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摘要:文章主要针对固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展进行分析,结合当下液相色谱法在食品检测中的发展现状为根据,从固相萃取原理、固相萃取分类、常见固相萃取柱、固相萃取-液相色谱法在食品检测中的使用等方面进行深入研究与探索,主要目的在于更好的推动固相萃取-液相色谱法在食品检测中的发展与进步。
关键词:固相萃取;液相色谱法;食品检测
在经济发展的推动下人们生活质量逐渐提升,对食品安全问题重视程度逐渐提高,其中主要是针对激素残留、农药残留、各种添加剂等对人们身体健康具有较强的影响下的物质进行检测。许多国外机构根据实际情况制定了相应的规章制度,对各种食品中有毒物质的残留量进行制定,同时在各种因素的影响下其限量的标准逐渐降低,因此对分析技术的要求越来越高。其中固相萃取具有方便收集、操作简单等优点,使其在检测中有着广泛的应用。
一、固相萃取原理
固相萃取主要是通过对选择性吸附与洗脱液相色谱法分离原理为核心,是包含着固相以及液相的一种物理萃取流程。在对固相萃取进行试用期间,固相对于各种分离物的吸附能力远大于溶剂的吸附能力。在溶液样品流过吸附剂床过程中,相关分离物充分的浓缩在其表面,而剩下的溶液则通过吸附床,利用只对分离物进行吸附的吸附剂进行使用,可以较好的提高分离物的浓度,同时也可以根据实际情况对相关干扰杂质进行吸附,之后在对合理的溶液进行使用,对被测物质进行洗脱。
图一固相萃取食品检测设备
二、常见固相萃取柱
(一)硅胶基质固相萃取柱
硅胶基质主要由封端、未封端、sax、SiO2、羧基、PRS等组合而成,其都是对高质量、高纯度的硅胶进行使用,并通过相关的表面处理技术进行加工,在一定程度上降低了硅胶表面的活性,也极大的降低了极性分离物不能被吸附以及脱尾现象的发生,提高了相关样品的回收率。
(二)高分子基质固相萃取
高分子基质固相萃取主要使用磷酸烯醇式丙酮酸、PAX、HXN、聚苯乙烯等为主要填充料,以聚苯乙烯、二乙烯苯为基质的固相萃取,具有极高的纯度等明显的特征。其比硅胶基质固相萃取柱的吸附力更强。
(三)吸附型固相萃取
吸附型固相萃取主要使用Mg3Si4O10(OH)2、Al2O3以及其中性、酸性、碱性物质都能等物质为填料,并利用其表面的极强的吸附能力进行分离以及提纯。
三、固相萃取种类
(一)正相固相萃取
正相固相萃取在对吸附剂进行选择时,吸附剂都属于极性,其极性主要取决于分离物质的极性功能团以及吸附剂自身的极性功能团之间的关系,其包含了氢键、π-π键之间的作用、偶极与偶极之间的作用等。相关样品的机体通常为非极性容积。
(二)相反固相萃取
相反固相萃取在选择吸附剂时对分离物极性相对较弱以及非极性,通常是根据在非极性-非极性之间的作用,属于对色散力进行使用。使用样品的机体主要为极性较弱的溶液。
(三)离子交换固相萃取
在使用离子交换固相萃取时,驻澳是对分离物与吸附剂之间的产生的静电吸引力进行分离工作。
四、固相萃取-液相色谱法在食品检测中的使用
(一)固相萃取-液相色谱法对农作物农药残留检测中的使用
相关人员使用固相萃取-液相色谱法对相关检测样品进行处理,利用液相色谱串联质谱为主要的检测方法,创建了可较好的检测水果中赤霉素含量的新检测方法,其可以较为准确的确定其赤霉素的含量。
使用ENVI-18固相萃取小柱创建了可以在同一时间对蔬菜中各种C8H8N2O2昆虫调节试剂的残留进行充分检测的方法。其中该方法在对相应包材样品中除虫脲、灭幼脲、氟铃脲等残留量进行检测的回收率分别为80.5%至100%、88.8%至98.9%、78.9%至96.8%,其标准偏差数值为5,小于10%。
