的醇提取部分并采用正相硅胶色谱法进行系统分离。本文运用多种方法,分别为：DPPH法、ABTS法、还原能力及福林酚法。对无梗五加叶不同浓度醇提取部分及无梗五加叶总提液的体外抗氧化活性进行了多方面考察,并结合薄层色谱法对各部位进行筛选,结果表明30%提取组分具有较强的抗氧化活性,目标点明确,活性成分含量最高,10%组分次之,因此采用正相硅胶色谱法对10%和30%提取组分进行系统分离。从10%和30%组分中分离得到3个单体化合物;经理化、薄层鉴定、质谱、核磁等分析手段,分析鉴定出它们分别为：金丝桃苷,绿原酸和无梗五加苷D。采用酒精肝损伤模型及CCL4肝损伤模型来综合探讨无梗五加叶水煎液预防性护肝作用。酒精模型实验中,无梗五加叶水煎液与阴性组比较能明显降低ALT（谷丙氨酸转移酶）及MDA（丙二醛）的含量,并且含量趋近于阳性组。在CCL4肝损伤模型中,无梗五加叶水煎液与阴性组比较能明显降低ALT（谷丙氨酸转移酶）及MDA（丙二醛）的含量。在这两种模型实验中,低剂量（5g/kg）、中剂量（10g/kg）、高剂量（20g/kg）均呈现明显的量效关系,并且高剂量对肝脏的预防保护作用十分明显。本论文采用高效液相色谱法以金丝桃苷和绿原酸为测定指标对无梗五加芽茶产品进行质量考察。采用比色法测定无梗五加芽茶中黄酮及多糖含量,采用比色法测定无梗五加芽茶中总皂苷含量,从多方面对无梗五加芽茶质量进行了综合评价,为无梗五加产品的综合开发利用提供了有力的数据。
徐春玲[6]（2012）在《刺五加叶活性成分研究及其产品开发》文中认为刺五加为五加科植物刺五加（Acanthopanax senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms）的干燥根及根茎,其茎、叶也可作药用。研究显示刺五加叶具有益气健脾、补肾安神、坚筋骨、强志意等功效,因此将刺五加叶作为药材深入研究和开发对高效利用药用刺五加资源具有重要意义。本文通过阅读大量文献后对刺五加叶的活性成分及产品开发进行进一步研究,主要从化学成分提取分离、抗氧化活性、保肝护肝药理作用、产品开发及其产品质量考察进行实验,具体内容如下：本研究采用50%乙醇溶液浸泡一夜,超声提取三次,每次30min,频率100Hz,温度为30℃对刺五加叶进行提取,合并滤液（出去滤渣）,浓缩至无醇味,将所得浓缩液上D101大孔树脂,依次用水、10%、30%、50%、95%乙醇进行洗脱并收集洗脱液,选择10%、30%部分进行硅胶反复柱层析,分离得到4个单体化合物,通过对质谱和理化数据的解析,同时结合参考文献,鉴定其单体化合物分别为紫丁香苷,刺五加苷E,金丝桃苷,p-谷甾醇。采用DPPH法、ABTS法、铁离子还原法及福林酚法对不同浓度下刺五加叶各部分分别进行抗氧化活性、还原性及总酚含量测定,实验证明其抗氧化能力、还原能力及总酚的含量大小依次为：30%部分、10%部分、总提液、50%部分（通过大孔树脂所得乙醇提取物）。同时,采用酒精性肝损伤模型小鼠评价刺五加叶水煎液的保肝护肝药理作用,实验结果表明：刺五加叶水煎液三个剂量处理组均对酒精性肝损伤小鼠的MDA含量及ALT活性具有降低性作用。同时,高剂量处理组、中剂量处理组小鼠MDA含量与阳性对照组差异不显着,高剂量处理组的ALT活性与正常组差异不显着。因此,本实验表明刺五加叶水煎液对酒精性肝损伤小鼠具有很好的保护作用。本论文对刺五加叶抗氧化活性及其对酒精性肝损伤小鼠的MDA含量及ALT活性同时进行研究,实验结果表明,刺五加叶的抗氧化活性与其对酒精性肝损伤小鼠的MDA含量及ALT活性密切相关。因此,将刺五加叶开发为保肝护肝作用的药品具有一定的现实意义,并为其深入研究提供可靠的参考依据。本研究与企业联合开发“长白山人”牌五加叶球型茶,并对其质量进行考察,结果表明,其活性成分含量大小依次为黄酮、总多糖、总皂苷、绿原酸、金丝桃苷。可以为刺五加叶茶高效利用及进一步研究提供参考依据。创新点：首次应用体外抗氧化方法与酒精性肝损伤的保护作用研究相结合的方法,探究刺五加叶的药理活性。同时,采用多种体外抗氧化方法对不同浓度下刺五加叶的不同部分进行抗氧化沽性、还原能力测定,开研究具总酚含量。对刺五加叶茶质量进行考察,为其质量标准建立提供可靠的参考依据。
余海燕,吴香玉,张利民,唐惠儒[7]（2012）在《植物药分析》文中指出植物药在世界范围内已经得到了广泛使用,对人类的健康发挥着重要作用.植物药分析是新药、保健食品研发的重要途径.目前,植物药分析方法主要包括传统分析法和联用技术分析法.传统分析法的步骤包括植物药成分提取、分离和结构鉴定.联用技术分析法主要是色谱、质谱、核磁共振等技术的联用.该文对植物药分析的方法尤其是联用技术在植物药分析中的应用进行了综述,重点介绍了HPLC-DAD-SPE-NMR-MS联用技术.