通过使用乙二胺PSA为吸附剂,甲基氰为萃取试剂,创建了基质分散固相萃取农药残留处理技术,通过液相色谱对蔬菜以及水果等各种农作物中的氨基甲酸醋以及有机磷药物含量共同进行检测。这种方法在对大多数农药、各种基质中的回收率主要在75%至100%之间,准确度只要为0.2%至09%之间。例如以苹果为基质,其测定限在0.4至35μg/kg之间。根据相关人员研究发现,这种方法具有着较强的简单性、快速性、灵活性以及经济性等。
(二)固相萃取-液相色谱法在肉类激素与兽药残留检测中的使用
相关科研人员使用C18固相萃取柱建立了相应的方法,可以较好的对牛奶中残留的翠酮、黄体激素、C4H8O、替勃龙、群勃龙醋酸酯、C20H28O2等物质进行充分的检测。其中在1.5至6.0μg/kg的相关环境下,其标准偏差在2.5%至12%之间。
另一些科研人员对HLB固相萃取柱进行使用,创建了相应的方法可以较好的对各种类牛肉食品中群勃龙醋酸酯、勃地龙、翠酮、C4H8O、黄体激素等物质的残留进行充分的检测。同时这种方法在1.5、2.0、5.0g/kg浓度的添加水平条件下,其回收率在86%至100%之间,相对标准偏差数值则在2.5%指9.9%之间。
(三)固相萃取-液相色谱法在食品中甜味剂检测中的使用
一些科研人员对阴离子交换固相萃取柱净化进行使用,可以较好的对食品中存在的相关磺胺种类甜味剂残留量进行检测。这种方法在对安赛蜜、甜蜜素、糖精钠等物质残留检测过程中检出限小于9pg,其平均的回收率则在89%之上,在1至9mg/kg环境中具有着较为良好的线性关系,其关系数大于0.87。
同时相关人员对Al2O3固相萃取柱净化进行使用,创建了可较好酱类食品中三氯蔗糖含量进行充分检测的方法。相关人员在使用这种方法对甜面酱、酱油等样本根据实际情况进行了5次重现性检测实验,其中甜面酱样本进行5次实验的相对标准偏差为3.58%,平均相对标准偏差则为2.88%。
(四)固相萃取-液相色谱法在食品色素检测中的使用
相关科研人员通过对HLB小柱净化进行使用,创建了可对各种蛋糕食品中各种人工色素使用含量进行检测的方法。在使用这种方法对酒石黄、食用赤色102号、食用黄色5号C20H12N2Na207S2等物质进行检测是其检出限数值为1.5mg/L,线性范围主要在0.5至55mg/L之间,回收率在85.04%至100%之间,相对标准偏差值在1.5%指5.0%之间。
(五)固相萃取-液相色谱法在食品苏丹红检测中的使用
相关科研人员对腐殖酸键合硅胶进行使用,使其为固相萃取的介质,创建了固相萃取柱净化-高效液相色谱方法,可以较好的对辣椒油中的各种种类苏丹红物质共同进行检测。苏丹红的四种种类在自身重量浓度在0.1至6mg/L中有着较为明显的线性关系,其中各种系数的平方都大于0.868。在使用这种方法进行检测时,辣椒粉检出限主要在18.37至29.8ng/g之间,辣椒油在8.0至15ng/g之间。
结语:
综上所述,随着科技的进步,固相萃取-液相色谱法在食品检测中对苏丹红、色素等有着较好的检测效率,加大程度上提高了食品安全检测质量,满足了人们对食品安全质量的相关需求。
参考文献:
[1]孙倩,王宝维,陈苗璐.固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展[J].食品工业科技,2012(07).
[2]于晓东.液相色谱法在食品检测中的应用进展[J].科技风,2013(09).
[3]苗辰.液相色谱法在食品检测中的应用进展[J].食品安全导刊,2017(18)
个人简介
姓名:覃爱芬,单位:广电计量检测(南宁)有限公司,身份证45012219860303xxxx