赵开径[8]（2010）在《液相色谱—质谱联用技术在中药和化妆品分析中的应用》文中指出液相色谱-质谱联用技术具有分离效能高、选择性好、检测灵敏度高、分析速度快、适用范围广等优点,使其在各个领域的应用不断扩展。本文应用液相色谱-质谱联用技术在天然产物的结构鉴定和化妆品质量控制两方面做了以下研究：1.中药刺五加中活性成分的提取与结构分析采用超声波辅助方式,对刺五加中总黄酮和总皂苷类物质进行萃取,用紫外-可见分光光度仪（UV-Vis）,测定了其提取效率,考察了提取溶剂、料液比、萃取时间和超声功率4个单因素对提取效率的影响,并通过设计正交实验,得到了提取的最佳工艺条件：乙醇浓度70%,料液比1：50,萃取时间60min,超声频率90Hz；采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,对刺五加中的活性成分进行结构确证。提取活性成分黄酮类有槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁,皂苷类含有刺五加苷D和E、苷C、苷B、苷Bl及苷A,有机酸类含有绿原酸、异秦皮啶、齐墩果酸／乌索酸等。2.染发剂中禁限用物质的分析检测方法的建立染发剂在使用中,其中的化学物质接触人体,对人体健康构成潜在危害。采用超声波辅助提取技术进行样品前处理,应用UPLC及UPLC-MS/MS技术建立了分析染发剂中酚类、染料类,酚类和染料类3个体系的检测方法：（1）7种酚类物质经Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据,其检出限均不高于0.05μg·mL-1,定量限均不高于0.1μg·mL-1。采用外标法定量,低、中、高三个添加水平下,回收率在68.80%-112.50%之间,相对标准偏差（n=6）在1.58%-12.61%之间；（2）4种染料类物质经资生堂Capcell Pak C18 MGⅢ色谱柱分离,单波长紫外检测器进行检测（560nm）,其检出限均不高于0.01μg·mL-1,定量限均不高于0.02μg·mL-1。采用外标法定量,低、中、高三个添加水平下,回收率在74.60%-109.15%之间,相对标准偏差（n=6）<11.80%。（3）酚类和染料类10种物质经资生堂Capcell Pak C18 MGⅢ色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据,其检出限在0.5-40μg·L-1之间,定量限在1-200μg·L-1之间,采用外标法定量,在低、中、高三个添加水平下,其中8种物质的加标回收率在60%-120%之间,相对标准偏差（n=6）<21.6%。
孙明谦[9]（2009）在《中药复杂成分样品的电喷雾质谱分析方法研究》文中提出基于电喷雾质谱快速、灵敏、准确以及能与其它检测手段联合应用于物质分析的特点,使其在中药分析领域的应用越来越广,然而由于中药中成分众多,造成样品在检测的过程中干扰较大,灵敏度较低,甚至部分成分难以进行检测或区分。此外中药协同作用的原理要求中药分析要尽可能检测更多的指标成分,提供更多维的信息,大大提高了对中药成分分析的要求,给电喷雾质谱在中药成分分析中的应用增加了难度。在实际研究中主要遇到以下困难:中药及其体内样品复杂成分鉴定（无对照品的成分难于鉴定）中药代谢产物指纹图谱检测中药同分异构成分区分（碎裂途径相似的同分异构成分难于区分）中药部分成分质谱响应困难针对上述难题本论文展开以下研究:1中药延胡索复杂成分质谱鉴定方法本部分以中药延胡索为例,对中药复杂成分的质谱鉴定方法进行探讨,建立延胡索中生物碱成分在电喷雾质谱下的鉴定方法,并以此为基础对其在血浆中的原型成分和代谢产物进行分析。基于生物合成规律,在无对照品情况下,通过对复杂成分样品的质谱分析,鉴定了延胡索甲素、四氢黄连碱、坎那定、别隐片碱、黄连碱、小檗碱等14种生物碱成分,并对延胡索中一种新的生物碱结构进行推测。以此为基础,在无对照品的条件下,对其在血浆中原型成分和代谢产物进行分析,检测到14种移行成分,其中原形10种,代谢产物4种,主要的代谢途径为氢化和水合等还原反应。该方法简化了中药化学成分分析鉴定的过程,在中药物质基础研究中具有广泛的应用价值。本部分首次对延胡索中四种不同类型生物碱的裂解途径的区别进行了系统的总结,在对延胡索甲素裂解途径的研究中,发现一种RDA裂解的新方式,该裂解不仅可以发生在该化合物的C环上,也可通过重排和电子转移使B环发生裂解,形成互补的碎片离子,为通过RDA裂解鉴定部分四氢原小檗碱型生物碱提供了新的指标。2中药枳壳代谢产物质谱指纹图谱检测方法研究本部分以中药枳壳为例,探讨其主要成分在大鼠尿样中代谢产物的指纹图谱检测方法进行研究。以电喷雾多级质谱技术为基础,依据质谱裂解行为和代谢特征相结合获取双重信息的研究思路,对大鼠灌服枳壳提取液后的尿液进行系统研究。鉴定了21种代谢产物,这些代谢产物主要来自于枳壳中的黄酮二糖苷类成分,主要的代谢途径是:水解、葡萄糖醛酸化、磺酸化以及环开裂氢化等。在对代谢产物进行结构分析的基础上,为更好地反映不同类型代谢产物在不同时间段浓度的变化情况及相互关系,对枳壳中黄酮二糖苷类成分在大鼠尿液中代谢产物指纹图谱进行了系统研究。采用多离子选择监控模式（MRM）,通过设立11个不同的区段,以各个代谢产物的分子量及主要碎片离子的双重信息为检测目标,在MRM模式下对大鼠口服枳壳后0-3、3-6、6-9、9-12、12-24h的尿液进行检测,提供了大鼠在24小时5个时间段的代谢产物指纹图谱,揭示了枳壳中黄酮二糖苷类成分在体内先水解成苷元再发生葡萄糖醛酸化和磺酸化反应的主要代谢途径。3香豆素及黄酮苷类同分异构成分质谱区分方法同分异构体的区分一直是质谱在中药复杂成分分析中的难题,尤其是碎裂途径相似的同分异构体,常规的质谱检测方法往往难以区分。本章通过比较主要碎片离子的相对强度,区分了四对碎裂途径相似的同分异构体:补骨脂素和异补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素（香豆素）、橙皮苷和新橙皮苷、柚皮苷和柚皮芸香苷（黄酮苷）。与常规的质谱区分方法不同,本文以结构的差别为线索,通过对产生相对丰度变化的碎裂机理进行深入研究,从而达到区分的目的。通过比较失去2CO和CO2形成的碎片离子相对丰度实现了两类呋喃香豆素类成分的区分。通过比较糖裂环产生的碎片离子相对丰度区分了黄酮二糖苷类同分异构体,并对该方法在不同碎裂条件和中药复杂体系中的稳定性进行了研究。该方法简便准确,适用于中药复杂体系中同分异构成分的分析鉴定。4中药难检测成分衍生化方法本部分主要针对中药中低极性成分和低分子量成分进行研究,分别通过衍生上易离子化基团和增加分子量的方法解决它们在质谱检测中的困难。难电离成分的衍生:对低极性成分采用衍生上易离子化基团的办法使其得以检测,从而解决这类成分在检测上的难题。以龙脑,薯蓣皂苷元,胆固醇三种低极性的化学成分为例,通过磺酸化（负离子模式检测）和苯甲酰化（正离子模式检测）两种方法对这几种难电离成分进行衍生,并对复方制剂丹参滴丸及龙脑对大鼠灌胃1h后的血浆样品进行磺酸衍生化,结果表明复杂的中药样品体系并未影响衍生化结果。糖类的衍生:电喷雾质谱在低端的干扰较大,这使分子量小的各种单糖在质谱检测中比较困难。采用PMP法对六种单糖进行衍生,使衍生后的结构分子量增加,从而易于检测,并对六种单糖衍生结构的裂解途径进行总结,从而通过保留时间,碎片离子,分子量三重信息实现对单糖的结构鉴定,有利于增加单糖鉴别试验的准确性。此外,在区分单糖衍生结构的同分异构成分中,本部分延续了第四章利用碎片离子相对丰度区分同分异构体的研究思路,通过比较衍生结构失水后碎片离子相对丰度的方法,对单糖衍生结构中的同分异构成分达到了很好的区分效果。本文创新点本论文主要创新性研究成果如下:1.以延胡索为例,建立了中药化学成分的质谱鉴定方法。在没有对照品条件下,从成分复杂的样品中鉴定了延胡索甲素、四氢黄连碱、坎那定、别隐片碱、黄连碱、小檗碱等生物碱成分,并对延胡索中血浆中的移行成进行分析鉴定。这种方法在中药物质基础研究中具有应用价值。2.首次通过电喷雾质谱技术,对枳壳在大鼠尿液中的代谢产物指纹图谱进行研究,提供了枳壳在大鼠尿液中不同时间段的代谢产物指纹图谱。结果表明能较好的反应枳壳活性成分在体内的变化过程。为解决中药代谢产物指纹图谱研究中出现的干扰成分过多的问题提供参考。3.通过对碎片离子相对丰度的比较,建立了中药中同分异构成分的质谱区分方法。利用该方法可对香豆素和黄酮苷两类裂解途径相似的同分异构成分进行有效的区分。与其它方法相比,通过相对丰度的比较可以更为简便地区分同分异构体。对于解决中药同分异构成分的质谱区分问题提供新的研究思路与方法。以上研究成果发表5篇论文,其中包括一篇SCI收录。
许海棠[10]（2008）在《高效液相色谱—质谱法在中成药分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理本论文综述了液相色谱-质谱联用技术的发展和在中药研究中的应用,主要在建立中成药的新分析方法方面做了以下工作:1.分别建立了HPLC/UV、HPLC/MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱的含量的方法。建立的HPLC/UV法,可以应用在成分比较确定的体系中,具有仪器简单、方法简便的特点。建立的HPLC/MS法,具有灵敏度高、定性能力强的特点,已成功用于实际样品的分析。2.建立了同时测定蒲公英及其制剂中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸这3种酚酸类物质的含量的分析方法。各组分检出限分别为0.010,0.006和0.020μg·mL-1,平均加标回收率为96.3%～102.0%。3.采用液质联用技术建立了同时测定桂林西瓜霜喷剂中的苦参碱、小檗碱、黄芩苷和靛玉红的含量的新分析方法。各组分检出限分别为0.005、0.001、0.006、0.010μg·mL-1,加标回收率均在96.5%～100.7%之间。4.建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的含量的分析方法。各组分的检出限分别为0.010、0.005、0.001、0.002和0.003μg·mL-1,加样回收率均在97.0%～101.7%之间。5.建立了同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。各组分的检出限分别为0.002,0.006,0.001和0.001μg·mL-1,加标回收率为98.3%～101.5%。所建立的分析方法,均已成功用于实际样品的分析。
二、液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分（论文提纲范文）
（1）药用植物丁公藤和金银花活性成分及其混伪品鉴别研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 引言 |
| 1.1 丁公藤研究概况 |
| 1.1.1 丁公藤的生物学特性 |
| 1.1.2 丁公藤的化学成分 |
| 1.1.3 丁公藤提取物的生物活性 |
| 1.1.4 丁公藤混伪品研究 |
| 1.2 金银花研究概况 |
| 1.2.1 金银花的生物学特性 |
| 1.2.2 金银花的化学成分 |
| 1.2.3 金银花提取物的生物活性 |
| 1.2.4 金银花及其混伪品研究 |
| 1.3 抗炎作用研究概况 |
| 1.3.1 抗炎药效评价方法 |
| 1.3.2 抗炎药物的作用机理 |
| 1.3.3 药用植物在炎症中的作用 |
| 1.4 研究内容及技术路线 |
| 1.4.1 研究目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容及技术路线 |
| 2 丁公藤及其九种混伪品的酚类物质和抗炎活性的比较 |
| 2.1 实验材料、试剂及仪器 |
| 2.1.1 材料及试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 丁公藤及其九个混伪品中酚类物质的提取 |
| 2.2.2 丁公藤及其九个混伪品中总黄酮、总酚及总单宁的测定 |
| 2.2.3 丁公藤及其九个混伪品提取物的抗氧化活性测定 |
| 2.2.4 丁公藤及其九个混伪品HPLC指纹图谱的建立及三种标志化合物的定量分析 |
| 2.2.5 丁公藤及其四个混伪品提取物的抗炎活性评价 |
| 2.2.6 统计分析 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 丁公藤及其九种混伪品中酚类化合物含量的差异 |
| 2.3.2 丁公藤及其九种混伪品中抗氧化活性的差异 |
| 2.3.3 丁公藤及其九种混伪品HPLC指纹图谱和三种标志化合物的含量差异 |
| 2.3.4 通过比较抗炎活性来确定丁公藤的替代品 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 大果飞蛾藤的生物活性酚类物质鉴定及其抗炎指示物筛选 |
| 3.1 实验材料、试剂及仪器 |
| 3.1.1 材料及试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 提取溶剂系统的优化 |
| 3.2.2 大果飞蛾藤酚类物质的分馏和纯化 |
| 3.2.3 酚类物质和抗氧化活性的测定 |
| 3.2.4 HPLC和 UPLC-QTOF-MS/MS分析 |
| 3.2.5 抗炎活性评价 |
| 3.2.6 统计分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 甲醇浓度对酚类物质提取率和抗氧化能力的影响 |
| 3.3.2 优化的80%甲醇水溶液制备的粗提物(CE)中酚类物质的鉴定 |
| 3.3.3 粗提物(CE)的分馏及CE和它的两个组分的进一步表征 |
| 3.3.4 九个主要酚类化合物对LPS诱导的RAW264.7 细胞炎症反应的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 忍冬花与灰毡毛忍冬花的酚类物质和挥发性成分比较 |
| 4.1 材料、试剂及仪器 |
| 4.1.1 材料及试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 酚类物质的提取 |
| 4.2.2 挥发油的提取 |
| 4.2.3 酚类物质的测定 |
| 4.2.4 抗氧化活性的测定 |
| 4.2.5 粗提物的UPLC–Q Exactive Orbitrap–MS分析 |
| 4.2.6 挥发油的GC-MS分析 |
| 4.2.7 数据处理 |
| 4.2.8 统计分析 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 忍冬花与灰毡毛忍冬花中总酚和总黄酮含量比较 |
| 4.3.2 忍冬花与灰毡毛忍冬花抗氧化活性比较 |
| 4.3.3 忍冬花与灰毡毛忍冬花甲醇提取物中化学成分比较 |
| 4.3.4 忍冬花与灰毡毛忍冬花挥发油成分比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 转录组学联合靶向代谢组学阐明不同发育时期金银花的花色变化 |
| 5.1 材料、试剂及仪器 |
| 5.1.1 材料及试剂 |
| 5.1.2 实验仪器 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 光谱法测定总花青素、叶绿素和类胡萝卜素 |
| 5.2.2 转录组学检测 |
| 5.2.3 靶向代谢组学检测 |
| 5.2.4 统计分析 |
| 5.3 结果 |
| 5.3.1 总花青素、叶绿素和类胡萝卜素含量的动态变化 |
| 5.3.2 转录组测序和差异基因的注释分析 |
| 5.3.3 与花色相关的基因的表达模型 |
| 5.3.4 花青素生物合成、叶绿素代谢和类胡萝卜素生物合成相关的调控网络的构建 |
| 5.3.5 S1,S4和S6时期金银花花器官的类胡萝卜素图谱 |
| 5.4 讨论 |
| 5.4.1 金银花时间序列转录组分析 |
| 5.4.2 金银花花青素生物合成的调控网络 |
| 5.4.3 金银花叶绿素代谢的调控网络 |
| 5.4.4 金银花类胡萝卜素生物合成的调控网络 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
| 导师简介 |
| 获得成果目录清单 |
| 致谢 |
（2）基于QbD的龙加通络胶囊质量控制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 质量源于设计介绍 |
| 1.1.1 质量源于设计背景及概念 |
| 1.1.2 QbD用于HPLC药物分析的建立与验证 |
| 1.1.3 QbD实施流程 |
| 1.1.4 试验设计介绍 |
| 1.1.5 Drylab软件介绍 |
| 1.1.6 筛选设计的介绍 |
| 1.2 HPLC法在中药定性定量分析中的作用 |
| 1.2.1 DAD与ELSD在定量分析中的应用 |
| 1.2.2 HPLC-MS在定性分析中的作用 |
| 1.3 龙加通络胶囊的质量控制 |
| 1.3.1 龙加通络胶囊成分与药理作用 |
| 1.3.2 龙加通络胶囊的质控现状 |
| 1.4 本文研究内容及意义 |
| 第二章 龙加通络胶囊薯蓣皂苷含量HPLC-ELSD方法的建立 |
| 2.1 试验仪器与材料 |
| 2.1.1 试验仪器 |
| 2.1.2 试验材料 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.2.2 供试品溶液制备方法的选择 |
| 2.2.3 色谱条件的选择 |
| 2.2.4 检测器的选择 |
| 2.2.5 ELSD检测器条件的选择 |
| 2.2.6 方法学考察 |
| 2.2.7 样品含量测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 供试品溶液制备方法的确定 |
| 2.3.2 色谱条件的确定 |
| 2.3.3 检测器的确定 |
| 2.3.4 ELSD检测器条件的确定 |
| 2.3.5 方法学考察结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 龙加通络胶囊HPLC-MS定性分析 |
| 3.1 试验仪器与材料 |
| 3.1.1 试验仪器 |
| 3.1.2 试验材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.2.1 色谱条件 |
| 3.2.2 质谱条件 |
| 3.2.3 供试品溶液的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于QbD的龙加通络胶囊多成分含量HPLC方法研究 |
| 4.1 试验仪器与材料 |
| 4.1.1 试验仪器 |
| 4.1.2 试验材料 |
| 4.1.3 软件处理 |
| 4.1.4 操作方法 |
| 4.1.5 样品配制 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 确定分析方法的关键质量属性 |
| 4.2.2 风险评估 |
| 4.2.3 Drylab软件建立HPLC分析方法 |
| 4.2.4 DOE—Plackett-Burman筛选设计建立HPLC分析方法 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 龙加通络胶囊多成分HPLC-DAD/ELSD含量方法建立 |
| 5.1 试验仪器与材料 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.2.1 色谱条件的优化 |
| 5.2.2 对照品溶液的配制 |
| 5.2.3 供试品溶液配制方法的优化 |
| 5.2.4 方法学考察 |
| 5.2.5 样品含量测定 |
| 5.3 结果分析与讨论 |
| 5.3.1 色谱条件的确定 |
| 5.3.2 供试品配制方法的确定 |
| 5.3.3 方法学考察结果 |
| 5.3.4 样品含量测定结果 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（3）川楝子饮片化学成分的HPLC-TOF-MS分析（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法 |
| 2.1 HPLC检测条件 |
| 2.2 质谱条件 |
| 2.3 样品溶液的制备 |
| 3 结果 |
| 3.1 HPLC-TOF-MS成分分析 |
| 3.2 川楝子的化学成分鉴定 |
| 3.3 根据质谱裂解特征鉴定的成分 |
| 4 讨论 |
（4）刺五加颗粒的物质基础和质量控制研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 刺五加的化学成分 |
| 1.1.1 三萜及其苷类成分 |
| 1.1.2 苯丙素及其苷类成分 |
| 1.1.2.1 简单苯丙素及其苷类(苯丙酸类) |
| 1.1.2.2 香豆素及其苷类 |
| 1.1.2.3 木脂素及其苷类 |
| 1.1.3 黄酮及其苷类成分 |
| 1.1.4 多糖类成分 |
| 1.1.5 微量元素和氨基酸 |
| 1.1.6 脂肪酸及其酯类 |
| 1.1.7 挥发油 |
| 1.1.8 其他化学成分 |
| 1.2 刺五加的药理作用 |
| 1.2.1 对中枢神经系统的作用 |
| 1.2.1.1 兴奋作用 |
| 1.2.1.2 抑制作用 |
| 1.2.1.3 抗惊厥、抗癫痫和抗抑郁作用 |
| 1.2.1.4 神经元保护作用 |
| 1.2.2 对免疫系统的作用 |
| 1.2.2.1 对淋巴细胞的作用 |
| 1.2.2.2 对巨噬细胞的作用 |
| 1.2.2.3 对干扰素的作用 |
| 1.2.3 对心血管系统的作用 |
| 1.2.3.1 对血管、血液流变学指标的影响 |
| 1.2.3.2 对心脏的作用 |
| 1.2.4 抗肿瘤作用 |
| 1.2.5 适应原样作用 |
| 1.2.5.1 抗疲劳作用 |
| 1.2.5.2 抗辐射作用 |
| 1.2.5.3 抗菌、抗病毒作用 |
| 1.2.5.4 耐缺血、耐缺氧、耐高(低)温作用 |
| 1.2.6 抗氧化作用 |
| 1.2.7 抗衰老作用 |
| 1.2.8 降血脂、降血糖作用 |
| 1.2.9 其他药理作用 |
| 1.3 本论文研究内容 |
| 2 刺五加及刺五加颗粒的化学成分研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 刺五加的化学成分研究 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.1.1 仪器 |
| 2.2.1.2 试剂与材料 |
| 2.2.1.3 提取与分离 |
| 2.2.2 化合物结构鉴定 |
| 2.3 刺五加颗粒中化学成分HPLC-PDA/ESI-MS~N定性分析 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.1.1 仪器与试药 |
| 2.3.1.2 分析条件 |
| 2.3.1.3 溶液的配制 |
| 2.3.1.4 样品分析 |
| 2.3.2 实验结果 |
| 2.4 小结 |
| 3 刺五加化学成分的抗氧化活性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原理 |
| 3.2.2 实验仪器与试剂 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.4 小结 |
| 4 HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5种主要成分的含量 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试药 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 溶液的配制 |
| 4.2.3.1 混合对照品储备溶液 |
| 4.2.3.2 供试品溶液 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 提取溶剂及提取时间的选择 |
| 4.3.2 色谱条件的优化 |
| 4.3.2.1 测定波长的选择 |
| 4.3.2.2 流动相的选择 |
| 4.3.2.3 柱温的选择 |
| 4.3.2.4 流速的选择 |
| 4.3.3 方察法学考 |
| 4.3.3.1 线性方程、定量限和检测限 |
| 4.3.3.2 方法的精密度、重复性与稳定性 |
| 4.3.3.3 方法的准确度 |
| 4.3.3.4 样品含量测定 |
| 4.4 小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 附录 |
（5）无梗五加叶化学成分及药理活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 无梗五加的研究概况 |
| 1.1 无梗五加植物资源研究概况 |
| 1.2 无梗五加化学成分的研究进展 |
| 1.3 无梗五加药理作用的研究现状 |
| 1.4 无梗五加各部位的研究概况 |
| 1.5 无梗五加的开发利用价值 |
| 第二章 无梗血加叶化学成分的研究 |
| 2.1 实验材料、试剂和仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 小结与讨论 |
| 第三章 无梗五加叶体外抗氧化活性研究 |
| 3.1 实验材料、仪器和试剂 |
| 3.2 实验方法及结果 |
| 3.3 抗氧化能力与总酚的相关性分析 |
| 3.4 讨论 |
| 第四章 无梗五加叶护肝活性的研究 |
| 4.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 4.2 酒精性肝损伤及CCL_4肝损伤实验方法 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.4 讨论 |
| 第五章 无梗五加芽茶制备工艺及质量考察 |
| 5.1 材料、仪器设备及设备 |
| 5.2 无梗五加芽茶制备工艺 |
| 5.3 无梗五加芽茶中黄酮含量的测定 |
| 5.4 无梗五加芽茶中多糖含量的测定 |
| 5.5 HPLC法测定无梗五加芽茶金丝桃苷含量 |
| 5.6 HPLC法测定无梗五加芽茶绿原酸含量 |
| 5.7 总皂苷含量的测定 |
| 5.8 结果分析 |
| 第六章 结论与创新点 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附件 |
（6）刺五加叶活性成分研究及其产品开发（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 刺五加研究概况 |
| 1.1 生长环境的影响 |
| 1.2 刺五加化学成分研究进展 |
| 1.3 刺五加药理作用研究状况 |
| 1.4 臭氧水对刺五加叶的保鲜作用 |
| 1.5 刺五加临床应用研究进展 |
| 1.6 开发应用 |
| 第二章 刺五加叶化学成分研究 |
| 2.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 化合物结构鉴定 |
| 2.4 小结与讨论 |
| 第三章 刺五加叶体外抗氧化活性研究 |
| 3.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 小结与讨论 |
| 第四章 刺五加叶保肝护肝药理作用的研究 |
| 4.1 刺五加叶保肝护肝药理作用的研究 |
| 4.2 实验动物、药品及试剂、仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 结果 |
| 4.5 小结与讨论 |
| 第五章 刺五加叶的产品开发 |
| 5.1 实验材料、仪器设备 |
| 5.2 刺五加叶球型茶的产品研制 |
| 5.3 刺五加叶球型茶中金丝桃苷含量的测定 |
| 5.4 刺五加叶球型茶中绿原酸含量的测定 |
| 5.5 刺五加叶球型茶中总皂苷含量的测定 |
| 5.6 刺五加叶球型茶中黄酮、多糖含量的测定 |
| 5.7 结果 |
| 5.8 小结与讨论 |
| 第六章 结论与创新点 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附件 |
（7）植物药分析（论文提纲范文）
| 引言 |
| 2 植物药分析 |
| 2.1 植物药成分的提取 |
| 2.2 植物药成分的分离纯化 |
| 2.3 植物药成分的结构鉴定 |
| 2.4 植物药成分的基于NMR的多变量分析 |
| 3 联用技术在植物药分析中的应用 |
| 3.1 2种技术的联用 |
| 3.1.1 LC-MS技术 |
| 3.1.2 LC-NMR技术 |
| 3.2 多种技术的联用 |
| 3.2.1 LC-MS/MS |
| 3.2.2 LC-DAD-SPE-NMR-MS |
| 4 结论与展望 |
（8）液相色谱—质谱联用技术在中药和化妆品分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 刺五加概述 |
| 1.1.1 刺五加药理作用研究概述 |
| 1.1.2 刺五加活性成分研究概述 |
| 1.1.2.1 黄酮类化合物 |
| 1.1.2.2 皂苷类化合物 |
| 1.1.2.3 有机酸类化合物 |
| 1.2 中药有效成分的提取方法 |
| 1.2.1 溶剂提取法 |
| 1.2.2 水蒸气蒸馏法 |
| 1.2.3 超临界流体萃取技术 |
| 1.2.4 超声波辅助提取技术 |
| 1.2.5 微波辅助提取技术 |
| 1.2.6 半仿生提取法 |
| 1.2.7 酶法辅助提取技术 |
| 1.3 染发剂概述 |
| 1.3.1 染发剂的作用原理及其危害 |
| 1.3.2 染发剂中有害物质概述 |
| 1.3.2.1 酚类物质 |
| 1.3.2.2 胺类物质 |
| 1.3.2.3 染料类物质 |
| 1.4 化妆品的样品前处理方法 |
| 1.4.1 液-液萃取法 |
| 1.4.2 固相萃取法 |
| 1.4.3 固相微萃取法 |
| 1.4.4 超临界流体萃取法 |
| 1.5 中药有效成分和化妆品中禁限用物质的检测方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法 |
| 1.5.2 紫外可见分光光度法 |
| 1.5.3 毛细管电泳法 |
| 1.5.4 气相色谱法 |
| 1.5.5 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.5.6 高效液相色谱法 |
| 1.5.7 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.5.7.1 液质联用技术在天然产物分析中的应用研究进展 |
| 1.5.7.2 液质联用技术在化妆品分析中的应用研究进展 |
| 1.6 本课题意义与目的 |
| 第二章 刺五加中活性成分的提取与结构分析 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 超声波辅助萃取法最佳工艺条件的优化 |
| 2.1.3 总黄酮和总皂苷含量的测定 |
| 2.1.3.1 总黄酮含量的测定 |
| 2.1.3.2 总皂苷含量的测定 |
| 2.1.4 液相色谱-质谱分析样品的制备 |
| 2.1.5 流动相的配制 |
| 2.1.6 质谱条件 |
| 2.1.7 色谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 分光光度法同时测定刺五加中总黄酮和总皂苷含量方法的建立 |
| 2.2.1.1 显色波长的选择 |
| 2.2.1.2 显色稳定性考察 |
| 2.2.1.3 标准曲线的建立 |
| 2.2.1.4 超声波辅助萃取法的单因素实验 |
| 2.2.1.5 超声波辅助萃取法的正交实验 |
| 2.2.1.6 重现性实验 |
| 2.2.1.7 回收率实验 |
| 2.2.2 超高效液相色谱-串联质谱法对刺五加中活性成分的结构鉴定 |
| 2.2.2.1 黄酮类化合物的LC-MS/MS分析 |
| 2.2.2.2 皂苷类化合物的LC-MS/MS分析 |
| 2.2.2.3 有机酸类化合物的LC-MS/MS分析 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 染发剂中禁限用物质的分析检测方法的建立 |
| 3.1 超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析染发剂中酚类物质 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.1.1 试剂及样品 |
| 3.1.1.2 设备及仪器 |
| 3.1.1.3 标准储备液及流动相的配置 |
| 3.1.1.4 质谱条件 |
| 3.1.1.5 色谱条件 |
| 3.1.1.6 样品前处理 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.2.1 质谱条件的优化 |
| 3.1.2.2 液相条件的选择 |
| 3.1.2.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.1.2.4 检测限和定量限 |
| 3.1.2.5 样品前处理方法 |
| 3.1.2.6 加标回收率的测定 |
| 3.1.3 小结 |
| 3.2 反相高效液相色谱法分析染发剂中染料类物质 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.1.1 试剂及样品 |
| 3.2.1.2 设备及仪器 |
| 3.2.1.3 标准储备液及流动相的配置 |
| 3.2.1.4 质谱条件 |
| 3.2.1.5 色谱条件 |
| 3.2.1.6 样品前处理 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.2.1 质谱条件的优化 |
| 3.2.2.2 液相条件的选择 |
| 3.2.2.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.2.2.4 检测限和定量限 |
| 3.2.2.5 样品前处理方法 |
| 3.2.2.6 加标回收率的测定 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析染发剂中酚类和染料类物质 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.1.1 试剂及样品 |
| 3.3.1.2 设备及仪器 |
| 3.3.1.3 标准储备液及流动相的配置 |
| 3.3.1.4 质谱条件 |
| 3.3.1.5 色谱条件 |
| 3.3.1.6 样品前处理 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.2.1 质谱条件的优化 |
| 3.3.2.2 液相条件的选择 |
| 3.3.2.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.3.2.4 检测限和定量限 |
| 3.3.2.5 样品前处理方法 |
| 3.3.2.6 加标回收率的测定 |
| 3.3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（9）中药复杂成分样品的电喷雾质谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| Abbreviation |
| 第一章 文献综述 |
| 综述一 电喷雾质谱的基本原理 |
| 综述二 电喷雾质谱在中药成分分析中的应用 |
| 综述三 电喷雾质谱在中药体内活性成分研究中的应用概况 |
| 参考文献 |
| 研究目的、意义及立题依据 |
| 第二章 中药延胡索复杂成分的质谱鉴定方法研究 |
| 第一节 延胡索中化学成分的质谱鉴定方法研究 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 结果分析 |
| 4 小结与讨论 |
| 第二节 延胡索血浆中化学成分的质谱检测 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 结果分析 |
| 4 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第三章 中药枳壳代谢产物的质谱指纹图谱检测方法研究 |
| 第一节 口服枳壳后大鼠尿样中代谢产物的鉴定 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第二节 口服枳壳后大鼠尿样中代谢产物指纹图谱的研究 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第四章 香豆素及黄酮苷类同分异构成分质谱区分方法 |
| 第一节 香豆素类同分异构成分的质谱区分方法 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 结果分析 |
| 第二节 黄酮苷类同分异构成分的质谱区分方法 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 结果分析 |
| 4 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第五章 中药难检测成分的衍生化方法研究 |
| 第一节 难电离成分的衍生 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第二节 单糖的质谱检测方法 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 实验结果分析 |
| 4 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第六章 总结与讨论 |
| 1 结果与讨论 |
| 2 创新点 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（10）高效液相色谱—质谱法在中成药分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中药及检测技术概述 |
| 1.1.1 中药现代化进程 |
| 1.1.2 中药检测技术 |
| 1.2 HPLC/MS技术 |
| 1.2.1 HPLC/MS接口技术简介 |
| 1.2.2 大气压电离接口(API) |
| 1.3 HPLC/MS分析特点 |
| 1.4 HPLC/MS技术在药物分析中的应用 |
| 1.4.1 药物代谢研究 |
| 1.4.2 中药材指纹图谱的研究 |
| 1.4.3 在天然药物分析中的应用 |
| 1.4.4 在复方中成药分析中的应用 |
| 1.5 本论文研究的目的 |
| 第二章 HPLC及HPLC/MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱 |
| 2.1 HPLC法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.2 HPLC/MS法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 HPLC/MS同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 标准溶液的配制 |
| 3.1.3 样品溶液的制备 |
| 3.1.4 色谱条件 |
| 3.1.5 质谱条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 色谱条件的优化 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 色谱与质谱行为 |
| 3.2.4 线性关系及检出限 |
| 3.2.5 精密度试验 |
| 3.2.6 稳定性试验 |
| 3.2.7 回收率试验 |
| 3.2.8 样品分析 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 HPLC/MS同时测定桂林西瓜霜喷剂中的苦参碱、小檗碱、黄芩苷和靛玉红的含量 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 标准溶液的配制 |
| 4.1.3 样品溶液的制备 |
| 4.1.4 色谱条件 |
| 4.1.5 质谱条件 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 色谱质谱条件的优化 |
| 4.2.2 提取剂的选择 |
| 4.2.3 色谱与质谱行为 |
| 4.2.4 线性关系及检出限 |
| 4.2.5 精密度试验 |
| 4.2.6 稳定性试验 |
| 4.2.7 回收率试验 |
| 4.2.8 样品分析 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 HPLC/MS同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 标准溶液的配制 |
| 5.1.3 样品溶液的制备 |
| 5.1.4 色谱条件 |
| 5.1.5 质谱条件 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 色谱条件的优化 |
| 5.2.2 质谱条件的优化 |
| 5.2.3 色谱与质谱行为 |
| 5.2.4 线性关系及检出限 |
| 5.2.5 精密度试验 |
| 5.2.6 回收率试验 |
| 5.2.7 样品分析 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 HPLC/MS/MS同时测定四季感冒胶囊中的4种有效成分 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 仪器与试剂 |
| 6.1.2 标准溶液的配制 |
| 6.1.3 样品溶液的制备 |
| 6.1.4 色谱条件 |
| 6.1.5 质谱条件 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 流动相的选择 |
| 6.2.2 质谱条件的优化 |
| 6.2.3 质谱解析 |
| 6.2.4 色谱与质谱行为 |
| 6.2.5 线性关系及检出限 |
| 6.2.6 精密度试验 |
| 6.2.8 样品分析 |
| 6.3 小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
四、液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分（论文参考文献）
- [1]药用植物丁公藤和金银花活性成分及其混伪品鉴别研究[D]. 薛强. 北京林业大学, 2020(01)
- [2]基于QbD的龙加通络胶囊质量控制研究[D]. 孙秀婷. 天津大学, 2015(03)
- [3]川楝子饮片化学成分的HPLC-TOF-MS分析[J]. 念其滨,陈玲,陈茜,姚卫峰. 中国医院药学杂志, 2013(23)
- [4]刺五加颗粒的物质基础和质量控制研究[D]. 龚婧如. 浙江大学, 2013(02)
- [5]无梗五加叶化学成分及药理活性研究[D]. 杨智慧. 吉林农业大学, 2012(04)
- [6]刺五加叶活性成分研究及其产品开发[D]. 徐春玲. 吉林农业大学, 2012(05)
- [7]植物药分析[J]. 余海燕,吴香玉,张利民,唐惠儒. 波谱学杂志, 2012(01)
- [8]液相色谱—质谱联用技术在中药和化妆品分析中的应用[D]. 赵开径. 北京化工大学, 2010(01)
- [9]中药复杂成分样品的电喷雾质谱分析方法研究[D]. 孙明谦. 北京中医药大学, 2009(10)
- [10]高效液相色谱—质谱法在中成药分析中的应用研究[D]. 许海棠. 广西大学, 2008(01)